1а. Моющие растворы готовят на воде, coответствующей требованиям п. 2 или п. 3 табл. 18 настоящего стандарта.
1б. Исключен. (Изм. № 3).
2. При отсутствии моющих средств, приведенных в табл. 1, применяют щелочные растворы по стандартам или техническим условиям при соответствии качества обезжиривания поверхности п. 5.5 настоящего стандарта.
3. Состав для протирки поверхности крупногабаритных изделий приведен в табл. 2.
3а. Обработку моноэтаноламином проводят для 1-й степени зажиренности с обязательной последующей промывкой.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
Таблица 2
Материал обрабатываемого изделия |
Метод обработки |
Состав раствора |
Режим обработки |
|||
|
|
Наименование компонента |
Массовая концентрация, кг/м3 |
Температура, ??С |
Давление жидкости, МПа (кгс/см2) |
Продолжительность, мин |
Все металлы и сплавы |
Погружением, протиркой щетками или ветошью |
Ортофосфорная кислота (плотностью 1740 кг/м3) |
15-30 |
20-40 |
- |
5-15 |
|
|
ПАВ |
0,5-10 |
|
|
|
|
Распыление |
Ортофосфорная кислота (плотностью 1740 кг/м3) |
15-30 |
20-40 |
0,5-2 (5-20) |
1-5 |
|
|
ПАВ |
0,5-10 |
|
|
|
4. Необходимость замены щелочных растворов определяют экспериментально по снижению качества обезжиривания. Слив отработанного обезжиривающего раствора проводят после того, как на корректирование израсходована половина моющего средства от исходной загрузки.
4а. В качестве ПАВ применяют синтанолы алкилсульфаты, линейные алкилсульфаты и другие биологически разлагаемые ПАВ.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
5. При контроле щелочных обезжиривающих растворов определяют величину общей щелочности.
Общую щелочность определяют титрованием 10 см3 обезжиривающего раствора раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого или метилового оранжевого. Количества кубических сантиметров соляной кислоты, израсходованное на титрование. характеризует щелочность в условных единицах - «точках».
6. Корректирование щелочных растворов проводят концентрированным раствором обезжиривающей композиции и непосредственно компонентами моющего раствора при снижении щелочности на 3-6 «точек» при обработке погружением и на 2-3 «точки» при обработке распылением.
7. При образовании большого количества пены в обезжиривающие растворы добавляют пеногасители: уайт-спирит-0,1-0,4 кг/м3, спирты синтетические жирные первичные фракции C10-C13, C12-C16-0,4 кг/м3; трибутилфосфат - 0,1 кг/м3 и другие.
ПРИЛОЖЕНИЕ 8
Обязательное
КОНТРОЛЬ И КОРРЕКТИРОВАНИЕ ФОСФАТИРУЮЩИХ РАСТВОРОВ
1. Контроль и корректирование цинк-фосфатного раствора.
1.1. При контроле определяют общую и свободную кислотности, массовые концентрации азотистокислого натрия и цинка.
1.2. Свободную кислотность определяют титрованием 10 см3 раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором метиловым оранжевым.
Общую кислотность определяют титрованием 1.0 см3 раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором фенолфталеином.
Количество сантиметров кубических щелочи, израсходованное на титрование, выражают в условных единицах-«точках».
1.3. Для определения массовой концентрации цинка 10 см3 раствора помещают в коническую колбу вместимостью 150-200 см3, добавляют 50-60 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют несколькими каплями 25%-ного водного раствора аммиака, добавляют индикатор метиловый красный, 10-15 см3 буферной смеси (рН 10-11), 3-4 капли индикатора хрома темно-синего . и титруют раствором трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до изменения цвета от вишневого до синего.
Массовую концентрацию цинка (Сzn2+), кг/м3, вычисляют по формуле:
,
где 0,00327 - масса цинка, эквивалентная 1 см3 раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, г;
V1 - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
V2 - объем раствора, см3.
1.3а. Для определения суммарной массовой концентрации цинка и никеля 10 см3 отфильтрованного и охлажденного фосфатирующего раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10-15 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, 20 см3 буферного раствора с рН=10,0-10,2, 25 см3 раствора трилона Б молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, 20-30 капель индикатора хромогена черного ЕТ-00, затем кипятят в течение 5 мин до изменения цвета от синего до зеленого. Раствор охлаждают до температуры (25±10)°С и титруют раствором сернокислого магния молярной концентрацией 0,0l моль/дм3 до изменения цвета от зеленого до красного.
