1. Procedure

    1. Test conditions

Make sure the oven (4.1) is level so that the hori­zontal axes of the glass containers (4.4) when in position in the carriage, are level. Pre-heat the oven to the test temperature.

NOTE 1 The reference temperature of the test is (163 ± 1) °С, however, it is possible to perform the test at other temperatures. Check that the RTFOT oven can endure elevated temperatures before running the test.

NOTE 2 Pre-heating the oven for 1 h is generally sufficient.

  1. Determination and measurement

Weigh separately at least two identifiable empty glass containers (labelled A and В for example) (4.4) to the nearest 1 mg and tare the other con­tainers.

NOTE 1 It may be advantageous to document the mass of all the glass containers to determine the change in mass even if the procedure described fails for the containers A and B. Check that the RTFOT oven can endure elevated temperatures before running the test.

Pour (35,0 ± 0,5) g of the sample into each of the glass containers using the number of containers sufficient for executing all the planned characteri­sation tests.

To determine the percentage change in mass, take the two labelled containers (having empty masses and m®) containing the bituminous binder (A and B), allow them to cool to ambient temperature for 1 h in a desiccator, and weigh them separately to within 1 mg to determine and .

When the oven has attained the set test tempera­ture, arrange the containers holding the bitumi­nous binder in the carriage so that the carriage is balanced. Fill any unused spaces in the carriage with empty containers. Close the door and rotate the carriage assembly at a rate of (15,0 ± 0,2) r/min. Start the airflow at a set rate of (4,0 ± 0,2) l/min. Maintain the samples in the oven and the air flow­ing for (75 ± 1) min from the time the temperature reaches 1 °С below the test temperature. If the test temperature of (163 ± 1) °С is not reached within the first 15 min, discontinue the test. At the випробування. Якщо температури випробу­вання (163,0 ± 0,5)°С не вдається досягти протягом 15 хв, то випробування припиняють. Примітка 2. Час старіння (75 ± 1) хв починається з того моменту, коли температура термокамери повертається до значення (163 ± 1) °С. Час, необ­хідний для досягнення термокамерою (163 ± 1) ° С, не є терміном старіння.

Дві посудини (А і Б) з бітумним в'яжучим охо­лоджують протягом приблизно 1 год до кімнат­ної температури в ексикаторі. Для визначення мас після витримування в термокамері посу­дини п?2 і т? зважують із похибкою не більше 1 мг.

Залишок враховують при визначенні зміни маси та не використовують для інших випро­бувань. Якщо виконуються додаткові серії вип­робувань, всі залишки можуть об'єднуватись, якщо для цієї серії випробувань окремо не вимагається визначення зміни маси.

Зістарене в'яжуче із решти посудин негайно, без часу витримування для охолодження та без повторного нагрівання посудин, зливають в один збірний контейнер. Вміст контейнера перемішують для гомогенізації в'яжучого, уни­каючи потрапляння бульбашок повітря. Для бітуму, модифікованого полімером, допуска­ється згідно з EN 12594 на короткий час під­няти температуру до 180 °С (максимум), щоб вилити пробу з контейнерів.

Можна використовувати будь-який інструмент або методику зіскрібання, яка дозволяє вида­лити з посудини не менше 90 % залишку. Вста­новлено, що зіскрібання по колу ефективніше ніж поздовжнє зіскрібання.

  1. Вимірювання

Вимірювання характеристик затверділого в'яжучого (EN 1426, EN 1427, EN 12596 або EN 13302) здійснюють у термін не більше 72 год відповідно до різних методів випробувань, при цьому допускається не більше одного повторного нагрівання зразка. Р2- це глибина проникності голки за температури 25 °С, Т2- температура розм'якшеності, визначена за методом кільця і кулі, та г]2 ~ динамічна в'яз­кість зістареного в'яжучого. Якщо потрібний набір випробувань вимагає послідовного вико­нання прогріття для набору необхідної кіль- end of the test period, remove the containers from the oven.

NOTE 2 The aging time (75 ± 1 min) starts from the time when the temperature of the oven is returned to (163 ± 1) °С. The time required to reach the oven (163 + 1) °С is not part of the duration of aging.

Allow the two containers (A and B) to cool for about 1 h to ambient temperature in a desiccator. Weigh to within 1 mg to determine the relative masses, m” and m°.

Discard the residue from mass change determi­nation, and do not use it for other tests. If addi­tional runs are carried out, all residue can be combined unless mass change determination is specifically requested for these runs.

For the other containers, immediately pour all the hardened binder into the same collecting vessel before any cooling, and without reheating the con­tainers. Stir to homogenize the mixture but avoid incorporating air bubbles. For polymer modified bitumen it is allowed - according to EN 12594 - shortly to elevate the temperature to 180 °С (maximum) to pour the sample out of the contain­ers.

Any scraping tool or technique may be used, as long as an average of 90 % or more of the residue is removed from the sample containers. It has been determined that circumferential scraping tends to be more effective than lengthwise scrap­ing.

