Примітка. Якщо випадково вміст тигля виявився повністю сухим, доливають 2 см3 води й 1 см3 соляної кислоти (3.1) та нагрівають кілька хвилин перед подальшими діями.
Сплави, що не містять срібло
Поміщають кількісно вміст тигля в мірну колбу 100 см3, обережно промивають водою. Доливають до об’єму та перемішують.
Сплави, що містять срібло
Поміщають кількісно вміст тигля в стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см3), обережно промивають водою. Додають 15 см3 соляної кислоти (3.1) та кип’ятять кілька хвилин. Додають 50 см3 води та знову кип’ятять, щоб забезпечити коагуляцію хлористого срібла. Охолоджують до кімнатної температури та фільтрують через щільний фільтрувальний папір, що містить невелику кількість целюлозної маси. Промивають залишок і фільтр водою, збирають фільтрат та промивну воду в мірну колбу місткістю 100 см3. Доливають до об’єму та перемішують.
Проявлення забарвлення
Залежно від очікуваного вмісту нерозчинного цирконію й типу досліджуваного сплаву відбирають аліквотну частину випробного розчину, отриманого відповідно до 6.4.2.1 або 6.4.2.2, зазначену в таблиці 2.
Поміщають у ретельно просушену конічну колбу відповідної місткості (наприклад, 100 см3) і доливають воду до об’єму 10,0 см3. Потім доливають соляну кислоту в кількості, зазначеній у таблиці 2.
Таблиця 2
|
Очікуваний уміст нерозчинного цирконію, % (за масою) |
Об'єм аліквотної частини випробного розчину, см3 |
Об’єм соляної кислоти (3.1) |
||
|
Випробний розчин 6.4.2.1, см3 |
Випробний розчин 6.4.2.2, см3 |
|||
|
Від 0,02 до 0,15 |
10,0 |
2,5 |
1,0 |
|
|
» 0,1 » 0,3 |
5,0 |
2,5 |
1,75 |
|
Додають 10,0 см3 розчину алізарин-сульфонату натрію (3.4). Поміщають конічну колбу на парову баню та залишають у киплячій воді (2,5—3,5) хв, стежать, щоб розчин не перегрівся. Швидко охолоджують до температури навколишнього середовища та додають у колбу 2,0 см3 соляної кислоти (3.1). Поміщають кількісно в мірну колбу 100 см3, доливають до об’єму та перемішують.
Фотометричні вимірювання
Вимірюють спектральну поглинальну здатність випробного розчину протягом 1 год відповідно до процедури, описаної в 6.3.2, після встановлення приладу на нульову величину спектральної поглинальної здатності відносно розчину контрольного дослідження.
ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
За калібрувальним графіком (див. 6.3.3) визначають кількість цирконію, відповідну значенню фотометричного вимірювання.
Уміст цирконію (Zr) у відсотках за масою обчислюють за формулами:
— у 10,0 см3 випробного розчину (6.4.2)
(3) , то
— у 5,0 см3 випробного розчину (6.4.2)
т0
де т3 — маса цирконію в аліквотній частині випробного розчину, мг;
т0— маса випробної проби, г.
8 ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ
Протокол випробування має містити такі дані:
посилання на використаний метод;
результати методу та спосіб їхнього вираження;
будь-які відхили, що виникли в процесі випробовування;
будь-які дії, не передбачені цим стандартом або які вважають необов’язковими.
Код УКНД 77.120.20
Ключові слова: визначення вмісту, уміст цирконію, сплави магнієві, фотометрія, хімічний аналіз, цирконій.
Редактор Л. Ящук
Технічний редактор О. Марченко
Коректор І. Миронова
Верстальник Т. Олексюк
Підписано до друку 17.09.2014. Формат 60 х 84 1/8.
Ум. друк. арк. 0,93. Зам. Ціна договірна.
Виконавець
Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115
Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК N° 1647
1 Якщо в сплаві наявний свинець і/або вісмут, доцільно переводити їх у розчин окисленням пероксидом водню. Для цього додають після припинення реакції 1 см3 пероксиду водню, р приблизно 1,12 г/см3, 36 % (за масою) розчину та витримують 10 хв. Продовжують реакцію як зазвичай, доводять до кипіння та кип’ятять точно 5 хв.
