---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ ЦЕМЕНТУ
Частина 8. Теплота гідратації. Метод розчинення
(EN 196-8:2010, IDT)

ДСТУ Б EN 196-8:2015

Київ

Міністерство регіонального розвитку, будівництва
та житлово-комунального господарства України
2016ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: ТОВ Науково-технічний центр "Будстандарт",

За участю: Державний науково-дослідний інститут "УкрДІцемент"

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: О. Бобунов; О. Бобунова;

Г. Желудков; Л. Кріпка; П. Лопатьєв, канд. екон. наук; С. Мозговий; Л. Нестерова, д-р техн, наук; І. Руденко, канд. техн, наук; Р. Рунова, д-р техн, наук (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ:

наказ Мінрегіону України від 30.12.2015 р. № 353, чинний з 2016-07-01.

З Національний стандарт відповідає EN 196-8:2010 Methods of testing cement - Part 8: Heat of hydration - Solution method (Методи випробування цементу. Частина 8. Теплота гідратації.

Метод розчинення)

Ступінь відповідності - ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

Цей стандарт видано з дозволу CEN

4 НА ЗАМІНУ ДСТУ Б В.2.7-289:2011 Цементи. Методи визначення теплоти гідратації (EN 196-9:2010, MOD) в частині методу розчиненн

яЗМІСТ

CONTENTS

С.

рад

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Суть методу 1

4. Матеріали 2

5. Устаткування З

6. Калібрування калориметра 5

7. Визначення теплоти розчинення .... 8

8. Теплота гідратації 13

Бібліографія 14

Додаток НА

Перелік міжнародних та/або регіональ­них стандартів, посилання на які є в EN 196-8:2010, та відповідних національних стандартів за

їх наявності 15

1. Scope 1

2. Normative references 1

13 Principl 1

4. Materials 2

5. Apparatus 3

6. Calorimeter calibration 5

7. Determination of heat of solution .... 8

8. Heat of hydration 13

Bibliography 14НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожним перекладом EN 196-8:2010 Methods of testing cement - Part 8: Heat of hydration - Solution method (Методи випробування цементу. Частина 8. Теплота гідратації. Метод розчинення) EN 196-8:2010 підготовлений Технічним комітетом CEN/TC 51 "Cement and building limes" (Цемент та будівельні вапна), секретаріатом якого керує NBN.

До національного стандарту долучено англомовний текст.

На території України як національний стандарт діє ліва колонка тексту ДСТУ Б EN 196-8:2015 Методи випробування цементу. Частина 8. Теплота гідратації. Метод розчинення (EN 196-8:2010, IDT), викладена українською мовою.

Згідно з ДБН А. 1.1-1-93 "Система стандартизації та нормування в будівництві. Основні положення" цей стандарт відноситься до комплексу В.2.7 "Будівельні матеріали".

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

Технічний комітет стандартизації, відповідальний за цей стандарт, - ТК 305 "Будівельні вироби і матеріали".

До національного стандарту внесені такі редакційні зміни:

• слова "цей європейський стандарт" замінено на "цей стандарт";

• структурні елементи стандарту - "Обкладинка", "Передмова", "Національний вступ", "Бібліо­графія" - оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• з "Передмови до EN 196-8:2010" у цей "Національний вступ" взято те, що безпосередньо стосується цього стандарту;

• познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651:1997 Метрологія. Одиниці фізичних величин.

Перелік міжнародних та/або регіональних стандартів, посилання на які є в EN 196-8:2010, та відповідних національних стандартів за їх наявності наведений у додатку НА.

Копії міжнародних та/або регіональних стандартів, на які є посилання у EN 196-8:2010 і які не прийняті в Україні як національні стандарти, можна отримати в Головному фонді нормативних документів ДП "УкрНДНЦ".НАЦІОНАЛЬНИМ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ ЦЕМЕНТУ
Частина 8. Теплота гідратації. Метод розчинення

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ЦЕМЕНТА
Часть 8. Теплота гидратации Метод растворения

METHODS OF TESTING CEMENT -

1. Part 8: Heat of hydration - Solution MethodСФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт описує метод визначення теп­лоти гідратації цементів шляхом калориметрії (метод розчинення). Теплоту гідратації визна­чають у джоулях на грам цементу.

Цей стандарт застосовують для цементів та гідравлічних в'яжучих незалежно від їх хіміч­ного складу.

Примітка 1. Інший метод (напівадіабатичний метод) описано у EN 196-9. Кожен метод можна викорис­товувати окремо.

Примітка 2. Доведено, що найточнішої кореляції між методами можна досягти на 7 добу для методу розчинення (EN 196-8) та через 41 год для напів- адіабатичного методу (EN 196-9).

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наступні документи, на які є посилання, є не­від'ємними для застосування цього документа. Для датованих посилань застосовується тіль­ки вказане видання.

EN 197-1:2000 Цемент. Частина 1. Склад, тех­нічні умови та критерії відповідності для зви­чайних цементів

3. СУТЬ МЕТОДУ

Метод полягає у визначенні теплоти розчи­нення у певній суміші кислот негідратованого та гідратованого цементу за стандартних умов протягом заздалегідь визначеного часового інтервалу, наприклад, впродовж 7 діб.