  1. Measurement

Measure the characteristics of the hardened binder (EN 1426, EN 1427, EN 12596 or EN 13302) within 72 h in accordance with the various meth­ods of the test and avoid reheating the sample more than once. P2 is the penetration at 25 °С, T2 is the ring and ball softening point and r]2 is the dynamic viscosity at 60 °С of the hardened binder. If the desired suite of tests require successive conditionings to establish the necessary amount of material the time limit of 72 h can be passed. The actual time from the first conditioning to the time of test shall be reported under Clause 10 e).

кості матеріалу, то термін у 72 год може бути перевищено. Фактичний час від першого про- гріття до моменту випробування повинен бути представлений відповідно до пункту 10 е).

  1. РОЗРАХУНКИ

Після твердіння обчислюють фізичні показни­ки за формулами (1) - (3):

- залишкову пенетрацію у відсотках за тем­ператури 25°С

-

100—; Pi

зміну температури розм'якшеності, визна­чену за методом кільця і кулі

7 Calculate

Calculate the changes in the physical characteris­tics after the hardening procedure according to Formulae (1) to (3):

- percentage of retained penetration at 25 °С

(1)

- change in ring and ball softening point (in °С

)

(2)




- співвідношення значень динамічної в'яз­кості за температури 60 °С

- ratio of dynamic viscosities at 60 °

С

П2

П1


(3)




Зміну маси зразка у відсотках обчислюють за формулами (4) і (5):

- зміна маси у відсотках (посудина А)

Calculate the percentage of the change in mass of the sample according to Formulae (4) and (5): - percentage of change in mass (container A

)

percentage of change in mass (container B)


- зміна маси у відсотках (посудина Б)


(4)

(т? -т?

100 4

(т? -щВ

1

(5)

00-^

(mf -m

®




8 ПРЕДСТАВЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

Втрату маси записують у відсотках зі знаком мінус, збільшення маси - у відсотках зі знаком плюс.

Два результати зміни маси у відсотках для посудин А і Б вважаються отриманими пра­вильно, якщо абсолютна різниця не переви­щує 0,05 %.

Зміну маси речовини записують як середнє значення двох правильно проведених вимірю­вань у відсотках від маси вихідної речовини з точністю до 0,01 %.

  1. Expression of results

Express a loss in mass as a negative percentage change and a gain in mass as a positive percent­age change.

The two results of percentage change in mass for containers A and В are considered valid if they do not differ by more than 0,05 % mass fraction ab­solute.

Express the percentage of change in mass as the average of the two valid determinations to the nearest 0,01 % mass fraction absolute

.Якщо значення фізичного параметра вимірю­ється на зразку після виконання методу RTFOT, зміна цього параметра може бути представлена або як абсолютна зміна значен­ня в одиницях вимірювання даного параметра (як у випадку визначення температури роз- м'якшеності методом кільця і кулі, EN 1427), або як залишкова величина у відсотках (як у випадку визначення глибини проникнення гол­ки, EN 1426), або як співвідношення величин (яку випадку визначення динамічної в'язкості, EN 12596).

Зменшення значення параметра записують як негативне значення або як негативну відносну зміну, виражену в процентах, а збільшення значення параметра записують як позитивне значення або як позитивну відносну зміну, ви­ражену у відсотках.

Зменшення значення параметра, представле­ного у вигляді співвідношення, записують як позитивне число, менше за одиницю. Збіль­шення значення параметра, представленого у вигляді співвідношення, записують як пози­тивне число, більше за одиницю.

  1. ТОЧНІСТЬ

    1. Збіжність

Якщо різниця між результатами двох випро­бувань, виконаних одним оператором на тій самій апаратурі за постійних умов випробу­вань для ідентичного досліджуваного мате­ріалу, перевищує вказані в таблиці 1 значення тільки в одному випадку з двадцяти.

  1. Відтворюваність

Якщо різниця між результатами двох окремих і незалежних випробувань, виконаних різними операторами в різних лабораторіях для іден­тичного досліджуваного матеріалу, перевищує вказані в таблиці 1 значення тільки в одному випадку з двадцяти.

If the value of a physical property is measured on the sample after RTFOT, the change of the prop­erty can be expressed either as the absolute change in value in the units that the property is measured in (as for softening point Ring and Ball, EN 1427), or as a retained value in percent (as for needle penetration, EN 1426), or as a ratio of val­ues (as for dynamic viscosity, EN 12596).

Express a reduction in the value of a property as a negative value, or as a negative percentage change, and an increase in the value of a property as a positive value, or as a positive percentage change.

A reduction in value of a property when given as a ratio is expressed as a positive value less than unity. An increase in the value of a property when given as a ratio is expressed as a positive value greater than unity.

9 Precision

  1. Repeatability

The difference between two test results obtained by the same operator with the same apparatus under constant operating conditions on identical test material would, in the long run, in the normal and correct operation of the test method, exceed the values given in Table 1 in only one case in twenty.

