---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ

Визначення заліза фотометричним методом
із застосуванням ортофенантроліну

(ISO 792:1973, IDT)

Д

БЗ № 11-2013/382

СТУ ISO 792:2013

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
201

4ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 792:1973 Magnesium and magnesium alloys — Determina­tion of iron — Orthophenanthroline photometric method (Магній та магнієві сплави. Визначення вмісту заліза. Фотометричний метод із застосуванням ортофенантроліну)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2014

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Суть методу 1

3. Реактиви 1

4. Устатковання 2

5. Відбирання проб 2

6. Випробування 2

7. Опрацювання результатів З

Протокол випробування 4НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 792:1973 Magnesium and magnesium alloys — Determination of iron — Orthophenanthroline photometric method (Магній та магнієві сплави. Визначення вмісту заліза. Фотометричний метод із застосуванням ортофенантроліну).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;

познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см³», «л» на «дм³».ДСТУ ISO 792:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ

Визначення заліза фотометричним методом
із застосуванням ортофенантроліну

МАГНИЙ И МАГНИЕВЫЕ СПЛАВЫ

Определение железа фотометрическим методом
с применением ортофенантролина

MAGNESIUM AND MAGNESIUM ALLOYS

DETERMINATION OF IRON BY ORTHOPHENANTHROLINE
PHOTOMETRIC METHOD

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює фотометричний метод визначання вмісту заліза в магнії та магнієвих сплавах.

Метод застосовний для визначення вмісту заліза з масовою часткою (0,002—0,05) %.

Метод не застосовний в окремих випадках для магнієвих сплавів, що містять цирконій. У цьо­му стандарті ці випадки не розглядають.

2. СУТЬ МЕТОДУ

Дія соляною кислотою. Відновлення заліза (III) хлоридом гідроксиламонію до заліза (II).

Утворення в буферному середовищі з показником pH у межах (3,5—4,5) комплексної сполуки оранжево-червоного забарвлення двовалентного заліза з ортофенантроліном.

Фотометричне вимірювання за довжини хвилі 510 нм¹⁾.

3. РЕАКТИВИ

Під час випробовування використовують тільки дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.

500 см³ розчину соляної кислоти (р 1,19 г/см³), приблизно 12 н., розбавляють водою та до­водять до об’єму 1000 см³.

Розчиняють 10 г гідроксиламонію хлориду (NH₂OH ■ НСІ) у воді та доводять до об’єму 1000 см³.

Розчиняють 272 г ацетату натрію (CH₃COONa • ЗН₂О) в приблизно 500 см³ води, фільтрують, додають 240 см³ льодяної оцтової кислоти (СН₃СООН) (р 1,05 г/см³), приблизно 17,4 н., потім доводять водою до об’єму 1000 см³.

1. Уміст міді, якого може бути забагато, щоб вплинути на вимірювання, значно зменшується за реакції. З елементів, зазвичай наявних у магнії та його сплавах, деякі не вступають у реакцію, тоді як інші утворюють безбарвні розчинні комплекси з ортофенантроліном, які не поглинають на тій довжині хвилі, на якій виконують фотометричні вимірювання.

Видання офіційне

Розчиняють 10 г моногідрату ортофенантроліну гідрохлориду (C₁₂H₈N₂ • НСІ • Н₂О) у воді, трохи нагрівають до повного розчинення. Охолоджують та доводять до об’єму 1000 см³.

Або

Розчиняють 10 г моногідрату ортофенантроліну (C₁₂H₈N₂ • Н₂О) в етиловому спирті 95 % (об.) та доводять цим самим етиловим спиртом до об’єму 1000 см³.

Або

Поміщають 50,0 см³ стандартного розчину заліза (3.5) у мірну колбу місткістю 1000 см³, потім доводять водою до об’єму 1000 см³. Розчин готують безпосередньо перед використанням.

4. УСТАТКОВАННЯ

   1. Звичайне лабораторне устатковання

Ретельно промивають скляний посуд теплою соляною кислотою, споліскують водою і напри­кінці промивають дистильованою водою.

1. 2. Спектрофотометр, або

   3. Фотоелектричний абсорбціометр.

2. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторна проба²

   2. Випробна проба

Стружка з лабораторної проби завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана за допомогою свердла з берилієвої бронзи або вольфраму з твердосплавною різальною пластиною. Попередньо про­свердлюють отвір завглибшки (2—3) мм та викидають першу стружку. Продовжують свердління, обережно збираючи стружку, яку треба зберігати в скляних банках або пластикових пакетах.

6. ВИПРОБУВАННЯ

   1. Випробна проба

Маса випробної проби:

• (0,5 ± 0,001) г за вмісту заліза (0,01—0,05) %;

• (1,0 ± 0,001) г за вмісту заліза (0,002—0,01) %.

