---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Якість води

ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Ч

БЗ № 11-2007/598

астина 15. Настанови щодо зберігання
та поводження з пробами мулу і осадів
(ISO 5667-15:1999, IDT)

ДСТУ ISO 5667-15:2007

Видання офіційне

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2011ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Український науково-дослідний інститут екологічних проблем Міністерства охброни навколишнього природного середовища України

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Н. Горбань, канд. біол. наук (науковий керівник); С. Мацюк; І. Ул’янова; Н. Ревякіна

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстаидарту України від 4 грудня 2007 р. № 344 з 2009-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 5667-15:1999 Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples (Якість води. Відбирання проб. Частина 15. Настанови щодо зберігання та поводження з пробами мулу й осадів)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстаидарту України

Держспоживстандарт України, 2011

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Зберігання, консервування та поводження з пробами 1

   1. Загальні положення 1

   2. Хімічне дослідження 2

   3. Фізичне дослідження 2

   4. Біологічне дослідження 2

   5. Можливі застороги З

   6. Поводження з пробами З

   7. Консервування проб З

   8. Зберігання проб 4

4. Реєстрування проб і забезпечення якості 4

Додаток А Бібліографія 7НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 5667-15:1999 Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples (Якість води. Відбирання іроб. Частина 15. Настанови щодо зберігання та поводження з пробами мулу й осадів).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 82 «Охорона навколишнього природно- о середовища та раціональне використовування ресурсів України».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• назву ISO «Якість води. Відбір проб. Частина 15. Настанови щодо збереження проб шла- іу та осадів і поводження з ними» замінено на «Якість води. Відбирання проб. Частина 15. На- танови щодо зберігання та поводження з пробами мулу й осадів» згідно з ДСТУ 1.7;

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Національний вступ», ершу сторінку, «Терміни та визначення понять» і «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з ви­могами національної стандартизації України;

• вилучено попередній довідковий матеріал «Передмова» до ISO 5667-15:1999 згідно з 4.2 СТУ 1.7;

• слова «Цей міжнародний стандарт» та «Ця частина ISO 5667» замінено на «Цей стандарт»;

• замінено познаки одиниць вимірів згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97;

• у розділі 2 наведено «Національне пояснення», виділене в тексті рамкою;

• у розділі 4 наведено «Національну примітку», виділену в тексті рамкою.

ISO 5667-3:1994, на який є посилання в цьому стандарті, прийнято в Україні як національний -андарт ДСТУ ISO 5667-3-2001 Якість води. Відбирання проб. Частина 3. Настанови щодо зберіган- 1 та поводження з пробами (ISO 5667-3:1994, IDT).

Копії нормативних документів, на які є посилання в цьому стандарті, можна замовити в Голов- эму фонді нормативних документів.ДСТУ ISO 5667-15:2007

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ води

ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Частина 15. Настанови щодо зберігання
та поводження з пробами мулу і осадів

КАЧЕСТВО ВОДЫ

ОТБОР ПРОБ

Часть 15. Руководство по хранению и обращению
с пробами ила и осадков

WATER QUALITY

SAMPLING

Part 15. Guidance on preservation and handling
of sludge and sediment samples

Чинний від 2009—07—01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює вимоги щодо процедур зберігання та поводження з мулами стічних вод і водопровідних споруд, завислими речовинами й осадами солоної та прісної води для по­дальшого аналізування.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У наведеному нижче нормативному документі зазначено положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. Для датованого посилання пізніші зміни до нього або його перегляд не застосовують. Однак учасникам угод, базованих на цьому стан­дарті, рекомендовано застосовувати останнє видання наведеного нормативного документа. Для недатованого посилання застосовують останнє видання нормативного документа. Члени ІЕС та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.

ISO 5667-3:1994 Water quality— Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 5667-3:1994 Якість води. Відбирання проб. Частина 3. Настанови щодо зберігання та поводження з пробами.

З ЗБЕРІГАННЯ, КОНСЕРВУВАННЯ ТА ПОВОДЖЕННЯ З ПРОБАМИ

Зберігання починають після відбирання проби. Усі методи зберігання можуть впливати на пробу деякою мірою, і вибір способів зберігання залежить головним чином від мети відбирання проби. Важливо, щоб способи консервування та зберігання проби не впливали на її якість і не за­тінювали результати вимірювання.

