Procedure
Test conditions
Make sure the oven (4.1) is level so that the horizontal axes of the glass containers (4.4) when in position in the carriage, are level. Pre-heat the oven to the test temperature.
NOTE 1 The reference temperature of the test is (163 ± 1) °С, however, it is possible to perform the test at other temperatures. Check that the RTFOT oven can endure elevated temperatures before running the test.
NOTE 2 Pre-heating the oven for 1 h is generally sufficient.
Determination and measurement
Weigh separately at least two identifiable empty glass containers (labelled A and В for example) (4.4) to the nearest 1 mg and tare the other containers.
NOTE 1 It may be advantageous to document the mass of all the glass containers to determine the change in mass even if the procedure described fails for the containers A and B. Check that the RTFOT oven can endure elevated temperatures before running the test.
Pour (35,0 ± 0,5) g of the sample into each of the glass containers using the number of containers sufficient for executing all the planned characterisation tests.
To determine the percentage change in mass, take the two labelled containers (having empty masses and m®) containing the bituminous binder (A and B), allow them to cool to ambient temperature for 1 h in a desiccator, and weigh them separately to within 1 mg to determine and .
When the oven has attained the set test temperature, arrange the containers holding the bituminous binder in the carriage so that the carriage is balanced. Fill any unused spaces in the carriage with empty containers. Close the door and rotate the carriage assembly at a rate of (15,0 ± 0,2) r/min. Start the airflow at a set rate of (4,0 ± 0,2) l/min. Maintain the samples in the oven and the air flowing for (75 ± 1) min from the time the temperature reaches 1 °С below the test temperature. If the test temperature of (163 ± 1) °С is not reached within the first 15 min, discontinue the test. At the випробування. Якщо температури випробування (163,0 ± 0,5)°С не вдається досягти протягом 15 хв, то випробування припиняють. Примітка 2. Час старіння (75 ± 1) хв починається з того моменту, коли температура термокамери повертається до значення (163 ± 1) °С. Час, необхідний для досягнення термокамерою (163 ± 1) ° С, не є терміном старіння.
Дві посудини (А і Б) з бітумним в'яжучим охолоджують протягом приблизно 1 год до кімнатної температури в ексикаторі. Для визначення мас після витримування в термокамері посудини п?2 і т? зважують із похибкою не більше 1 мг.
Залишок враховують при визначенні зміни маси та не використовують для інших випробувань. Якщо виконуються додаткові серії випробувань, всі залишки можуть об'єднуватись, якщо для цієї серії випробувань окремо не вимагається визначення зміни маси.
Зістарене в'яжуче із решти посудин негайно, без часу витримування для охолодження та без повторного нагрівання посудин, зливають в один збірний контейнер. Вміст контейнера перемішують для гомогенізації в'яжучого, уникаючи потрапляння бульбашок повітря. Для бітуму, модифікованого полімером, допускається згідно з EN 12594 на короткий час підняти температуру до 180 °С (максимум), щоб вилити пробу з контейнерів.
Можна використовувати будь-який інструмент або методику зіскрібання, яка дозволяє видалити з посудини не менше 90 % залишку. Встановлено, що зіскрібання по колу ефективніше ніж поздовжнє зіскрібання.
Вимірювання
Вимірювання характеристик затверділого в'яжучого (EN 1426, EN 1427, EN 12596 або EN 13302) здійснюють у термін не більше 72 год відповідно до різних методів випробувань, при цьому допускається не більше одного повторного нагрівання зразка. Р2- це глибина проникності голки за температури 25 °С, Т2- температура розм'якшеності, визначена за методом кільця і кулі, та г]2 ~ динамічна в'язкість зістареного в'яжучого. Якщо потрібний набір випробувань вимагає послідовного виконання прогріття для набору необхідної кіль- end of the test period, remove the containers from the oven.
NOTE 2 The aging time (75 ± 1 min) starts from the time when the temperature of the oven is returned to (163 ± 1) °С. The time required to reach the oven (163 + 1) °С is not part of the duration of aging.
Allow the two containers (A and B) to cool for about 1 h to ambient temperature in a desiccator. Weigh to within 1 mg to determine the relative masses, m” and m°.
Discard the residue from mass change determination, and do not use it for other tests. If additional runs are carried out, all residue can be combined unless mass change determination is specifically requested for these runs.
For the other containers, immediately pour all the hardened binder into the same collecting vessel before any cooling, and without reheating the containers. Stir to homogenize the mixture but avoid incorporating air bubbles. For polymer modified bitumen it is allowed - according to EN 12594 - shortly to elevate the temperature to 180 °С (maximum) to pour the sample out of the containers.
Any scraping tool or technique may be used, as long as an average of 90 % or more of the residue is removed from the sample containers. It has been determined that circumferential scraping tends to be more effective than lengthwise scraping.