У ряд із п’ятнадцяти мірних колб місткістю по 100 см³ поміщають (0 (компенсувальний роз­чин) — 2,0 — 4,0 — 6,0 — 8,0 — 10,0 — 12,0— 14,0— 16,0— 18, 0 — 20,0 — 22,0 — 24,0 — 26,0 та 28,0) см³ стандартного розчину заліза (3.6), що містить 0,01 мг/см³ заліза.Розбавляють кожен розчин до 50 см³, додають 4 см³ розчину гідроксиламонію хлориду (3.2), 15 см³ буферного розчину (3.3) та 2 см³ розчину ортофенантроліну (3.4), доводять до об’єму 100 см³ та перемішують. Через ЗО хв виконують фотометричні вимірювання на максимальному зна­ченні кривої поглинання (довжина хвилі 510 нм), після встановлення приладу на нульове значення спектральної поглинальної здатності відносно компенсувального розчину.

Будують графік, відкладаючи, наприклад, кількість заліза, що міститься в 100 см³, на осі аб­сцис, а відповідні значення поглинання — на осі ординат.

У високий хімічний стакан місткістю 100 см³ уводять ту кількість соляної кислоти (3.1), що вико­ристовують для дії на випробну пробу (15 см³ для проби масою 1 г та 7,5 см³ для проби масою 0,5 г). Випаровують майже насухо (0,2 см³) на водяній бані. Додають трохи води та поміщають розчин і змивки в мірну колбу місткістю 100 см³. Розбавляють водою до об’єму 50 см³ та продовжують випробування за методом, викладеним у 6.4.2.

Поміщають випробну пробу в хімічні стакани відповідної місткості (наприклад, 150 см³) із годин­никовим склом. Додають 10 см³ води, а потім невеликими порціями соляну кислоту (3.1) (15 см³ для проби масою 1 гта 7,5 см³ для проби масою 0,5 г). Підігрівають для пришвидшення реакції.

За наявності залишку фільтрують через фільтр середньої щільності, після чого хімічний стакан та залишок промивають (5—6) разів теплою водою. На водяній бані випаровують розчин до густої консистенції (тобто до об’єму 4 см³ для проби масою 0,5 г та 8 см³ для проби масою 1 г). Додають 10 см³ води та поміщають розчин у мірну колбу місткістю 100 см³. Промивають хімічний стакан маленькими порціями води, збираючи змивки в ту саму мірну колбу та розбавляють водою до 50 см³. Дають охолонути.

Залежно від того, що аналізують, чистий магній або магнієві сплави, продовжують випробу­вання, як наведено нижче:

1. Чистий магній

У мірну колбу, що містить розчин випробної проби, додають 4 см³ розчину хлориду гідрокси­ламонію (3.2), 15 см³ буферного розчину (3.3) та 2 см³ розчину ортофенантроліну (3.4). Доводять водою до об’єму 100 см³ та перемішують.

2. Магнієві сплави

У мірну колбу, що містить розчин випробної проби, додають 4 см³ розчину хлориду гідрокси­ламонію (3.2), 15 см³ буферного розчину (3.3) та 6 см³ розчину ортофенантроліну (3.4), якщо вміст цинку в магнієвих сплавах менше ніж 2 %, або 12 см³ розчину ортофенантроліну (3.4), якщо вміст цинку в магнієвих сплавах становить (2—4) %. Доводять водою до об’єму 100 см³ та перемішують.

Через ЗО хв виконують фотометричні вимірювання за тих самих умов, використаних для будування калібрувального графіка, після встановлення приладу на нульове значення поглиналь­ної здатності відносно розчину контрольного досліду.

7. ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

Використовуючи калібрувальний графік, визначають масу заліза (у міліграмах), відповідну значенням фотометричних вимірювань для розчину випробної проби.

Уміст заліза у відсотках за масою обчислюють за формулою:

8. де ггц — маса заліза в розчині випробної проби, мг; т₀— маса випробної проби, г.ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол випробування має містити такі дані:

1. посилання на використаний метод;

2. результати методу та спосіб їхнього вираження;

3. будь-які відхили, що виникли в процесі випробовування;

4. будь-які дії, не передбачені цим стандартом або які вважають необов’язковими.

Код УКНД 77.120.20

Ключові слова: визначення вмісту, залізо, магній, магнієві сплави, фотометрія, хімічний аналіз.

Редактор Л. Ящук
Технічний редактор О. Марченко
Коректор В. Мультян
Верстальник Г. Жирякова

Підписано до друку 04.07.2014. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 0,93. Зам. Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647

1 Якщо ступінь чистоти залізного сульфату амонію не відомо, її вимірюють титруванням за допомогою біхромату калію та виправляють відповідно масу, необхідну для приготування стандартного розчину заліза (3.5).

2 Відбирання проб магнію та магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.