Страница 3: ДСТУ 7760:2015. Сталь вуглецева і чавун нелегований. Методи визначення ванадію (61529)

Наважку проби розчиняють у соляній, азотній і хлорній кислотах та додають розчин хлористого алюмінію, який слугує електрохімічним буфером.

Атомно-абсорбційний полуменевий спектрофотометр.

Лампа з порожнистим катодом для визначення ванадію.

Ацетилен розчинений і газоподібний — згідно з ГОСТ 5457.

Оксид азоту (І) фармакопейний.

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261, розведена 1:50.

Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125.

Кислота хлорна, х.ч.

Алюміній хлористий — згідно з ГОСТ 3759, розчин масовою концентрацією 20 г/дм³: 90 г 6-вод- ного хлориситого алюмінію розчиняють у 300 см³ води, додають 5 см³ соляної кислоти, розводять водою до 500 см³та перемішують.

Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760.

Амоній ванадієвокислий мета — згідно з ГОСТ 9336.

Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610.

Стандартні розчини ванадію.

Розчин А. 2,296 г ванадієвокислого амонію, попередньо висушеного за температури (100—105) °С протягом не менше ніж 1 год й охолодженого до кімнатної температури в ексикаторі, розчиняють у 200 см³ гарячої води, додають (2—4) краплі розчину аміаку, охолоджують і переливають розчин у мірну колбу місткістю 1 дм³, доливають водою до позначки та перемішують.

1см³ розчину А містить 0,001 г ванадію.

Розчин Б. 10 см³ розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають водою до по­значки та перемішують.

Готування приладу до аналізування виконують відповідно до інструкції, яку додають до нього. Спектро­фотометр настроюють на резонансну лінію 318,4 нм. Після вмикання подавання газу та запалювання паль­ника розпилюють воду в полум’я оксид азоту (І) — ацетилен та встановлюють нульове показання приладу.

Після охолодження додають 10 см³ соляної кислоти та 20 см³ води й обережно нагрівають до розчинення солей. Розчин фільтрують через фільтр середньої щільності в мірну колбу місткістю 100 см³. Фільтр і стакан промивають гарячою соляною кислотою, розведеною 1:50, збираючи промивні води в ту саму мірну колбу. До охолодженого розчину додають 10 см³ розчину хлористого алюмінію, доливають водою до позначки водою та перемішують.

Для готування розчину контрольного досліду через усі стадії аналізування проводять наважку карбонільного заліза, яка дорівнює наважці аналізованої проби.

Розпилюють у полум’я оксид азоту (І) — ацетилен розчин контрольного досліду, а потім аналізовані розчини в порядку збільшення масової частки ванадію до одержання стабільних показань для кожного розчину. Перед уведенням у полум’я кожного аналізованого розчину розпилюють воду для проми­вання системи й перевіряння нульової точки.

Від середнього значення оптичної густини кожного аналізованого розчину віднімають середнє значення оптичної густини контрольного досліду.

Масу ванадію визначають за градуювальним графіком.

У вісім стаканів місткістю 250 см³ вміщують по 1 г карбонільного заліза, додають по 10 см³ соляної кислоти й 4 см³ азотної кислоти. Стакани накривають склом і розчиняють наважку, помірно на­гріваючи. Після розчинення заліза стакани з розчинами охолоджують. У сім із них послідовно додають (0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0; 2,5) см³ стандартного розчину Б, що відповідає (0,00005; 0,00007; 0,00010; 0,00012; 0,00015; 0,00020; 0,00025) г ванадію. Восьмий стакан використовують для контрольного до­сліду. Далі аналізування продовжують, як зазначено у 8.4, починаючи зі слів «додають 10 см³ хлорної кислоти».

За знайденими значеннями абсорбції та відповідними до них значеннями маси ванадію будують градуювальний графік.

7. т

де ги-, — маса ванадію в аналізованій пробі, визначена за градуювальним графіком, г;

т — маса наважки проби, г.

9. НОРМИ ТОЧНОСТІ

   1. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки ванадію наведено в таблиці 2.

Таблиця 2

У відсотках

9. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА

   1. До роботи з устаткованням допускають осіб, які вивчили методику виконання вимірювань, інструкції з експлуатації устатковання, правила експлуатації електроустановок, пройшли відповідний інструктаж і допущені до роботи в установленому на підприємстві (організації) порядку.

10. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

    1. Під час аналізування треба дотримувати вимоги щодо безпеки, викладені в інструкціях, що діють у хімічних лабораторіях, і розроблені на підставі ДСТУ 7237, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.010 та чинних нормативних документів.

    2. До роботи на атомно-абсорбційному спектрофотометрі допускають осіб, що пройшли навчання відповідно до інструкції з обслуговування та експлуатації приладу. Потрібно звернути особливу увагу на:

• вибухонебезпечність хлорної кислоти в присутності аміаку, сполук азоту й будь-яких органічних сполук;

• вибухонебезпечність ацетилену;

• необхідність захисту очей оператора від ультрафіолетового випромінювання кольоровим склом;

• заповнення гідрозатвора водою.

Після закінчення роботи необхідно переконатися в тому, що систему подання та розпилення роз­чину й головку пальника ретельно відмито від хлорної кислоти й солей, оскільки забруднений солями пальник може спричинити проскакування полум’я в середину пальника.

Код УКНД 77.080.01

Ключові слова: чавун, сталь, ванадій, фотометричний метод, титриметричний метод, куло- нометричний метод, екстракційно-фотометричний метод, атомно-абсорбційний метод, наважка, похибка, градуювальний графік, розчин, стандартний зразок.