---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РУДИ ЗАЛІЗНІ

Визначення титану
спектрофотометричним методом
із застосуванням діантипірилметану
(ISO 4691:1985, IDT)

Д

БЗ № 2- 2006/99

СТУ ISO 4691:2006

Видання офіційне

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
200

6ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет зі стандартизації «Руди залізні, марганцеві і хромові» ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Т. Железнова (науковий керівник), Л. Зінченко, О. Макарова, Т. Павленок, В. Рибалка, А. Рилькова, канд. хім. наук, І. Чернятьєва

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 6 квітня 2006 р. № 107 з 2007-07-01

3. Національний стандарт відповідає ISO 4691:1985 Iron ores — Determination оf titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method (Руди залізні. Bизначення титану. Спектрофотомет­ричний метод із застосуванням діантипірилметану)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (en)

4. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформ ації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України.

Держспоживстандарт України, 200

6ЗМІСТ

С. Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Суть методу 2

4. Реактиви 2

5. Апаратура 3

6. Відбирання та готування проб 3

7. Методика аналізування 3

8. Опрацьовування результатів 6

9. Протокол випробовування 8

10. даток А Схема методики вибирання аналітичних значень для випробних проб 9

11. даток В Виведення рівнянь за відтворністю та допустимими відхилами 10

Додаток С Інформація про похибки, отримані під час міжнародних аналітичних випробовувань 11

12. даток НА Бібліографія 14

IllНАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 4691:1985 Iron ores — Determination of titanium con­tent — Diantipyrylmethane spectrophotometric method (Руди залізні. Bизначення титану. Спектрофо­тометричний метод із застосуванням діантипірилметану).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро).

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• вилучено довідковий матеріал «Вступ»;

• назву стандарту змінено на: «Руди залізні. Визначення титану спектрофотометричним методом із застосуванням діантипірилметану»;

• слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

• одиниці об’єму «мл», «л» замінено на «см³», «дм³» відповідно;

• у тексті стандарту подано «Національні пояснення» та «Національні примітки», виділені рамкою;

• доповнено додатком НА «Бібліографія»;

• структур ні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України.

В Україні ISO 1042:1983 впроваджено як національний стандарт ДСТУ ISO 1042:2005.

Міжнародні стандарти ISO 3081:1986, ISO 3082:1987 та ISO 3083:1986 замінено на ISO 3082:2000 Iron ores — Sampling and sample preparation procedures (Руди залізні. Методи відби­рання та готування проб).

ISO 3082:2000 в Україні буде впроваджено як ДСТУ ISO 3082:2006.

Копії міжнародних стандартів, на які зроблено посилання в цьому стандарті, можна замови­ти в Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».ДСТУ ISO 4691:2006

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РУДИ ЗАЛІЗНІ

Визначення титану спектрофотометричним методом
із застосуванням діантипірилметану

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ

Определение титана спектрофотометрическим методом
с применением диантипирилметана

IRON ORES

Determination of titanium content
diantipyrylmethane spectrophotometric method

Чинний від 2007-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює спектрофотометричний метод із використовуванням діантипірил- метану для визначання масової частки титану в залізних рудах.

Метод поширюється на природні залізні руди, і залізорудні концентрати та агломерати, а та­кож огрудковані продукти, із масовою часткою титану від 0,01 % до 6,00 %.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені норма­тивні документи були чинні.

Усі нормативні документи підлягають перегляду, й учасників угод, базованних на цьому стан­дарті, запрошують визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени IEC та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.

ISO 648:1977 Laboratory glassware — One-mark pipettes

ISO 1042:1983 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 3081:-¹⁾ Iron ores — Increment sampling — Manual method

ISO 3082:-²⁾ Iron ores — Increment sampling and sample preparation — Mechanical method

ISO 3083:-³⁾ Iron ores — Preparation of samples — Manual method

ISO 7764:1985 Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 648:1977 Лабораторний скляний посуд. Піпетки з однією позначкою

ISO 1042:1983 Лабораторний скляний посуд. Мірні колби з однією позначкою

ISO 3081:-¹) Руди залізні. Відбирання точкових проб. Ручний метод

1. Поданий на стадії проекту. (Перегляд ISO 3081-1973).

2. Поданий на стадії проекту.

3. Поданий на стадії проекту. (Перегляд ISO 3083-1973).

Видання офіційне

ISO 3082:-2) Руди залізні. Відбирання і готування точкових проб. Механічний метод

ISO 3083:-¹²) Руди залізні. Готування проб. Ручний метод

ISO 7764:1985 Руди залізні. Готування попередньо висушених випробних проб для хімічного аналізування.

3. СУТЬ МЕТОДУ

Розкладання наважки:

1. Обробляють хлороводневою, азотною і сірчаною кислотами, фільтрують і спалюють осад, із наступним оброблянням фтороводневою і сірчаною кислотами і сплавляють із піросульфатом калію. Розчиняють плав в основному розчині.

2. Спікають пероксидом натрію з наступним оброблянням хлороводневою і сірчаною кисло­тами, фільтрують і спалюють відстій, за яким обробляють фтороводневою і сірчаною кислотами і сплавляють із піросульфатом калію. Розчиняють плав в основному розчині.

