6.2.2 Проведення аналізу
Наважку проби масою 1 г вносять у попередньо висушений до сталої маси бюкс, ставлять у сушильну шафу, нагріту до температури (110 ±5) °С, сушать 1,5-2 год. Виймають із сушильної шафи, охолоджують в ексикаторі і зважують. Висушування, охолодження і зважування повторюють доти, доки різниця між двома наступними зважуваннями буде не більше 0,0004 г. Якщо при повторному висушуванні маса наважки збільшиться, то для розрахунку застосовують масу, що передує її збільшенню.
Пробу гіпсу і гіпсоглиноземистого цементу сушать в інтервалі температури від 50 °С до 60 °С і далі діють так, як написано вище.
6.2.3 Обчислення результатів
Масову частку вологи Х у відсотках обчислюють за формулою:
7 ВИЗНАЧЕННЯ ВТРАТИ МАСИ ПРИ ПРОЖАРЮВАННІ
Середні квадратичні (стандартні) відхили збіжності і відтворюваності результатів паралель них визначень не повинні перевищувати відповідно ±0,10 % і 0,12 % при втраті маси при прожарю ванні до 1 % (але не менше 0,5 %); ±0,12 % і 0,24 % при більш високій втраті маси при прожарюванні (але не більше 45 %).
Гравіметричний метод
7.2.1 Засоби вимірювальної техніки, обладнання та реактиви
Ваги лабораторні загального призначення не нижче 2-го класу точності з найбільшою границею зважування не менше 200 г і з похибкою зважування не більше ±0,0003 г згідно з ГОСТ 24104.
Піч муфельна з можливістю встановлення температури до 1100 °С з похибкою вимірювання не більше ±25 °С.
7.2.2 Проведення аналізу
Наважку проби, висушену за температури 105-115 °С, масою 1 г вносять у попередньо прожарений і зважений платиновий або порцеляновий тигель і нагрівають у муфельній печі протягом 30 хв за температури 950-1000 °С, потім охолоджують в ексикаторі і зважують. Прожарювання повторюють при тій же температурі до одержання сталої маси.
При визначенні втрати маси при прожарюванні шлакопортландцементу, шлаків, золи наважку проби, яку аналізують, витримують у муфельній печі за температури 950-1000 °С протягом 1 – 2 хв і прожарювання повторюють до одержання мінімального значення маси.
У матеріалах, що містять органічні сполуки, а також кристалізаційну воду, визначення втрати маси при прожарюванні починають за температури 400 – 500 °С, прожарюючи пробу до сталої маси.
7.2.3 Обчислення результатів
8 ВИЗНАЧЕННЯ НЕРОЗЧИННОГО ЗАЛИШКУ
Йдеться про метод, за якого нерозчинний залишок цементу визначають після розчинення проби цементу хлоридною кислотою, розведеною настільки, щоб випадіння силіцій діоксиду цілком виключалось. Осад обробляють майже киплячим розчином натрій карбонату для розкладу силіцію, що випав. Після прожарювання визначення залишку проводять гравіметричним методом.
Похибка збіжності і відтворюваності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати відповідно ±0,05 % і 0,06 %.
Гравіметричний метод
8.2.1 Засоби вимірювальної техніки, обладнання та реактиви
Ваги лабораторні загального призначення не нижче 2-го класу точності з найбільшою границею зважування не менше 200 г і з похибкою зважування не більше ±0,0003 г згідно з ГОСТ 24104.
Піч муфельна з можливістю встановлення температури до 1100 °С з похибкою вимірювання не більше ±25 °С.
Кислота хлоридна і розчин (1:9).
Кислота флюоридна.
Кислота сульфатна.
Натрій карбонату, розчин із масовою концентрацією 50 г/дм3.
Натрій гідроксиду, розчин із масовою концентрацією 10 г/дм3.
Амоній нітрату, розчин із масовою концентрацією 20 г/дм3.
Амоній хлориду, розчин із масовою концентрацією 20 г/дм3.
Спирт етиловий ректифікований технічний.
Індикатор метиловий червоний, спиртовий розчин із масовою концентрацією 2 г/дм3.
Аргентум нітрату, розчин з масовою концентрацією 10 г/дм3.
Кислота нітратна.
8.2.2 Проведення аналізу
Наважку клінкеру або цементу масою 1 г вносять у склянку місткістю 150 см3, додають при помішуванні 25 см3 води і 5 см3 хлоридної кислоти. Наважки ретельно розтирають пласким кінцем скляної палички і розводять розчин водою до 50 см3, накривають склянку годинниковим склом, вносять на киплячу водяну баню і витримують на ній 15 хв. Потім рідину фільтрують через фільтр "біла стрічка" і промивають залишок гарячою водою за температури 60-70 °С до зникнення реакції на хлорид-іон (проба розчином аргентум нітрату, підкисленого нітратною кислотою). Залишок разом із фільтром переносять у склянку, в якій проводилось розкладання наважки, і доливають при помішуванні 30 см3 розчину натрій карбонату, нагрітого до температури 80-90 °С.