Measurement
Measure the characteristics of the hardened binder (EN 1426, EN 1427, EN 12596 or EN 13302) within 72 h in accordance with the various methods of the test and avoid reheating the sample more than once. P2 is the penetration at 25 °С, T2 is the ring and ball softening point and r]2 is the dynamic viscosity at 60 °С of the hardened binder. If the desired suite of tests require successive conditionings to establish the necessary amount of material the time limit of 72 h can be passed. The actual time from the first conditioning to the time of test shall be reported under Clause 10 e).
кості матеріалу, то термін у 72 год може бути перевищено. Фактичний час від першого про- гріття до моменту випробування повинен бути представлений відповідно до пункту 10 е).
РОЗРАХУНКИ
Після твердіння обчислюють фізичні показники за формулами (1) - (3):
- залишкову пенетрацію у відсотках за температури 25°С
-
100—; Pi
зміну температури розм'якшеності, визначену за методом кільця і кулі7 Calculate
Calculate the changes in the physical characteristics after the hardening procedure according to Formulae (1) to (3):
- percentage of retained penetration at 25 °С
(1)
- change in ring and ball softening point (in °С
)
(2)
- співвідношення значень динамічної в'язкості за температури 60 °С
- ratio of dynamic viscosities at 60 °
С
П2
П1
(3)
Зміну маси зразка у відсотках обчислюють за формулами (4) і (5):
- зміна маси у відсотках (посудина А)
Calculate the percentage of the change in mass of the sample according to Formulae (4) and (5): - percentage of change in mass (container A
)
percentage of change in mass (container B)
- зміна маси у відсотках (посудина Б)
(4)
(т? -т?
100 4
(т? -щВ
1
(5)
00-^(mf -m
®
8 ПРЕДСТАВЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
Втрату маси записують у відсотках зі знаком мінус, збільшення маси - у відсотках зі знаком плюс.
Два результати зміни маси у відсотках для посудин А і Б вважаються отриманими правильно, якщо абсолютна різниця не перевищує 0,05 %.
Зміну маси речовини записують як середнє значення двох правильно проведених вимірювань у відсотках від маси вихідної речовини з точністю до 0,01 %.
Expression of results
Express a loss in mass as a negative percentage change and a gain in mass as a positive percentage change.
The two results of percentage change in mass for containers A and В are considered valid if they do not differ by more than 0,05 % mass fraction absolute.
Express the percentage of change in mass as the average of the two valid determinations to the nearest 0,01 % mass fraction absolute
.Якщо значення фізичного параметра вимірюється на зразку після виконання методу RTFOT, зміна цього параметра може бути представлена або як абсолютна зміна значення в одиницях вимірювання даного параметра (як у випадку визначення температури роз- м'якшеності методом кільця і кулі, EN 1427), або як залишкова величина у відсотках (як у випадку визначення глибини проникнення голки, EN 1426), або як співвідношення величин (яку випадку визначення динамічної в'язкості, EN 12596).
Зменшення значення параметра записують як негативне значення або як негативну відносну зміну, виражену в процентах, а збільшення значення параметра записують як позитивне значення або як позитивну відносну зміну, виражену у відсотках.
Зменшення значення параметра, представленого у вигляді співвідношення, записують як позитивне число, менше за одиницю. Збільшення значення параметра, представленого у вигляді співвідношення, записують як позитивне число, більше за одиницю.
ТОЧНІСТЬ
Збіжність
Якщо різниця між результатами двох випробувань, виконаних одним оператором на тій самій апаратурі за постійних умов випробувань для ідентичного досліджуваного матеріалу, перевищує вказані в таблиці 1 значення тільки в одному випадку з двадцяти.
Відтворюваність
Якщо різниця між результатами двох окремих і незалежних випробувань, виконаних різними операторами в різних лабораторіях для ідентичного досліджуваного матеріалу, перевищує вказані в таблиці 1 значення тільки в одному випадку з двадцяти.
If the value of a physical property is measured on the sample after RTFOT, the change of the property can be expressed either as the absolute change in value in the units that the property is measured in (as for softening point Ring and Ball, EN 1427), or as a retained value in percent (as for needle penetration, EN 1426), or as a ratio of values (as for dynamic viscosity, EN 12596).
Express a reduction in the value of a property as a negative value, or as a negative percentage change, and an increase in the value of a property as a positive value, or as a positive percentage change.
A reduction in value of a property when given as a ratio is expressed as a positive value less than unity. An increase in the value of a property when given as a ratio is expressed as a positive value greater than unity.
9 Precision
Repeatability
The difference between two test results obtained by the same operator with the same apparatus under constant operating conditions on identical test material would, in the long run, in the normal and correct operation of the test method, exceed the values given in Table 1 in only one case in twenty.
