Страница 10: ДСТУ 7274:2012. Хімічні реактиви. Реактиви, розчини для аналізу та матеріали допоміжні. Методи готування (61581)

У склянку вміщують 1,00 г станум(ІІ) хлориду дигідрату та додають 250 см³ розчину кислоти соляної. Перемішують реактиви до повного розчинення станум(ІІ) хлориду дигідрату.

Масова частка станум(ІІ) хлориду дигідрату в отриманому в такий спосіб розчині стано­вить 0,4 %.

Розчин використовують для визначення арсену.

У склянку вміщують 10,00 г станум(ІІ) хлориду дигідрату й додають ЗО см³ розчину кисло­ти соляної та 50 см³ води. Перемішують реактиви до повного розчинення станум(ІІ) хлориду дигідрату.

Масова частка станум(ІІ) хлориду дигідрату в отриманому в такий спосіб розчині стано­вить 10 %.

Під час зберігання в місткість із розчином додають 2—4 гранули олова.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• хінолін-8-ол, х.ч. або ч.д.а;

• кислоту оцтову — згідно з ГОСТ 61.

Готують розчин кислоти оцтової в такий спосіб.

У склянку вміщують 10,00 г (9,5 см³) кислоти оцтової та 90 см³ води. Ретельно перемішують уміст склянки.

У склянку вміщують 5,00 г хінолін-8-олу, 10 см³ розчину кислоти оцтової та 85 см³ води. Пере­мішують уміст склянки до повного розчинення хінолін-8-олу.

Масова частка хінолін-8-олу в отриманому в такий спосіб розчині становить 5 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• кислоту соляну, розчин з масовою часткою 10 % згідно із 5.4.77 — згідно з ГОСТ 3118;

• паладій(ІІ) хлорид, х.ч. або ч.д.а.

У мірну колбу місткістю 250 см³ уміщують 0,20 г паладій(ІІ) хлориду та 10,0 см³ кислоти соляної. Перемішують реактиви до повного розчинення паладій(ІІ) хлориду. Додають у колбу воду до позначки.

Для готування розчину використовують мідь(ІІ) сірчанокислу 5-водну — згідно з ГОСТ 4165.

У мірну колбу вміщують 40,00 г міді(ІІ) сірчанокислої 5-водної та 60 см³ води. Перемішують уміст мірної колби до повного розчинення міді(ІІ) сірчанокислої 5-водної та додають воду до по­значки.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• залізо(ІІІ) сірчанокисле 9-водне (ферум(ІІІ) сульфат наногідрат) — згідно з ГОСТ 9485;

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;

• калій марганцевокислий — згідно з ГОСТ 20490;

• калій марганцевокислий, розчин із молярною концентрацією 0,02 моль дм^-3, — згідно з ГОСТ 25794.2.

У мірну колбу місткістю 1000 см³ уміщують 50,00 г заліза(ІІІ) сірчанокислого 9-водного та 110 см³ кислоти сірчаної. Перемішують реактиви до повного розчинення заліза(ІІІ) сірчанокислого 9-вод­ного. Порціями по 2—3 см³ за умови перемішування додають (750 ± 50) см³ води. Охолоджують розчин до температури (20 ± 5) °С та додають у колбу воду до позначки. Додають по краплях розчин калію марганцевокислого до утворення рожевого забарвлення розчину.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;

• кислоту ортофосфорну (кислоту фосфатну) — згідно з ГОСТ 6552;

• розчин кислоти ортофосфорної з масовою часткою 85 % — згідно із 5.4.77;

• марганець(ІІ) сірчанокислий 5-водний — згідно з ГОСТ 435.

У мірну колбу місткістю 1 дм³ уміщують 67,00 г марганцю(ІІ) сірчано-кислого 5-водного та (550 ± 50) см³ води. Перемішують уміст мірної колби до повного розчинення солі. Додають у колбу 138 см³ розчину кислоти ортофосфорної, 130 см³ кислоти сірчаної та воду до позначки. Перемішують розчин.

Примітка 10. Якщо молекула марганцю(ІІ) сірчанокислого містить менше ніж п’ять молекул кристалізаційної води, то вико­нують відповідний перерахунок кількості цієї солі, що вміщують у колбу.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• кислоту сульфанілову (кислоту п-амінобензолсульфонову) — згідно з ГОСТ 5821;

• розчин із масовою часткою кислоти сульфінілової 1 % — згідно із 5.4.77;

• кислоту оцтову — згідно з ГОСТ 61;

• 1-амінонафталін (1-нафтіламін), х.ч. або ч.д.а;

• цинк — згідно з ГОСТ 12601.