Склянку накривають склом і нагрівають на електричній плитці на азбестовій сітці 15 хв за температури, близької до кипіння. Рідину фільтрують через подвійний фільтр "біла стрічка", залишок промивають 5-6 разів гарячою водою температурою 60-70 °С, потім змочують 10-12 краплями розчину хлоридної кислоти (1:9) і знову промивають до зникнення реакції на хлоридіон.
Залишок після відділення хлориднокислого фільтрату може бути оброблений замість натрій карбонату 100 см3 гарячого розчину натрій гідроксиду за температури, близької до точки кипіння, протягом 15 хв. Потім розчин нейтралізують хлоридною кислотою за індикатором метиловим червоним і додають 4-5 крапель тієї ж кислоти. Фільтрують і промивають залишок 10-12 разів гарячим розчином амоній нітрату або амоній хлориду.
Після цього фільтр із залишком вносять у платиновий або порцеляновий тигель і прожарюють у муфельній печі за температури 950 – 1000 °С до сталої маси.
Примітка 1. При масовій частці в цементі нерозчинного залишку вище 0,4 %, а також при аналізі портландцементу, що містить барій, необхідно перевірити його на чистоту відгоном із флюоридною кислотою за 9.3.2. За значення нерозчинного залишку при цьому береться масова частка відігнаного силіцій діоксиду. Якщо перевірка на чистоту нерозчинного залишку не здійснювалася, то отримане значення множать на коефіцієнт 0,7.
Примітка 2. Хлориднокислий фільтрат після відділення нерозчинного залишку може бути використаний для визначення в ньому сульфур оксиду (VI) за розд. 14.
Примітка 3. Зазвичай для забезпечення сталої маси досить прожарювання протягом 30 хв.
8.2.3 Обчислення результатів
9 ВИЗНАЧЕННЯ СИЛІЦІЙ ДІОКСИДУ
9.1 Норми точності ±Δ та нормативи оперативного контролю точності D2, d2 визначення масової частки силіцій діоксиду не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці 1.
Таблиця 1 У відсотках
|
Масова частка силіцій діоксиду |
Норми точності та нормативи оперативного контролю точності |
||
|
Абсолютна похибка ±Δ |
Відтворюваність D2 |
Збіжність d2 |
|
|
Від 0,1 до 0,5 включ. |
0,04 |
0,04 |
0,03 |
|
Понад 0,5 » 1,0» |
0,06 |
0,06 |
0,05 |
|
» 1,0 » 2,0 » |
0,11 |
0,12 |
0,10 |
|
» 2,0 » 5,0 » |
0,17 |
0,18 |
0,15 |
|
» 5,0 » 10,0 » |
0,22 |
0,24 |
0,20 |
|
» 10,0 » 20,0 » |
0,33 |
0,36 |
0,30 |
|
» 20,0 » 30,0 » |
0,45 |
0,49 |
0,40 |
|
» 30,0 » 50,0 » |
0,50 |
0,54 |
0,45 |
|
» 50,0 » 70,0 » |
0,61 |
0,66 |
0,55 |
|
» 70,0 » 85,0 » |
0,82 |
0,90 |
0,75 |
|
» 85,0 |
0,89 |
0,96 |
0,80 |
9.2 Гравіметричний метод визначення при масовій частці силіцій діоксиду більше 90 %
Метод заснований на розкладанні наважки проби флюоридною кислотою і гравіметричному визначенні силіцій діоксиду за різницею мас наважки проби і залишку після видалення силіцій флюориду.
9.2.1 Засоби вимірювальної техніки, обладнання та реактиви
Ваги лабораторні загального призначення не нижче 2-го класу точності з найбільшою границею зважування не менше 200 г і з похибкою зважування не більше ±0,0003 г згідно з ГОСТ 24104.
Піч муфельна з можливістю встановлення температури до 1100 °С з похибкою вимірювання не більше ±25 °С.
Кислота нітратна.
Кислота флюоридна.
Кислота сульфатна.
Кислота хлоридна.
Суміш для сплавлення згідно з 9.4.1.
9.2.2 Проведення аналізу
Наважку проби масою 0,5 г вносять у платиновий тигель, доведений до сталої маси, змочують водою, додають 10 крапель сульфатної кислоти, 10 см3 флюоридної кислоти і вносять на піщану баню або електроплитку зі слабким нагріванням. Випаровують вміст тигля до вологих солей, потім додають ще 5 см3 флюоридної кислоти і випаровують досуха до повного видалення парів сульфатної кислоти. Потім залишок прожарюють у муфельній печі за температури 900 – 1000 °С протягом 10 – 15 хв, охолоджують в ексикаторі і зважують. Прожарювання і зважування повторюють до сталої маси.