Чинний від 2016-07-01

4. SCOPE

This European Standard describes a method of determining the heat of hydration of cements by means of solution calorimetry, also known as the solution method. The heat of hydration is ex­pressed in joules per gram of cement.

This standard is applicable to cements and hy­draulic binders whatever their chemical composi­tion.

NOTE 1 Another procedure, called the semi-adiabatic method, is described in EN 196-9. Either procedure can be used independently.

NOTE 2 It has been demonstrated that the best correlation between the two methods is obtained at seven days for the solution method (EN 196-8) compared with 41 h for the semi-adiabatic method (EN 196-9).

5. NORMATIVE REFERENCES

The following referenced documents are indis­pensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies.

EN 197-1:2000, Cement - Part 1: Composition, specifications and conformity criteria for common cements

6. PRINCIPLE

The method consists in measuring the heats of solution, in an acid mixture, of anhydrous cement and cement hydrated under standardized condi­tions for a predetermined period of time, e.g. seven days.

Стандартні умови гідратації зазначені нижче:

- співвідношення вода/цемент 0,40;

• використання чистого цементного тіста;

• зберігання за постійної температури (20,0 ± 0,2) °С впродовж всього процесу гідратації.

Теплоту гідратації для кожного інтервалу Н,- визначають як різницю між теплотою розчи­нення негідратованого цементу Q_a та тепло­тою розчинення гідратованого цементу Q,.

4 МАТЕРІАЛИ

Аналітичним реагентом є суміш хімічно чистих кислот, отримана завдяки додаванню 2,760 г 40 % фтороводневої (плавикової) кислоти (HF) на кожних 100,0 г (2,00 ± 0,01) моль/л азотної кислоти (HNO₃) чи 2,600 мл фтороводневої кислоти на кожних 100,0 мл азотної кислоти.

ПОПЕРЕДЖЕННЯ

Фтороводнева (плавикова) кислота може викликати серйозні опіки шкіри, які тяжко заживають. Слід дотримуватись правил техніки безпеки при роботі з цією дуже їдкою речовиною.

Кількість (масу або об'єм) кислоти для усіх випробувань вимірюють з точністю ± 0,2 %.

Для визначення теплоємності калориметра ви­користовують оксид цинку якості "ч.д.а" (чис­тий для аналізу). Зважують від 40 г до 50 г. Прожарюють за температури (950 ± 25) °С протягом 1 год. Охолоджують в ексикаторі. Перемелюють для проходження через сито з отворами 125 мкм. Зберігають у ексикаторі.

Зберігають негідратований цемент, з якого за допомогою магніту видаляють металеве за­лізо, у герметичному контейнері для зниження абсорбції води та двоокису вуглецю. Дають пробі дійти оточуючої температури та обе­режно гомогенізують перед використанням.

Готують пробу гідратованого цементу. Для цього енергійно перемішують, вручну або ме­ханічно, (100,0 ± 0,1) г негідратованого

These standardized hydration conditions are as follows:

• water/cement ratio 0,40;

• use of neat cement paste;

• storage at constant temperature of (20,0 ± 0,2) °С during the whole hydration pro­cess.

The heat of hydration for each period, /7,- , is obained from the difference between the heat of solution of anhydrous cement, Q_a, and that of hy­drated cement, Q,-.

4. MATERIALS

   1. Acid mixture

Analytical reagent quality acid mixture, obtained by adding 2,760 g of 40 % hydrofluoric acid (HF) for every 100,0 g of (2,00 ± 0,01) mol/l nitric acid (HNO₃), or 2,600 ml of hydrofluoric acid for every 100,0 ml of nitric acid.

WARNING - Hydrofluoric acid can cause pain­ful skin burns which heal only with difficulty and precautions in handling this very corro­sive substance should be strictly observed.

The quantity (mass or volume) of acid to be used, which is common to all tests, shall be measured to ± 0,2 %.

Use zinc oxide of analytical quality to determine the thermal capacity of the calorimeter. Weigh 40 g to 50 g. Ignite at (950 ± 25) °С for 1 h. Cool in a desiccator. Grind to pass a 125 ?m sieve. Store in a desiccator.

Store anhydrous cement, from which metallic iron has been removed with a magnet, in a sealed container to avoid absorption of water or carbon dioxide. Bring the test sample to ambient temper­ature and carefully homogenize it before use.

Prepare the hydrated cement test sample by vigrously mixing, either manually or mechani­cally, (100,0 ± 0,1) g of anhydrous cement with

цементу та (40,0 ± 0,1) г дистильованої або деіонізованої води протягом 3 хв за оточуючої температури. Поміщають отримане тісто у пластмасові або скляні циліндричні пробірки (З для кожного періоду випробувань) так, щоб кожна пробірка вміщала від 15 г до 20 г мате­ріалу. Закривають пробірки кришкою і, за по­треби, запечатують парафіном або схожим матеріалом. Зберігають горизонтально у бані- термостаті за температури (20,0 ± 0,2) °С.