3. Сплавляють із сумішшю тетраборату натрію або карбонату натрію, із наступним розчиню­ванням у хлороводневій кислоті. Проби, що містять масову частку кремнію більше ніж 8 % (за масою) не придатні.

Відновляють залізо аскорбіновою кислотою. Змінюють колір діантипірилметану і вимірюють абсорбцію 385 нм.

3. РЕАКТИВИ

Під час аналізування використовують реактиви лише відповідної аналітичної чистоти і лише дистильовану воду або воду еквівалентної чистоти.

Національна примітка

Дозволено застосовувати суміш для сплавляння, в якій присутній оксид заліза (III). Суміш для сплавляння: одну частину (за масою) тетраборату натрію (4.3), перемішують із чотирма частинами (за масою) карбонату натрію (4.4), п’ятнадцять частин цієї суміші змішують із однією частиною оксиду заліза (III).

Розчиняють 15 г діантипірилметану моногідрату (C23H24O2N4 • Н2О) у 300 см³ води і 30 см³ сірчаної кислоти (4.11) і розчиняють в 1 дм³ води. Якщо лишається осад у розчині, фільтрат відфільтровують. Зберігають розчин у коричневому бутлі.

Розчин свіжоприготований.

100 г амонію сульфат заліза (III) розчиняють у 500 см³ підкисленої води з 5 см³ сірчаної кис­лоти (4.11). Розводять до 1 дм³ і змішують.

0,167 г діоксиду титану (ТіО2), обпаленого попередньо за температури від 900 °С до 950 °С впродовж 40 хв у платиновому тиглі, зважують і плавлять із (3—4) г піросульфату калію (4.1) за температури від 650 °С до 700 °С до отримання світлого плаву. Після охолодження тигель вміщу­ють у хімічний стакан місткістю 100 см³, додають (50—60) см³ сірчаної кислоти (4.12) і розчиня­ють охолоджений плав за допомогою нагрівання. Після промивання платинового тигля із сірча­ною кислотою (4.12) переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см³, розводять із сірчаною кислотою (4.12) до об’єму і змішують.

1 см³ цього стандартного розчину містить 0,1 мг Ті.

4.18 Титан, стандартного розчину, що відповідає 20 мг Ті на кубічний дециметр.

Відмірюють піпеткою 50 см³ аліквоти стандартного розчину титану (4.17) у мірну колбу місткістю 250 см³, розводять сірчаною кислотою (4.12) до об’єму і змішують.

1 см³ стандартного розчину містить 0,02 мг Ті.

5. АПАРАТУРА

Звичайне лабораторне обладнання, у тому числі піпетки з однією позначкою і мірні колби з однією позначкою, що відповідають технічним вимогам, встановленим в ISO 648 та ISO 1042 відповідно, а також:

Спектрофотометр, що дозволить вимірювати абсорбцію за довжиною хвилі 385 нм із 10 мм вічками.

5. ВІДБИРАННЯ ТА ГОТУВАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторні проби

Для аналізування використовують лабораторну пробу крупністю мінус 100 мкм, відібрану згідно з ISO 3081 або ISO 3082 та приготовану згідно з ISO 3082 або ISO 3083. У разі вмісту в ру­дах значних кількостей зв’язаної води або сполук, що окиснюються, використовують пробу круп- ністю мінус 160 мкм.

Примітка 1. Настан овою щодо значного вмісту зв’язаної води і с полук, що окиснюються, може бути ISO 7764.

Лабораторну пробу ретельно перемішують і, відібравши багаторазово точкові проби, готують випробну пробу, представницьку для усієї маси матеріалу в контейнері. Випробну пробу сушать за температури (105 ± 2) ^оС згідно з ISO 7764. (Це — попередньо висушена випробна проба).

5. МЕТОДИКА АНАЛІЗУВАННЯ

   1. Кількість визначань

Аналізують принаймні два незалежні визначення для однієї попередньо висушеної випроб­ної проби відповідно до додатка А.

Примітка 2. Вираз «незалежні» означає, що другий і будь-який подальший результат не впливає на попередній ре- зультат(и). Для цього аналітичного м етоду ця ум ова означає, що повторне визначення виконує або той самий лаборант в інший час, або інший лаборант за відповідного перекалібрування в кожн ому ви падку.

Через усі стадії, паралельно з аналізуванням випробної проби(-б) руди, проводять один конт­рольний дослід і одне аналізування сертифікованого еталонного зразка того самого виду руди за тією самою методикою. Попередньо висушена випробна проба сертифікованого еталонного зраз­ка повинна бути підготована відповідно до 6.2.

Примітка 3. Сертифікований еталонний зразок повинен бути того самого виду, що і проба, яку аналізують, і власти­вості двох зразків повинні бути досить близькі, щоб неминучі зміни методики аналізування в будь-якому випадку були незначні.

Якщо ан ал ізують водночас декіл ька проб, можна використовувати результат одного конт­рольного досліду, виконаного за тією самою методикою і реактивів із тих самих посудин.

Якщо аналізують водночас декілька проб одного і того самого виду руди, можна використо­вувати результат аналізування одного сертифікованого еталон ного зразка.

Від попередньо висушеної випробної проби (6.2), отриманої за таблицею 1, відбирають де­кілька точкових проб, зважують із точністю до 0,0001 г.

Таблиця 1