У склянку вміщують 0,10 г 1-амінонафталіну, додають 100 см³ води та кип’ятять уміст склянки впродовж 15 хв до розчинення 1-амінонафталіну. Розчин охолоджують до температури (20 ± 5) °С та додають 100 см³ розчину кислоти сульфанілової.

Розчин зберігають у пляшці з темного скла з добре підігнаним скляним корком. Реактив має бути безбарвним. Допустимо блідо-рожеве забарвлення, яке за додавання води (40 об’ємних час­ток води на 1 об’ємну частку реактиву) зникає. В іншому разі розчин для знебарвлення збовтують із цинковим порошком. Для аналізу використовують відстояний безбарвний розчин, що відстоявся. Реактив відбирають піпеткою, не допускаючи його збовтування.

Реактив використовують для визначення нітрит-іонів.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;

• ртуті оксид жовтий — згідно з ГОСТ 5230.

У склянку вміщують 5,00 г ртуті оксиду жовтого, за перемішування додають 20,0 см³ кислоти сірчаної. До гарячої суміші додають 40 см³ води порціями по 2—3 см³ та перемішують до повного розчинення ртуті оксиду жовтого.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• меркурій(ІІ) хлорид, х.ч. або ч.д.а, або — згідно із 5.4.116;

• калій йодистий — згідно з ГОСТ 4232.

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 1,36 г меркурій(ІІ) хлориду та 5,00 г калію йодистого. Додають 40 см³ води та перемішують уміст колби до розчинення солей. Додають у колбу воду до позначки.

Для готування меркурій(ІІ) хлориду використовують такі реактиви:

• ртуті оксид жовтий — згідно з ГОСТ 5230;

• кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118;

• розчин із масовою часткою кислоти соляної 10 % — згідно із 5.4.77.

Розтирають із водою 20,00 г ртуті оксиду жовтого й отриману суміш, що має консистенцію в’язкої рідини, поступово вміщують до 75 см³ розчину кислоти соляної. Після розчинення ртуті оксиду жовтого розчин фільтрують через паперовий фільтр «біла стрічка». Фільтрат упарюють на водяній бані до виникнення кристалічної плівки на поверхні розчину й охолоджують до температу­ри (20 ± 5) °С. Кристали, що утворилися, відфільтровують лійкою Бюхнера, промивають во­дою за температури (5 ± 5) °С та висушують за температури (20 ± 5) °С.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• вільну від газів воду — згідно із 5.4.34;

• йод — згідно з ГОСТ 4159;

• калій йодистий — згідно з ГОСТ 4232;

• натрій гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• розчин натрій гідроксиду з масовою часткою 10 %, який готують розбавленням водою розчину — згідно із 5.4.93;

• ртуть металеву, х.ч. або ч.д.а.

У склянку вміщують 10 см³ води, додають 15,00 г калію йодистого, 11,00 г йоду та 15,00 г ртуті. Реактиви збовтують протягом 10—15 хв до зменшення інтенсивності поглинання сумішшю світла, охолоджують до температури (20 ± 5) °С та збовтують до виникнення зеленого забарвлен­ня. Рідину зливають у мірний циліндр місткістю 200 см³, ртуть промивають (110 ± 10) см³ води та з’єднують із рідиною воду, яку використовували для промивання. Розчин залишають у темному місці до зменшення інтенсивності поглинання світла. Прозорий розчин обережно зливають у мірну колбу місткістю 200 см³, додають воду до позначки та перемішують розчин. До 15 см³ отриманого розчину додають 15 см³ води, 70 см³ розчину натрій гідроксиду та перемішують.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• вільну від газів воду — згідно із 5.4.34;

• калій йодистий — згідно з ГОСТ 4232;

• натрій гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• розчин натрій гідроксиду з масовою часткою 10 %, який готують розбавленням водою — згідно із 5.4.93;

• меркурій(ІІ) йодид, х.ч. або ч.д.а, або — згідно із 5.4.118.

У склянку вміщують 2,50 г калію йодистого, додають 5 см³ води; 3,50 г меркурій(ІІ) йодиду та перемішують уміст склянки до повного розчинення солей. Додають до отриманого розчину воду в такий спосіб, щоб об’єм розчину становив (30 + 1) см³, додають 70 см³ розчину натрій гідроксиду, перемішують та залишають суміш на 2—3 доби в місці, захищеному від дії світла. Відділяють про­зорий розчин від осаду декантацією.

