Страница 4: ДСТУ 7258:2012. Хімічні реактиви. Методи готування розчинів для кислотно-лужного титрування та визначення їхньої молярної концентрації (61339)

Б.2.6 Переносять отримані кристали у стакан і висушують у сушильній шафі за темпера­тури (110 ± 5) °С упродовж 3 год.

Б.2.7 Стакан із кристалами калію гідрофталату охолоджують до температури (20 ± 5) °С в ексикаторі, заповненому силікагелем. За допомогою лабораторних ваг зважують стакан із кристалами з точністю до 0,00075 г.

Б.2.8 Повторюють висушування згідно з Б.2.6 упродовж 1 год. Охолоджують і зважують ста­кан з кристалами калію гідрофталату згідно з Б.2.7. Висушування повторюють доти, доки різниця між результатами зважувань до висушування і після нього не становитиме 0,00075 г або менше.

Б.2.9 Висушені кристали калію гідрофталату пересипають у банку, яку герметично закор­ковують. Банку зберігають над силікагелем в ексикаторі. Висушену речовину можна зберігати без зміни кваліфікації чистоти упродовж двох років.

Б.З Умови очищення натрію карбонату та допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Для очищення натрію карбонату використовують такі допоміжні пристрої, реактиви та матеріали: — шафу нагрівальну з регульованою температурою будь-якого типу, здатну підтримува­ти температуру (120 ± 5) °С та (270 ± 20) °С;

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• термометр із ціною поділки 1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 200 °С до 300 °С;

• баню піщану будь-якого типу;

• тигель платиновий із кришкою — згідно з ГОСТ 6563;

• шпатель платиновий — згідно з ГОСТ 6563;

• ексикатор будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 25336;

• колбу Кн-1—500—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;

• колбу Кн-1—100—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;

• стакани, виготовлені з термостійкого скла, будь-якого типу — згідно з ГОСТ 25336;

• бюретки місткістю 50 см³— згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);

• трубку хлоркальцієву — згідно з ГОСТ 25336;

• воду для застосування в лабораторіях, будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• вільну від газів воду, свіжоприготовану — згідно з ДСТУ 7259;

• натрію хлорид — згідно з ГОСТ 4233;

• розчин соляної кислоти з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³;

• розчин соляної кислоти з молярною концентрацією 0,01 моль/дм³;

• фенолфталеїн — згідно з чинним нормативним документом;

• розчин з масовою часткою фенолфталеїну 0,1 % в етиловому спирті згідно з ДСТУ 4221;

• метиловий оранжевий — згідно з чинним нормативним документом;

• розчин з масовою часткою метилового оранжевого 0,1 % у воді для застосування в лабораторіях;

• барію хлорид — згідно з ГОСТ 4108;

• розчин з масовою часткою барію хлориду 20 % у воді для застосування в лабораторіях;

• поглинач хімічний вапняний — згідно з ГОСТ 6755;

— силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолоджений в ексикаторі.

Умови навколишнього середовища мають відповідати наведеним у 5.1 ДСТУ 7259.

Примітка Б.2. Місткість посуду визначають залежно від кількості реактиву, який очищують

Примітка Б.З. Розчини індикаторів готують згідно з ГОСТ 4919 1. Допоміжні реактиви та розчини готують згідно з ГОСТ 4517

Б.4 Методика очищення натрію карбонату

Б.4.1 Натрію карбонат (далі — реактив) прожарюють за температури від 270 °С до 300 °С до постійної маси в той самий день, у який визначають його молярну концентрацію в титрова­ному розчині.

Б.4.2 Потрібну кількість реактиву вміщують у платиновий тигель. Тигель розміщують у піщаній бані так, щоб рівень піску зовні був не нижче рівня реактиву в тиглі. У пісок біля тигля вміщують термометр так, щоб резервуар із ртуттю термометра перебував на рівні реактиву в тиглі. Баню нагрівають до 250 °С, реактив витримують за цієї температури впродовж 4 год. Періодично перемішують препарат платиновим шпателем. Температура бані не повинна пе­ревищувати 270 °С.

Примітка Б.4 Дозволено використовувати тиглі, виготовлені з інших матеріалів, які не взаємодіють з реактивом і є стійкими до дії температури, що не перевищує 270 °С.

