Кислота соляна, вільна від бромід-іонів
Для готування реактиву використовують такі реактиви:
кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118;
воду, насичену хлором — згідно із 5.4.37;
4'-диметиламіно-азобензол-4-сульфонової кислоти натрієва сіль (метиловий помаранчевий), розчин із масовою часткою 0,1 % — згідно з ГОСТ 4919.1, змішаний із водою у співвідношенні 1:4.
У колбу місткістю 2 дм3 уміщують 500 см3 кислоти соляної, 500 см3 води та (10 ± 1) см3 води, насиченої хлором. Суміш дистилюють. Періодично відбирають (1—2) см3 дистиляту та додають до відібраної проби 2—3 краплі розбавленого розчину 4'-диметиламіно-азобензол-4-сульфонової кислоти натрієвої солі. Якщо розчин знебарвиться, то дистиляцію продовжують. Коли колір розчину після додавання розчину 4'-диметиламіно-азобензол-4-сульфонової кислоти натрієвої солі не змінюватиметься впродовж 5 хв, починають відбирати дистилят в окрему колбу.
Дистиляцію продовжують, доки в колбі для дистиляції не залишиться (25 ± 5) см3 розчину соляної кислоти.
Дистилят, який відбирали після того, як колір розчину після додавання розчину 4'-диметил- аміно-азобензол-4-сульфонової кислоти натрієвої солі перестав змінюватися, являє собою кислоту соляну, вільну від бромід-іонів.
Масова частка кислоти соляної в отриманому реактиві становить приблизно 20 %.
Отриманий реактив зберігають у склянці з притертим корком.
Розчин кислоти соляної з масовою часткою 20 %
Для готування реактиву використовують кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118.
У колбу місткістю 2 дм3 уміщують 500 см3 кислоти соляної та 500 см3 води. Суміш дистилюють. Відганяють азеотроп із масовою часткою кислоти соляної 20,17 % (за тиску 101,3 кПа температура дистиляції 110 °С).
Азеотропну суміш відганяють, доки стала температура дистиляції не зміниться на 2 °С.
Масова частка кислоти соляної в отриманому реактиві становить приблизно 20 %.
Отриманий реактив зберігають у склянці з притертим корком.
Розчини (кислоти 2-гідрокси-5-сульфобензойної) (кислоти сульфосаліцилової дигідрату)
Для готування розчинів використовують кислоту сульфосаліцилову 2-водну — згідно з ГОСТ 4478.
У склянку вміщують 10,00 г кислоти сульфосаліцилової 2-водної та 90 см3 води. Перемішують уміст склянки до розчинення кислоти сульфосаліцилової 2-водної.
Масова частка кислоти сульфосаліцилової 2-водної в отриманому в такий спосіб розчині становить 10 %.
Аналогічно готують розчини з іншими масовими частками кислоти сульфосаліцилової 2-водної.
Розчин кислоти трихлорацетатної
Для готування розчину використовують кислоту трихлорацетатну, х.ч або ч.д.а.
У склянку вміщують 20,00 г кислоти трихлорацетатної та 80 см3 води. Перемішують уміст склянки до розчинення кислоти трихлорацетатної.
Масова частка кислоти трихлорацетатної в отриманому в такий спосіб розчині становить 20 %.
Розчин кислоти 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонатної (кислоти хромотропової)
Для готування розчину використовують такі реактиви:
кислоту 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонатну, х.ч або ч.д.а;
натрій 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонат, х.ч або ч.д.а;
кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;
вугілля активне деревне подрібнене — згідно з ГОСТ 6217.
Готують розчин із масовою часткою сірчаної кислоти 70 % — згідно із 5.4.77.
У склянку вміщують 25 мг кислоти 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонатної або натрій 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонату та 50 см3 розчину сірчаної кислоти. Ретельно перемішують уміст склянки до повного розчинення кислоти 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонатної або натрій 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонату.
Розчин використовують протягом одної доби.
Якщо щойно приготований розчин має темний колір, його не використовують.
Реактив у цьому разі перекристалізовують або виділяють кислоту 4,5-дигідроксинафталін-2,7- дисульфонатної з натрій 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонату.
Перекристалізацію виконують у такий спосіб.
Готують насичений розчин реактиву у воді та додають до розчину спирт етиловий. Осад, що випадає, відфільтровують, промивають на фільтрі спиртом етиловим та висушують за температури не вище ніж 80 °С.
Виділення кислоти 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонатної проводять у такий спосіб.