Розчин зберігають у місці, захищеному від дії світла.

За відсутності меркурій(ІІ) йодиду його готують — згідно із 5.4.118.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• вільну від газів воду — згідно із 5.4.34;

• калій йодистий — згідно з ГОСТ 4232;

• натрій гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• меркурій(ІІ) хлорид, х.ч. або ч.д.а, або — згідно із 5.4.116.

Готують розчин натрію гідроксиду в такий спосіб.

У пляшку, виготовлену з поліолефінів, уміщують 15,00 г натрій гідроксиду та ЗО см³ вільної від газів води. Перемішують уміст пляшки до розчинення натрій гідроксиду. Щільно закорковують пляшку. Забезпечують захист від дії карбон діоксиду, що міститься в повітрі, — згідно із 5.4.34.

Готують розчин меркурій(ІІ) хлориду в такий спосіб.

У склянку вміщують 3,00 г меркурій(ІІ) хлориду та ЗО см³ води. Розчиняють сіль за повільного нагрівання до температури (70 ± 10) °С та перемішування.

У склянку місткістю 250 см³ із міткою на 100 см³ уміщують 5,00 г калію йодистого та розчи­няють сіль у 10 см³ води. До розчину повільно додають розчин меркурій(ІІ) хлориду до початку розчинення осаду, що спочатку утворюється. Розчин охолоджують до температури (20 ± 5) °С та фільтрують. У фільтрат додають розчин натрій гідроксиду та воду до позначки 100 см³. Додають 0,5 см³ розчину меркурій(ІІ) хлориду. Осаду, що утворився, дають відстоятися упродовж 2—3 діб у місці, захищеному від дії світла. Відділяють прозорий розчин від осаду декантацією.

Розчин зберігають у місці, захищеному від дії світла.

Реактив Несслєра використовують для визначення амонію.

Для готування меркурій(ІІ) йодиду використовують такі реактиви:

• вільну від газів воду — згідно із 5.4.34;

• меркурій(ІІ) хлорид, х.ч. або ч.д.а, або — згідно із 5.4.116;

• калій йодистий — згідно з ГОСТ 4232;

• срібло азотнокисле — згідно з ГОСТ 1277;

• силікагель, прожарений за температури (180 ± 20) °С й охолоджений в ексикаторі — згідно з ГОСТ 3956.

Розчин срібла азотнокислого готують у такий спосіб.

У мірну колбу місткістю 1 дм³ уміщують 16,99 г висушеного за температури (105 ± 5) °С й охолодженого в ексикаторі над силікагелем срібла азотнокислого та 500 см³ води. Уміст колби перемішують до повного розчинення срібла азотнокислого. Доводять об’єм розчину в колбі до по­значки дистильованою водою.

Розчин калію йодистого готують у такий спосіб.

У склянку місткістю 500 см³ уміщують 74,00 г калій йодиду, додають 250 см³ та перемішують уміст склянки до розчинення солі.

Розчин меркурій(ІІ) хлориду готують у такий спосіб.

У склянку місткістю 2 дм³ уміщують 60,00 г меркурій(ІІ) хлориду, додають 1,25 дм³ води. Розчиняють сіль за повільного нагрівання до температури (70 ± 10) °С та перемішування. Розчин охолоджують до температури (20 ± 5) °С та фільтрують.

До розчину меркурій(ІІ) хлориду додають за перемішування розчин калій йодистого. Реактиви залишають на (19 ± 1) год. Осад, що випадає, промивають водою спочатку декантацією, а потім на воронці Бюхнера до видалення хлоридів (виконують якісну пробу з розчином срібла азотнокис­лого). Промитий осад висушують за температури (75 ± 5) °С.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• калій бромистий (калій бромід) — згідно з ГОСТ 4160;

• натрій гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• меркурій(ІІ) йодид, х.ч. або ч.д.а, або — згідно із 5.4.118.

У склянку місткістю 50 см³ уміщують 2,50 г натрій гідроксиду та 20 см³ води та перемішують уміст склянки до розчинення натрій гідроксиду.

У склянку місткістю 250 см³ уміщують 1,00 г меркурій(ІІ) йодиду, 5,00 г калію бромистого та 10 см³ води. Перемішують уміст склянки до розчинення солей. До отриманого розчину додають розчин натрій гідроксиду та 70 см³ води.