Видання офіційнеПроби мулу й осадів стають об’єктом хімічних, фізичних і біологічних змін з моменту їхнього відбирання. Якщо потрібно настанови щодо використання способів відбирання проб, їх наведено B’ISO 5667-12 та ISO 5667-13. Поводження з пробами, їхнє консервування та зберігання має мінімізувати будь-які зміни в складі проб уповільнюванням хімічної та/чи біологічної активності й запобіганням забруденню. Для репрезентативного оцінювання мулу й осадів часто необхідно особливі способи зберігання, тому що з відібраними пробами можна виконувати ряд хімічних, фізичних та біологічних досліджувань.

Немає єдиного придатного методу зберігання для всіх складових проби. Мета програми від­бирання проб та вид аналітичного методу визначають процедури поводження з пробами або спосо­би зберігання.

Цим видом дослідження можна визначити природу та кількість речовин, які абсорбуються чи адсорбуються мулом та осадами. Розподілення хімікатів між твердою і водною фазами обумов­лено кількома чинниками, такими як розмір частинок, кількість органічної речовини, pH, редокс- потенціал або солоність. Дослідження цих характеристик може бути метою відбирання проб, у зв’язку з чим зберігання проб потребує аналітичних методів, використання яких треба врахову­вати (див. таблицю 1). Настанови, надані в цьому стандарті, стосуються визначення компонентів окремих фаз мулу чи осадів, якщо їх не визначено в інший спосіб. Зберігання проб швидким за­морожуванням може спричинити мобілізацію забруднювальних речовин через кліткове руйнуван­ня, тоді як у нестабілізованих пробах може продовжуватися мікробіальне змінювання нормова­них забруднювальних речовин. Крім біологічного розкладання органічних речовин, причиною втрати летких складових проби під час поводження з ними є леткість.

Безкисневі проби потребують відповідного способу зберігання, такого як унеможливлення доступу кисню впродовж поводження з пробами. За відсутності рефрижератора під час відбиран­ня проб рідкого мулу, особливо в країнах із високою температурою навколишнього середовища, зберігання проб для визначення сульфідів можна забезпечити підвищенням pH вище ніж 10,5. Аналізування треба виконувати якнайшвидше після відбирання проб. Висушування, заморожуван­ня та заморожування-висушування безкисневих проб після зв’язування компонентів, наприклад важких металів, роблять дослідження окремих компонентів зв’язаних форм фактично неможливим.

Цим типом дослідження визначають структуру, ступінь щільності та, для осадів, пошарове формування. Зміни осадів виробничих вод є очевидними, якщо спостерігають швидкий дренаж води крізь пори. Треба оцінити, наскільки важливою для досягнення мети дослідження є цілісність мулу чи осаду, тому що це може вплинути на спосіб зберігання проб та поводження з ними. Загалом треба мінімізувати будь-яке порушення проб. Якщо важливою є цілісність про­би, то впродовж транспортування треба забезпечити умови відсутності коливань та вібрацій; швидке заморожування мулу й осадів має бути відповідним.

Біологічне вивчення охоплює токсикологічне, екотоксикологічне та екологічне дослідження. Ті самі чинники, що стосуються хімічного дослідження, можуть змінити біологічну доступність і ток­сичність сполук. Хімічні речовини можуть піддаватися біологічному розкладанню, леткості, окислю­ванню або фотолізу впродовж зберігання. Тому цим процесам треба приділяти постійну увагу, а умови зберігання потребують запобігання таким змінам. Проте оцінювання забруднення мулу внаслідок лабораторного біологічного випробовування потребує різних способів зберігання порівняно з екологіч­ним або мікробіологічним дослідженням. Екологічне дослідження зазвичай охоплює класифікування видів і рахування кількості представників флори та/або фауни, наявних на/та в зафіксованому мулі чи осадах. З іншого боку, мікробіальна активність також може бути потрібного для характеристики проб і визначатися лише без фіксування. Зміна вмісту нітратів, нітритів й амонію, зниження біо­хімічного споживання кисню або перетворення сульфатів у сульфіди може бути наслідком мікро- біальної активності.