Reproducibility
The difference between two single and independent results obtained by different operators working in different laboratories on identical test material would, in the long run, in the normal and correct operation of the test method, exceed the values given in Table 1 in only one case in twenty
.Таблиця 1 - Точність
Table 1 - Precision
Параметр Characteristic |
Збіжність r Repeatability, r |
Відтворюваність R Reproducibility, R |
Зміна маси (% абсолютна) (> 0,3 % та < 0,80 %) Change in mass (% absolute) (> 0,3 % and < 0,80 %) |
0,15 |
0,20 |
Залишкова пенетрація за температури 25 °С (% абсолютна) Retained penetration at 25 °С (% absolute) |
7 |
10 |
Збільшення температури розм'якшеності, визначеної за методом кільця і кулі (°С) Increase in ring and ball softening point (°С) значення (values) < 6,5 °С |
1,5 |
2,0 |
значення (values) > 6,5 °С |
3,0 |
4,0 |
Співвідношення значень динамічної в'язкості при 60 °С (% від середнього) Ratio of dynamic viscosities at 60 °С (% of mean) |
10 |
20 |
Примітка 1. Ці дані точності були визначені за температури випробування 163 °С і не можуть автоматично застосовуватись для інших умов випробувань, для модифікованих бітумів і промислових бітумів. Для модифікованих бітумів ці дані можна використовувати як орієнтир до отримання точних даних. NOTE 1 These precision data were determined fora test temperature of 163 °С and are not automatically applicable at other conditions, for modified bitumen and for industrial bitumen. For modified bitumen they should only be used for guidance, until data are available. Примітка 2. Точність показника залишкової пенетрації - це точне обчислення співвідношення (у %) між пенетрацією зістареного в'яжучого та пенетрацією вихідного, незістареного в'яжучого. Немає безпосередньо точного визначення пенетрації для зістареного в'яжучого. Визначення залишкової пенетрації виконується згідно з EN 12591. NOTE 2 The precision of retained penetration is the precision of the calculated ratio (in %) of the penetration of the hardened binder over the penetration of the original, unhardened binder. There is no precision statement for penetration on the hardened binder itself. The determination of retained penetration is related to EN 12591. |
10 ЗВІТ ПРО ВИПРОБУВАННЯ Звіт про випробування повинен містити, принаймні, таку інформацію:
|
10 Test report The test report shall contain at least the following information:
|
Annex А
(normative)
Characteristics of thermometer
ДОДАТОК A
(обов'язковий)
ТЕХНІЧНІ ДАНІ ТЕРМОМЕТРА
Таблиця A.1 - Технічні дані термометра
Table А.1 - Characteristics of thermometer
Characteristics |
Unit |
|
Діапазон вимірюваних температур Temperature range Позначки шкали Scale marks |
°С |
Від 155 до (to) 170 |
Мала поділка Subdivision |
°С |
0,5 |
Довгі позначки через Long lines at each |
°С |
1 |
Цифри на кожній із позначок Numbers at each |
°С |
155, 160, 162, 164, 165, 170 |
Максимальна помилка за поділку шкали Maximum scale error |
°С |
0,5 |
Занурення Immersion |
|
Повне Total |
Камера розширення дозволяє нагрівання до Expansion chamber permits heating to |
°С |
200 |
Повна довжина Total length |
мм (mm) |
Від 150 до (to) 160 |
Зовнішній діаметр стрижня Stem outside diameter |
мм (mm) |
Від 5,5 до (to) 7,0 |
Довжина кульки Bulb length |
мм (mm) |
Від 10 до (to) 15 |
Зовнішній діаметр кульки Bulb outside diameter |
мм (mm) |
Від 5,0 до діаметра стрижня 5,0 to stem diameter |
Розташування шкали Scale location Від нижньої частини кульки до лінії з позначкою Bottom of bulb to line at |
°С |
155 |
Відстань Distance |
мм (mm) |
Від 50 до (to) 60 |
Довжина шкали Length of scale |
мм (mm) |
Від 40 до (to) 60 |
Максимальна відстань від камери стиснення до верху Maximum distance of contraction chamber to the top |
мм (mm) |
зо |
Примітка. Зазначеним вимогам відповідають термометри згідно з ASTM 13С/ІР47С. NOTE The thermometer ASTM 13C/IP47C has been found suitable. |
БІБЛІОГРАФІЯ
ASTM D 2872-04. Стандартний метод визначення впливу тепла та повітря на плівку бітуму, що рухається (випробування при обертанні тонкої плівки в печі)
EN 12591. Бітуми і бітумні в'яжучі - технічні характеристики для дорожніх бітумів
EN 13074-2 Бітуми і бітумні в'яжучі - Відновлення в'яжучого з бітумної емульсії - Частина 2. Стабілізація після вилучення шляхом випарювання