4. УСТАТКУВАННЯ

   1. Калориметр

Примітка. Цей метод не відноситься до стан­дартизації калориметра чи інших вимірювальних пристроїв. Використовують герметичні колби об'є­мом близько 650 мл.

Відповідний калориметр (рисунок 1) включає в себе наступне:

а) посудину для розчинення, що склада­ється: з ізольованої колби (наприклад, колба Дюара), яка розміщена у теплоізольованому контейнері всередині корпусу, виготовленого з теплоізоляційного матеріалу (наприклад, з дерева, пластмаси), або занурена у водяну баню, в якій температура регулюється з точністю ± 0,2 °С; та ізольованої кришки (з корку чи пластмаси) з отворами для термо­метра, змішувача та воронки для введення проби. Ізоляція калориметра повинна забез­печувати коефіцієнт тепловтрат К (визнача­ють згідно з 6.3) не вище 0,06 К за 15 хв на кожен Кельвін вище оточуючої температури. Внутрішня поверхня колби, частина термомет­ра, що занурена у розчин кислот, та нижня частина кришки повинні бути стійкими до впливу суміші кислот.

Ь) термометр, будь-який термометр Бекмана з шкалою від 5 °С до 6 °С та проміжними поділками 0,01 °С або інший вимірювальний пристрій з такою ж чи вищою точністю, нап­риклад, терморезистор (термістор) чи плати­новий термометр опору, закріплений так, що нижній кінець термометра знаходиться, як мінімум, на 4 см нижче поверхні рідини.

Вимірюють температурні показники з точністю ± 0,002 °С. Виставляють нуль на термометрі Бекмана так, щоб верхня межа шкали при­близно дорівнювала оточуючій температурі чи температурі водяної бані. Відкалібровують термометр у бані-термостаті з точністю 0,01 °С за допомогою відкаліброваного термометра.

(40,0 + 0,1) g of distilled or deionised water for 3 min at ambient temperature. Place the resulting paste in plastics or glass cylindrical vials (three for each hydration period to be tested) so that each vial contains 15 g to 20 g of material. Seal the vials by means of a stopper and, if necessary, with par­affin wax or similar material and store them hori­zontally in a thermostatic bath maintained at a temperature of (20,0 ± 0,2) °С.

5 APPARATUS

NOTE The method does not deal with the standardiza­tion of the calorimetric apparatus, or the measuring in­struments. Insulated flasks with a volume of about 650 ml have proved to be suitable.

A suitable calorimeter (see Figure 1) comprises the following:

1. Dissolution vessel, consisting of: an insulated flask (e.g. Dewar flask), placed either in a heat in­sulated container set inside a box constructed of insulating material (e.g. wood, plastics), or im­mersed in a thermostatic water bath regulated to ± 0,2 °С; and an insulated stopper (made of cork or plastics) through which holes are provided for the thermometer, the stirrer and the funnel used for introducing the sample. The insulation of the calorimeter shall ensure that the thermal leakage coefficient, К (determined in accordance with 6.3), is less than 0,06 К per 15 min for each Kelvin above ambient temperature. The internal surface of the flask, that part of the thermometer im­mersed in the acid mixture and the lower part of the stopper, shall be acid mixture resistant.

2. Thermometer, either a Beckmann thermome­ter with a 5 °С to 6 °С scale and subdivisions ev­ery 0,01 °С or other measurement apparatus of an equal or higher accuracy such as a thermistor or platinum resistance thermometer, positioned such that the end of the thermometer is at least 4 cm below the level of the liquid surface.

Express temperature readings with a resolution of ± 0,002 °С. Adjust the zero of the Beckmann ther­mometer so that the upper limit of the scale is ap­proximately the ambient, or water bath, temperature. Calibrate the thermometer in a ther­mostatic bath against a 0,01 °С graduated and cali- brated thermometer.

3. воронку з стійкої до кислот пластмаси, через яку пробу подають у колбу, і яка вихо­дить з нижньої частини кришки на відстань від 5 мм до 6 мм та ущільнюється під час ви­пробування.

4. змішувач з стійкої до кислот пластмаси, розташований так, що лопатки (крила) знахо­дяться якомога ближче до дна колби та обер­таються зі швидкістю (450 ± 50) хв^-1. Вико­ристовують мотор низької потужності (нап­риклад, на кілька ват), щоб уникнути виділення зайвої теплоти, що може впливати на показ­ники вимірювання.

3. Funnel, of acid mixture resistant plastics, through which the sample is introduced into the flask and which extends below the lower part of the stopper by 5 mm to 6 mm and is sealed during the test.

Stirrer, of acid mixture resistant plastics, posi­tioned such that the blades are as close as possi­ble to the bottom of the flask and rotated by a motor at a speed of (450 ± 50) min^-1. The motor shall be low power rated (e.g. a motor of a few watts) so as to prevent any excessive heat emis­sion from affecting measurements.

Рисунок 1 - Типовий калориметр для визначення теплоти розчинення
Figure 1 - Typical heat of solution calorimeter apparatus