Готують насичений розчин натрій 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонату та двічі пропускають його через шар вугілля активного деревного подрібненого. Додають розчин сірчаної кислоти. Кристали кислоти 4,5-дигідроксинафталін-2,7-дисульфонатної, що утворилися, відфільтровують, промивають етиловим спиртом та висушують за температури не вище ніж 80 °С.
Розчини з певною масовою часткою кислот
Розчини кислот із певною масовою часткою готують розбавленням концентрованих кислот. Об’єм концентрованої кислоти X, у сантиметрах кубічних, необхідний для приготування 1 дм3 розчину, обчислюють за формулою:
у _ С • р20 • 100 • 10 (
С'-Рго
де С — масова частка кислоти в розчині, яку має бути отримано, %;
Р20 — необхідна густина розчину кислоти, гем-3;
— максимально можливе (умовно) значення масової частки кислоти в розчині;
—співвідношення між значенням кількості кубічних сантиметрів в 1 дм3 (100) та максимально можливим (умовно) значенням масової частки кислоти в розчині.
С' — масова частка вихідної концентрованої кислоти, %;
Р20 — густина вихідної концентрованої кислоти, г см~3.
У мірну колбу вміщують (200 ± 50) см3 води. Обчислену кількість концентрованої кислоти за умов перемішування додають у колбу. Після охолодження колби до температури доводять об’єм розчину водою до 1 дм3 та перемішують.
Розчини свинцю(ІІ) азотнокислого (плюмбум(ІІ) нітрату)
Для готування розчинів використовують такі реактиви:
свинець(ІІ) азотнокислий — згідно з ГОСТ 4236;
кислоту азотну — згідно з ГОСТ 4461.
Розчин із концентрацією йонів плюмбуму(ІІ) 0,1 мг-см~3
Готують розчин кислоти азотної в такий спосіб.
Змішують кислоту азотну та воду у співвідношенні 1:99 за об’ємом.
У склянку вміщують 0,16 г свинцю(ІІ) азотнокислого та 100 см3 розчину кислоти азотної. Розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3 та додають у колбу розчин кислоти азотної до позначки.
В 1 см3 цього розчину міститься 0,10 мг іонів плюмбуму(ІІ).
Розчин із концентрацією йонів плюмбуму(ІІ) 0,01 мг-см"3
У мірну колбу місткістю 100 см3 уміщують 10 см3 розчину згідно із 5.4.78.1 та додають у колбу розчин азотної кислоти до позначки.
В 1 см3 цього розчину міститься 0,01 мг іонів плюмбуму(ІІ).
Розчини з певною концентрацією сульфат-іонів
Для готування розчинів використовують натрій сірчанокислий (натрій сульфат) — згідно з ГОСТ 4166, висушений до постійної маси за температури (105 + 5) °С й охолоджений в ексикаторі над силікагелем.
Розчин із концентрацією сульфат-іонів 1 мг-см"3
У мірну колбу місткістю 100 см3 уміщують 0,148 г натрію сірчанокислого та додають (40 ± 5) см3 води. Доводять об’єм розчину до позначки водою.
В 1 см3 цього розчину міститься 1 мг сульфат-іонів.
Розчин із концентрацією сульфат-іонів 0,01 мг-см~3
Розчин згідно із 5.4.79.1 об’ємом 10 см3 переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3 та доводять об’єм розчину до позначки водою.
В 1 см3 цього розчину міститься 0,01 мг сульфат-іонів.
Розчини з певною концентрацією хлорид-іонів
Для готування розчинів використовують натрій хлористий — згідно з ГОСТ 4233, висушений до постійної маси за температури (105 ± 5) °С й охолоджений в ексикаторі над силікагелем.
Розчин із концентрацією хлорид-іонів 0,1 мг-см~3
У мірну колбу місткістю 1000 см3 уміщують 0,165 г натрію хлористого та додають (100 ± 5) см3 води. Доводять об’єм розчину до позначки водою.
В 1 см3 цього розчину міститься 0,10 мг хлорид-іонів.
Розчин із концентрацією хлорид-іонів 0,001 мг-см~3
Розчин згідно із 5.4.80.1 об’ємом 10 см3 переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3 та доводять об’єм розчину до позначки водою.
В 1 см3 цього розчину міститься 0,001 мг хлорид-іонів.
Розчини ангідриду миш’яковистого (арсен(ІІІ) оксиду)
Для готування розчинів використовують такі реактиви:
ангідрид миш’яковистий — згідно з ГОСТ 1973;
натрій гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;
кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204.
Розчин натрій гідроксиду готують у такий спосіб.
У мірну колбу місткістю 1 дм3 уміщують 40,00 г натрій гідроксиду, додають (300 ± 5) см3 води та доводять об’єм розчину до позначки водою.