  1. Reproducibility

The difference between two single and independ­ent results obtained by different operators work­ing in different laboratories on identical test material would, in the long run, in the normal and correct operation of the test method, exceed the values given in Table 1 in only one case in twenty

.Таблиця 1 - Точність

Table 1 - Precision

Параметр Characteristic

Збіжність r Repeatability, r

Відтворюваність R Reproducibility, R

Зміна маси (% абсолютна) (> 0,3 % та < 0,80 %)

Change in mass (% absolute) (> 0,3 % and < 0,80 %)

0,15

0,20

Залишкова пенетрація за температури 25 °С (% абсолютна) Retained penetration at 25 °С (% absolute)

7

10

Збільшення температури розм'якшеності, визначеної за методом кільця і кулі (°С)

Increase in ring and ball softening point (°С)

значення (values) < 6,5 °С

1,5

2,0

значення (values) > 6,5 °С

3,0

4,0

Співвідношення значень динамічної в'язкості при 60 °С (% від середнього)

Ratio of dynamic viscosities at 60 °С (% of mean)

10

20

Примітка 1. Ці дані точності були визначені за температури випробування 163 °С і не можуть автоматично застосовуватись для інших умов випробувань, для модифікованих бітумів і промислових бітумів. Для модифікованих бітумів ці дані можна використовувати як орієнтир до отримання точних даних.

NOTE 1 These precision data were determined fora test temperature of 163 °С and are not automatically applicable at other conditions, for modified bitumen and for industrial bitumen. For modified bitumen they should only be used for guidance, until data are available.

Примітка 2. Точність показника залишкової пенетрації - це точне обчислення співвідношення (у %) між пенетрацією зістареного в'яжучого та пенетрацією вихідного, незістареного в'яжучого. Немає безпосе­редньо точного визначення пенетрації для зістареного в'яжучого. Визначення залишкової пенетрації вико­нується згідно з EN 12591.

NOTE 2 The precision of retained penetration is the precision of the calculated ratio (in %) of the penetration of the hardened binder over the penetration of the original, unhardened binder. There is no precision statement for pene­tration on the hardened binder itself. The determination of retained penetration is related to EN 12591.




10 ЗВІТ ПРО ВИПРОБУВАННЯ

Звіт про випробування повинен містити, при­наймні, таку інформацію:

  1. тип і повне позначення досліджуваного зразка;

  2. посилання на цей стандарт;

  3. температуру, за якої проводилися випробу­вання;

  4. отримані результати (див. пункт 8);

  5. будь-які відхилення, заплановані або неза- плановані, від встановленої методики;

  6. дату проведення випробувань.

10 Test report

The test report shall contain at least the following information:

  1. type and complete identification of the sample under test;

  2. reference to this part of this part of EN 12607; c) temperature at which the test was carried out;

  1. results obtained (see Clause 8);

  2. any deviation, by agreement or otherwise, from the procedure specified;

  3. date of the test.



Annex А
(normative)

Characteristics of thermometer


ДОДАТОК A
(обов'язковий)

ТЕХНІЧНІ ДАНІ ТЕРМОМЕТРА



Таблиця A.1 - Технічні дані термометра

Table А.1 - Characteristics of thermometer

Characteristics

Unit


Діапазон вимірюваних температур

Temperature range

Позначки шкали

Scale marks

°С

Від 155 до (to) 170

Мала поділка Subdivision

°С

0,5

Довгі позначки через Long lines at each

°С

1

Цифри на кожній із позначок Numbers at each

°С

155, 160, 162, 164, 165, 170

Максимальна помилка за поділку шкали Maximum scale error

°С

0,5

Занурення Immersion


Повне Total

Камера розширення дозволяє нагрівання до Expansion chamber permits heating to

°С

200

Повна довжина

Total length

мм (mm)

Від 150 до (to) 160

Зовнішній діаметр стрижня Stem outside diameter

мм (mm)

Від 5,5 до (to) 7,0

Довжина кульки Bulb length

мм (mm)

Від 10 до (to) 15

Зовнішній діаметр кульки Bulb outside diameter

мм (mm)

Від 5,0 до діаметра стрижня

5,0 to stem diameter

Розташування шкали

Scale location

Від нижньої частини кульки до лінії з позначкою

Bottom of bulb to line at

°С

155

Відстань Distance

мм (mm)

Від 50 до (to) 60

Довжина шкали Length of scale

мм (mm)

Від 40 до (to) 60

Максимальна відстань від камери стиснення до верху

Maximum distance of contraction chamber to the top

мм (mm)

зо

Примітка. Зазначеним вимогам відповідають термометри згідно з ASTM 13С/ІР47С.

NOTE The thermometer ASTM 13C/IP47C has been found suitable.

БІБЛІОГРАФІЯ

  1. ASTM D 2872-04. Стандартний метод виз­начення впливу тепла та повітря на плівку бітуму, що рухається (випробування при обер­танні тонкої плівки в печі)

  2. EN 12591. Бітуми і бітумні в'яжучі - технічні характеристики для дорожніх бітумів

  3. EN 13074-2 Бітуми і бітумні в'яжучі - Від­новлення в'яжучого з бітумної емульсії - Час­тина 2. Стабілізація після вилучення шляхом випарювання