Примітка Б.5 Дозволено прожарювати реактив у високотемпературній електричній шафі з регульованою температурою

Б.4.3 Тигель з реактивом охолоджують до температури (20 ± 5) °С в ексикаторі, заповнено­му силікагелем. Охолоджений тигель зважують на платформних вагах з точністю до 0,00075 г.

Б.4.4 Повторюють прожарювання згідно з Б.4.2 упродовж 1 год. Охолоджують і зважують чашку з речовиною згідно з Б.4.3. Прожарювання повторюють доти, доки різниця між результа­тами зважувань до висушування і після нього не становитиме 0,00075 г або менше.

Б.4.5 Для контролювання повноти прожарювання наважку реактиву масою від 0,15 г до 0,25 г розчиняють у 50 см³ вільної від газів води. У колбу з розчином додають наважку натрію хлориду від 5 г до 7 г та перемішують розчин до повного розчинення його компонентів. Розчин охолоджують до температури 0 °С, додають у колбу три краплі розчину фенолфталеїну. Титру­ють розчин соляною кислотою з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³. Записують результати титрування (величина «а», см³). Додають у колбу одну краплю розчину метилового оранжевого і продовжують титрувати до зміни жовтого забарвлення розчину на рожеве. Записують загальну кількість використаного титранту (величина «б», см³). Якщо відношення «б»/«а» дорівнює 2, прожарювання вважають закінченим. Якщо відношення «б»/«а» більше ніж 2, прожарювання продовжують.

Б.4.6 Для визначення масової частки натрію гідроксиду в реактиві у конічну колбу місткістю 100 см³ вміщують ЗО см³ дистильованої води і кип’ятять її упродовж 2 хв. Уміщують у колбу 2 г прожареного реактиву і закорковують її пробкою, в яку вставлено хлоркальцієву трубку з по­глиначем хімічним вапняним. Після розчинення препарату додають до гарячого розчину 25 см³ розчину барію хлориду і 2—3 краплі розчину фенолфталеїну. Колбу закорковують пробкою, в яку вставлено хлоркальцієву трубку з поглиначем хімічним вапняним, збовтують уміст колби і охолоджу­ють його до температури (20 ± 5) °С. Якщо розчин стане забарвленим, його титрують за допо­могою бюретки розчином соляної кислоти з молярною концентрацією 0,01 моль/дм³ до зне­барвлення. На титрування має бути витрачено не більше ніж 1 см³ розчину соляної кислоти, що відповідає масовій частці натрію гідроксиду 0,02 %.

Якщо масова частка натрію гідроксиду в натрію карбонаті більше ніж 0,02 %, прожарюють нову порцію реактиву, але тривалість прожарювання зменшують.

Б.4.7 Прожарений натрію карбонат зберігають у щільно закритій тарі, виготовленій з полі- олефінів, в ексикаторі над поглиначем хімічним вапняним. Якщо дотримано вимог Б.4.5, Б.4.6, вважають, що масова частка основної речовини в прожареному натрію карбонаті становить (100,0 ± 0,2) %.

ДОДАТОК В
(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1. ТУ 6-09-02-559-2004 Калий гидрофталат для буферных растворов. Технические условия (Калію гідрофталат для буферних розчинів. Технічні умови)

2. ТУ 6-09-2678-77 Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные (Паперові фільтри «синя стрічка», беззольні)

З ТУ 6-09-5169-84 Метиловый красный водорастворимый, ч. д. а. (Метиловий червоний, водорозчинний, ч. д. а.)

4 ТУ 6-09-5171-84 Метилоранж (индикатор) (Метилоранж (індикатор))

5. ТУ 6-09-5360-88 Фенолфталеин. Индикатор, чистый для анализа (Фенолфталеїн. Індика­тор, чистий для аналізу).

Код УКНД 71.040.30

Ключові слова: сірчана кислота, соляна кислота, натрію гідроксид, титровані розчини, хімічний аналіз.Редактор О. Ніколаєнко
Технічний редактор О, Марченко
Коректор Т. Калита
Верстальник Т. Неділько

Підписано до друку 22.04.2013. Формат 60 х 84 1/8.

Ум, друк, арк. 1,86. Зам. Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру
видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647

1