Розчин кислоти сірчаної готують у такий спосіб.
Змішують кислоту сірчану та воду у співвідношенні 1:15 за об’ємом.
Розчин із концентрацією арсен(Ш) 0,1 мг-см"3
У склянку вміщують 0,132 г ангідриду миш’яковистого та 10 см3 розчину натрій гідроксиду. Розчиняють ангідрид миш’яковистий та нейтралізують отриманий розчин розчином кислоти сірчаної (див. примітку 6). Додають надлишок розчину кислоти сірчаної об’ємом 10 см3, переносять розчин у мірну колбу місткістю 1 дм3та доводять об’єм розчину до позначки водою.
Примітка 8. Для визначення pH під час нейтралізації використовують папір індикаторний, на який скляною паличкою наносять краплю розчину.
В 1 см3 цього розчину міститься 0,1 мг арсену(ІІІ).
Розчин із концентрацією арсен(Ш) 0,001 мг-см~3
Розчин згідно із 5.4.81.2 об’ємом 10 см3 переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3, додають 10 см3 розчину сірчаної кислоти та доводять об’єм розчину до позначки водою.
В 1 см3 цього розчину міститься 0,001 мг арсену(ІІІ).
Розчин крохмалю з масовою часткою 1 %
Для готування використовують крохмаль розчинний — згідно з ГОСТ 10163.
У склянку вміщують 1,00 г розчинного крохмалю та розмішують із 10 см3 води до отримання однорідної суміші. Суміш повільно вливають, за перемішування, у склянку, де міститься 90 см3 води, що кипить. Кип’ятять розчин (2,5 ± 0,5) хв. Розчин фільтрують через паперовий фільтр «синя стрічка», тричі промитий водою за температури (85 ± 5) °С.
Використовують щойно приготований розчин.
Розчин магнезіальної суміші
Для готування розчину використовують такі реактиви:
магній хлористий 6-водний — згідно з ГОСТ 4209;
амоній хлористий — згідно з ГОСТ 3773;
аміак — згідно з ГОСТ 3760, розчин із масовою часткою 25 % та густиною 0,907 г-см-3.
У колбу місткістю 1 дм3 уміщують 55,00 г магнію хлористого 6-водного, 105,00 г амонію хлористого, 350 см3 розчину аміаку та 500 см3 води. Перемішують уміст колби до розчинення солей та додають воду до позначки.
Розчин магнію сірчанокислого 7-водного (магній сульфату гептагідрату) з молярною концентрацією 0,5 моль-дм~3
Для готування розчину використовують магній сірчанокислий 7-водний — згідно з ГОСТ 4523.
У мірну колбу місткістю 100 см3 уміщують 12,30 г магнію сірчанокислого 7-водного та (55 ± 5) см3 води. Перемішують уміст колби до повного розчинення магнію сірчанокислого 7-водного та додають воду до позначки.
У 100 см3 отриманого розчину міститься 0,05 моль магнію сірчанокислого 7-водного.
Розчин міді(ІІ) оцтовокислої 1 -водної (купрум(ІІ) ацетату моногідрату) з масовою часткою 1 %
Для готування розчину використовують мідь(ІІ) оцтовокислу 1-водну-— згідно з ГОСТ 5852.
У склянку вміщують 1,00 г міді(ІІ) оцтовокислої 1-водноїта 99,0 см3 води. Перемішують уміст склянки до повного розчинення солі.
Масова частка міді(ІІ) оцтовокислої 1-водної в отриманому розчині становить 1 %.
Розчин міді(ІІ) сірчанокислої 5-водної (купрум(П) сульфату пентагідрату) з масовою часткою 10 %
[пя готування розчину використовують мідь(ІІ) сірчанокислу 5-водну — згідно з ГОСТ 4165.
У склянку вміщують 10,00 г міді(ІІ) сірчанокислої 5-водної та 90 см3 води. Перемішують уміст склянки до повного розчинення солі.
Масова частка міді(ІІ) сірчанокислої 5-водної в отриманому розчині становить 10 %.
Розчин міді двохлористої 2-водної (купрум(ІІ) хлориду дигідрату) в аміаку
Для готування розчину використовують такі реактиви:
мідь двохлористу 2-водну — згідно з ГОСТ 4167;
аміак, розчин із масовою часткою 25 % та густиною 0,907 г-см-3 — згідно з ГОСТ 3760.
У склянку вміщують 22,50 г міді двохлористої 2-водної та 200 см3 води. Перемішують уміст склянки до повного розчинення міді двохлористої 2-водної. Додають 100 см3 розчину аміаку та перемішують уміст склянки.
