---

Массовую долю железа в пересчете на Ге₂0з (As) в процентах вычисляют по формуле

_у а-1,43-250-100-100
m-v-1000-(100—’

где а — масса-.железа, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

V — объем раствора, взятый для колориметрирования, см³; 1,43 — коэффициент пересчета железа на окись железа;

— массовая доля_влаги, определяемая по п. 3.5, %;

m — масса навески пасты сернокислого бария, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов .двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает значения допускаемого рас­хождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 3-го класса точности.

Гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Колба коническая вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа.

Стакан В--1—500 ТС по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа.

Цилиндры мерные 1 —100 по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%. -

Калий марганцовокислый ио ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации cf/s КМпО₄)=0,01 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Пасту, содержащую 20 г сернокислого бария (из расчета на сухое вещество), взвешивают, записывая результат в граммах с точностью до второго десятичного знака в конической колбе ИЛИ; стакане вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ раствора серной кислоты и при перемешивании нагревают до 80—90 °С. Суспензию- охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 100 см³ воды и титруют раствором марганцовокислого калия до появления сла­бо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 мин, на­блюдаемой в отстоявщемся прозрачном слое.

Одновременно, в тех же условиях и с тем же. количеством реактивов, но без сернокислого бария проводят титрование конт­рольного раствора. Расход марганцовокислого калия на титрова­ние восстанавливающих веществ в пробе определяют цо разности миллилитров, израсходованных на титрование анализируемой пробы и контрольного раствора.

Продукт считают выдержавшим испытание, если расход мар­ганцовокислого калия не будет превышать 0,8 см³ для марки А. и 2 см³ для марки Б.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 3-го класса точности.. Гири Г-3- 210 по ГОСТ 7328—82.

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336—82' или аналогичного типа.

Цилиндры мерные 1 —10(100) или аналогичного типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5 %.

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации'с ('/г Зг) =

= 0,1 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Пасту, содержащую 3 г сернокислого бария (из расчета на су­хое вещество), взвешивают, записывая результат в граммах с точ­ностью до второго десятичного знака в конической колбе вместимо­стью 250 см³, приливают 100 см³ воды, перемешивают прибавля­ют 5 см³ соляной кислоты, 2—3 см³ раствора крахмала, 2 капли раствора йода, колбы закрывают пробками и тщательно взбалты­вают.

Продукт считают соответствующим стандарту при появлении «синей окраски, которая указывает на отсутствие сернистых, сер­новатистых и сернистокислых соединений.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 3-го класса точ­ности.

Гири Г-2-210 и Г-3—210’по ГОСТ 7328—82.

Кисть филеночная КФК-8—1 по ГОСТ 10597—87 или аналогич­ного типа.

Стакан В-1—600 ТС по ГОСТ 25336—82.

Стеклянная палочка с резиновым наконечником.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (120±5) °С.

Цилиндр мерный с притертой пробкой по ГОСТ 1770—74 вмес­тимостью 1 дм³.

Сито с сеткой № 008 (5914 отв_;/см²) по ГОСТ 6613—86.

Кисть щетинная № 18—20.

Силикагель технический по ГОСТ 3956—76, высушенный при .150—180 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Пасту, содержащую 100 г сернокислого бария (из расчета на •сухое вещество),‘взвешивают в стакане (результат в граммах за­писывают с точностью до целых чисел), добавляют 250 см³ воды и стеклянной палочкой с резиновым наконечником хорошо разме­шивают его содержимое до однородной массы. Полученную массу количественно переносят.в градуированный цилиндр. При этом ос­тавшиеся в стакане комочки сернокислого бария подвергают рас­тиранию с водой до полного их исчезновения. Содержимое цилин­дра доводят водой до метки и сильно встряхивают в течение 2 мин, после этого осторожно пропускают через предварительно высу­шенное сито. Остаток на сите промывают струёй воды с примене­нием кисти до получения прозрачной промывной воды (в слое тол­щиной 1—2 см). Остаток с ситом сушат в сушильном шкафу при (120±5) °С в течение 20 мин и охлаждают на воздухе. Остаток из •сита переносят в высушенный и взвешенный стаканчик с крышкой (результат в граммах записывают с точностью -до четвертого де­сятичного знака).

Открытый стаканчик с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат при (120±5) °С до достижения постоянной массы. Стакан­чик с остатком, закрытый крышкой, охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на сетке после просева (Хе) в процентах вычисляют по формуле

У ■ 100 • 100

' 7/1(100- A'j) ” '

где /тії — масса высушенного остатка, г; -

m — масса навёски пасты сернокислого бария, г;

Xi — массовая доля влаги, определяемая по п. 3.5, %.

* За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное значе­ние расхождений между которыми не превышает значения допус­каемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятно­сти /’=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2 ).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 3-го класса точности.

Гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147—80.

Пластинки стеклянные счетные размером 18X18 см².

Рамка из поливинилхлорида или текстолита с внутренним вы- . резом площадью 15X15 см² и высотой 1 мм. ,

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 30%.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75,. раствор с массовой долей 5 %.

■ Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Пасту, содержащую 25 г сернокислого бария (из расчета на- сухое вещество), взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака),, переносят в фарфоровую-’ ступку, куда приливают 10—15.см³ дистиллированной воды и хо­рошо перемешивают фарфоровым пестиком. Затем в ступку при­ливают 5 см³ раствора азотной кислоты и 5 см³ раствора железис­тосинеродистого калия и снова хорошо перемешивают. Полученную массу быстро ровным слоем наносят на стеклянную счетную плас­тинку, на. которую затем накладывают рамку из поливинилхлори­да и накрывают стеклянной пластинкой. Через 15 мин в проходя- щем свете подсчитывают синие (железо) и коричневые (медь} точки, видимые невооруженным глазом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух •параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемо­го расхождения равного 20 %. при доверительной вероятности Р=0,95.

Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 3-го класса точности.

Гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Цилиндр мерный с притертой пробкой по ГОСТ 1770—74 вмес- тимостью 1 дм³.

Стакан В-1—600 ТС по ГОСТ 25336—82.

Стеклянная палочка с резиновым наконечником.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 2 ).

Пасту, содержащую 50 г сернокислого бария (из; расчета на сухое вещество), взвешивают в стакане (результат в граммах запи­сывают с точностью до первого десятичного знака), добавляют 250 см³ дистиллированной воды и стеклянной палочкой с резино­вым наконечником хорошо размешивают его содержимое до одно­родной массы. Полученную массу количественно переносят в гра­дуировочный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 1 дм³. При этом оставшиеся в стакане комочки сернокислого бария под­вергают растиранию с водой до полного их исчезновения. Содер­жимое цилиндра доводят дистиллированной водой до метки и силь­но встряхивают в течение 2 мин. .

Цилиндр устанавливают на плоскую поверхность, включают секундомер и отмечают снижение уровня суспензии на протяжении 1 ч каждые 5 мин, в течение последующего часа — каждые 10 мин. На основании полученных данных строят кривую отстаивания,.от­кладывая на оси ординат объем в миллилитрах, а на оси абсцисс — время в минутах, и сравнивают ее с эталонными кривыми на гра­дуировочном графике (см. чертеж), которые характеризуют зер­нистость продукта. Продукт считают соответствующим марке А, если его кривая зернистости лежит не ниже кривой /, и марке Б, если кривая зернистости'лежит не ниже кривой 2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20 % относительно среднего резуль­тата определения.

(Измененная редакция, Изм. № 2 ).

З.Г5. Определение размера частиц

Спектрофотометр СФ-10 или другого типа, обеспечивающий из­мерение длины волны с погрешностью не более ±2 нм.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М или другого типа; длины волн максимумов светопропускания -М и /.₂ светофильтров № 4 (440+Ю) нм и № 6 (540+10) нм измеряют на спектрофотометре.

Рефрактометр УРД-1 или другого типа. '

Колбы конические по ГОСТ 25336—82 типа КиКШ вместимос­тью 50—100 см³, 2 шт.

Глицерин по ГОСТ 6259—75, рабочий раствор с массовой до­лей глицерина 68,8 %., с показателем преломления 1,426. Показа­тель преломления определяют на рефрактометре.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. , • -

1—2 см³ суспензии, приготовленной в соответствии с п. 3.13.2, переносят в коническую колбу, добавляют 20—25 см³ рабочего раствора глицерина, закрывают притертой пробкой и перемешива­ют в течение 2 мин. Затем во вторую коническую колбу помещают 20—25 см³ рабочего раствора глицерина и 8;—10 капель суспензии из первой конической колбы, перемешивают в течение 2 мин и ос­тавляют стоять 1—2 мин для полного удаления пузырьков воздуха.

Суспензию фотометрируют на синем и зеленом светофильтрах с длиной волны (540+10) и (440+10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют рабочий раствор глицерина. Оптическая плотность на светофильтре с длиной волны 540 нм должна быть. 0,45—0,65. Если оптическая плотность более, чем 0,65, то содер­жание второй конической колбы разводят 2—3 каплями рабочего раствора глицерина, если оптическая плотность менее, чем 0,45,. то во вторую коническую колбу добавляют 1—2 капли из первой конической колбы.

Средний размер частиц (d) в мкм вычисляют по формуле

d = 1,666-0,411га—0,090га²,

І-ДЄ ь - —— >

Di — оптическая плотность на синем светофильтре с длиной волны 440 нм;

D_z— оптическая плотность на зеленом светофильтре с дли­ной волны 540 нм;

Лі — длина волны синего светофильтра;

І2 — длина волны зеленого светофильтра.

Формула справедлива для значений п меньше 1,74.

Для больших значений га пользуются табл. 2.

Таблица 2'

При известных значениях Ai и /.₂ вычисляют зависимость раз- , ■■ Dj

Мера частиц от отношения оптических плотностей р— и пользу­ются.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение- расхождения между которыми не превышает значения допускаемо­го расхождения, равного 0,05 мкм, при доверительной вероятности Р-Ао.95.

3.5.1—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).