Для зменшення будь-яких змін унаслідок мікробіальної активності проби треба зберігати до аналізування якомога більше охолодженими, без заморожування. Для бактеріологічного дослідження треба використовувати стерильні скляні контейнери. Контейнери повинні витримувати температуру стерилізації 175 °С упродовж однієї години та не продукувати чи виділяти за цієї температури будь-яких хімічних речовин, які впливатимуть на біологічну активність. Можна використовувати комерційно доступні.пластмасові контейнери, якщо їх перевірено на відсутність чинників, які за­важають аналізуванню. Часто необхідним є обробляння проб, вибирання оптимальних методів його залежить від мети досліджувань.

Упродовж усього часу відбирання потенційно небезпечних проб мулу й осадів необхідно до­тримуватися правил техніки безпеки. Ризику для персоналу через патогенні організми або за­бруднювальні речовини уникають використанням респіраторів, захисних окулярів та відповідних захисних рукавичок. Первинним продуктом трансформування мулу є метан, від якого може статися пожежа та вибух за наявності джерела запалення. Контейнери треба загортати водонепроникною клейкою стрічкою для зменшення кількості осколків, якщо трапиться вибух. Під час відбирання проб, транспортування й утилізування мулу треба приділяти увагу запобіганню утворення тиску газу в контейнері з пробою. Може бути необхідним випускання тиску вручну впродовж і після транспорту­вання, якщо потрібно продовжити зберігання проб.

Застороги щодо підготування, наповнення та використання відповідних контейнерів див. в ISO 5667-3.

Контейнери для проб має бути виготовлено з матеріалів, придатних для зберігання природніх властивостей проб та очікуваних забруднювальних речовин. Ретельну увагу треба також приділяти їхній придатності для вимивання/знезараження чи очищення від забруднення. Етикетки для контейнерів мають бути стійкими до намокання, висушування та заморожування без відокремлення та зменшення чіткості написів. Система наклеювання повинна забезпечувати водонепроникність і давати змогу використовувати їх за польових умов.

Для кожного визначення треба впроваджувати особливе поводження з пробами. Обробляння проб часто є необхідним для отримання відповідного матеріалу для токсикологічного випробову­вання й лабораторних досліджувань. Гомогенізування змішуванням, просіюванням, розчиненням для усереднювання проби та додавання хімічних консервантів ускладнюють витлумачення ситуації на місці відбирання проб. Тому всю інформацію щодо обробляння, поводження та зберігання проб треба записувати в протокол відбирання проб.

Зазвичай контейнер для зберігання проб заповнюють повністю, не залишаючи простору для повітря. Проте треба відмітити, що остаточний метод аналізування може обумовлювати чи вплива­ти на необхідність вільного простору в контейнері. Якщо пробу заморожують, треба залишати достатній простір для можливого розширення.

Треба відбирати достатній об’єм проби, який дає змогу:

• мати окремі порції проб, які зберігають для проведення кожного типу аналізування чи дослідження;

• повторного аналізування в разі перевіряння чи дублюючого аналізування згідно з ви­могами поточного контролювання якості (див. розділ 4); і

• приготування сумішей, які залежать від часу, наприклад добова порція мулу промисло­вих стічних вод (відповідно зконсервована), яку можна зберігати, щоб готувати суміші для що-, місячних аналізів.

У зв'язку з тим, що перші кілька годин після відбирання проб є найважливішими для змін, які відбуваються в пробах, заходів щодо їхнього зберігання треба вживати по можливості одразу після відбирання. Немає універсальних методів консервування чи зберігання проб. Методи для однієї групи аналізів можуть бути неприйнятними для іншої групи. Для вирішення цієї проблеми треба відбирати достатній об'єм проби, що дає змогу консервувати чи зберігати проби методом, відповід­ним до КОЖНОГО окремого дослідження.Охолодження за температури від 2 °С до 5 °С рекомендовано як основний метод консерву- ання. Заморожування чи додавання хімічних речовин рекомендовано для визначення органічних опадових. Проби для аналізів часток чи біологічних досліджень треба зберігати за температури ід 2 °С'до 5 °С, проби не можна заморожувати чи висушувати. Консервування по змозі треба про- одити за польових умов до транспортування.