Залишок у тиглі використовують при систематичному аналізі для визначення кальцій, магній, ферум і алюміній оксидів. Для цього залишок сплавляють згідно з 9.4.2.1 із сумішшю для сплавлення і розчиняють у розчині хлоридної кислоти (1:3). За необхідності наступного визначення сульфур оксиду для розкладання наважки проби замість сульфатної використовують нітратну кислоту.
9.2.3 Обчислення результатів
9.3 Гравіметричний метод визначення при масовій частці силіцій оксиду до 90 %
Метод заснований на коагуляції желатином силікатної кислоти, що утворюється при розкладанні проби, яку аналізують, концентрованою хлоридною кислотою при нагріванні, яке сприяє швидкому кількісному перетворенню її в нерозчинний стан; наступному прожарюванні виділеного осаду за температури 1000 °С і знаходженні масової частки силіцій діоксиду за зміною маси виділеного осаду.
У хромовмісних вогнетривах аналіз виконують згідно з ДСТУ 3305.3 (ГОСТ 2642.3).
Шлаки кольорового металургійного виробництва аналізують згідно з ДСТУ 3565 (ГОСТ 30511.2)
9.3.1 Засоби вимірювальної техніки, обладнання та реактиви
Ваги лабораторні загального призначення не нижче 2-го класу точності з найбільшою границею зважування не менше 200 г і з похибкою зважування не більше ±0,0003 г згідно з ГОСТ 24104.
Піч муфельна з можливістю встановлення температури до 1100 °С з похибкою вимірювання не більше ±25 °С.
Кислота хлоридна.
Кислота флюоридна.
Кислота сульфатна.
Кислота нітратна.
Желатин харчовий, розчин із масовою концентрацією 10 г/дм3. 1 г желатину розчиняють в 100 см3 води, нагрітої до 70 °С, розчин повинен бути свіжоприготовленим.
Натрій карбонат.
Аргентум нітрат, розчин із масовою концентрацією 10 г/дм3.
Суміш для сплавлення згідно з 9.4.1.
9.3.2 Проведення аналізу
Клінкер, портландцемент, шлакопортландцемент та інші матеріали, що піддаються розкладанню кислотами, переводять у розчин обробленими хлоридною кислотою. Для цього наважку проби масою 0,5 г вносять у склянку місткістю 50 см3 і обережно додають 10 см3 хлоридної кислоти так, щоб вона стікала по стінці склянки, і накривають годинниковим склом.
Для сировинної суміші, пуцоланових цементів, кислих шлаків, силікатвмісних матеріалів, що не піддаються розкладанню кислотами, наважку проби масою 0,5 г ретельно перемішують у платиновому тиглі із двократною кількістю натрій карбонату і перед обробкою хлоридною кислотою спікають у муфельній печі за температури 950-1000 °С протягом 3-7 хв. Після охолодження тигля спікання розчиняють 10-15 см3 кислоти, яку доливають у тигель невеликими порціями, кількісно переносять розчин у склянку місткістю 50 см3 і накривають годинниковим склом.
Незалежно від способу розкладання наважки склянку ставлять у нагріту до температури 60 – 70 °С водяну баню і витримують 10 хв. Потім у склянку додають 10 см3 желатину, енергійно перемішують протягом 1 хв, не виймаючи склянку з водяної бані, і нагрівають ще 10 хв. Розчин фільтрують у теплому стані через беззольний фільтр "біла стрічка", кількісно збираючи осад на фільтр. Осад промивають на фільтрі 10-12 разів невеликими порціями гарячої води (за температури не вище 70 °С), даючи повністю стекти кожній порції та збираючи фільтрат у склянку місткістю 300 см3 або мірну колбу місткістю 250 см3.
Отриманий фільтрат використовують для наступних визначень масової частки кальцію, феруму, алюмінію та інших оксидів.
Осад із фільтром переносять у зважений платиновий тигель, озолюють без спалахування, прожарюють у муфельній печі за температури 1000 °С до сталої маси, охолоджують в ексикаторі і зважують.
Отриманий осад силікатної кислоти перевіряють на чистоту. Для цього його змочують 2-3 краплями води, доливають під витяжною шафою 3 -5 крапель сульфатної кислоти, 8 -10 см3 флюоридної кислоти та обережно випаровують на електричній плитці до припинення виділення парів сульфатної кислоти. Сухий залишок прожарюють у муфельній печі за температури 900-1000 °С протягом 3 -5 хв, охолоджують в ексикаторі та зважують.
Потім залишок сплавляють згідно з 9.4.2.1 із сумішшю для сплавлення та приєднують до отриманого вище фільтрату.
9.3.3 Обчислення результатів
9.4 Прямий фотометричний метод визначення при масовій частці силіцій діоксиду до 25 %