Разность объемов раствора трилона Б молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, добавленного в раствор, и раствора сернокислого магния молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, израсходованного на титрование, условно выражает суммарную массовую концентрацию цинка (Zn2+) и никеля (Ni2+) в растворе.
1 см3 раствора трилона Б молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 соответствует массовой концентрации 0,0628 кг/м3 цинка и никеля в растворе.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.4. Для определения массовой концентрации азотистокислого натрия 100 см3 охлажденного и отфильтрованного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10-20 капель 50%-ного раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 до появления розового цвета, устойчивого в течение 15-20 с.
Массовую концентрацию азотистокислого натрия (СNaNO2), кг/м3, вычисляют по формуле:
,
где 0,00345 - масса азотистокислого натрия, эквивалентная 1 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм3, г;
V1 - объем марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3, «точки»;
V2 - объем раствора, см3.
Допускается массовую концентрацию азотистокислого натрия определять титрованием определенного количества марганцовокислого калия (V1), рабочим раствором (V2) до исчезновения розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.5. Корректирование фосфатирующего раствора КФ-1 проводят только концентратом КФ-1 из расчета, что на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1.6. Корректирование фосфатирующего раствора типа КФ-3 из-за снижения кислотности в процессе работы проводят концентратом КФ-1 из расчета, что на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6а. Корректирующий концентрат вводят непрерывно через дозирующий насос с подачей (Q), дм3/ч, определяемой по формуле:
,
где S - площадь изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2;
Р - удельный расход корректирующего фосфатирующего концентрата, определяемый из табл. 1, дм3/м2.
Таблица 1
Рабочий раствор |
Корректирующий концентрат |
Метод обработки |
Удельный расход корректирующего концентрата, дм3/100 м2 |
КФ-1 |
КФ-1 |
Распыление |
1,5-1,6 |
КФ-1 |
КФ-1 |
Погружение |
1,6-1,8 |
КФ-3 |
КФ-1 |
» |
1,2-1,4 |
КФ-12 |
КФ-12 |
Распыление |
0,83-1,15 |
КФА-8 |
КФА-8 |
» |
0,98-1,15 |
(Введен дополнительно. Изм. № 1).
1.7. При восполнении потерь фосфатирующего раствора типа КФ-3; связанных с уносом изделиями, с очисткой от шлама, добавляют воду и концентрат КФ-3 из расчета, что на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».
1.8. Подачу 10%-ного раствора азотистокислого натрия при фосфатировании раствором КФ-1 методом погружения (V) вычисляют по формуле:
,
где CNaNO2 - массовая концентрация азотистокислого натрия, кг/м3;
0,21 - коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 с;
V-вместимость ванны фосфатирования, м3;
0,16 - коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и Fe2+;
GFe2+ - масса железа, растворяющаяся при фосфатировании, равная 1,5-10-3, кг/м2;
S - площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2;
0,1 - массовая концентрация азотистокислого натрия в растворе для корректирования, кг/дм3.
1.9. Подачу 10%-ного раствора азотистокислого натрия при фосфатировании раствором КФ-1 методом распыления (V), л/ч; вычисляют по формуле:
,
где CNaNO2 - массовая концентрация азотистокислого натрия, кг/м3;
V - вместимость ванны фосфатирования м3;
0,5 - коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 ч;
0,785 - коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и Fe2+;
GFe2+ - масса железа, растворяющаяся при фосфатировании, равная 2??10-3, кг/м2;
S - площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2;
0,1 - массовая концентрация азотистокислого натрия в растворе для корректирования, кг/дм3.
1.10. Массовую концентрацию виннокислого калия-натрия в растворе для корректирования () кг/м3, вычисляют по формуле:
,
где СNaNO2 - массовая концентрация азотистокислого натрия в растворе, кг/м3;
К - содержание азотистокислого виннокислого натрия и калия-натрия в растворе, вычисляемого по формуле:
,
где Р - расход виннокислого калия-натрия, равный (1,0-1,2) 10-3, кг/м2;
СNaNO2 - массовая концентрация азотистокислого натрия, кг/м3;
V - вместимость ванны, фосфатирования, м3;
0,5 - коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 ч;
0,785 - коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и Fe2+;
GFe2+ - поверхностная площадь растворившегося железа равна 2-10-3, кг/м2;
S - площадь поверхности изделий, обрабатываемых за один час, м2/ч.
2. Контроль цинк-барий-фосфатного раствора.
2.1. При контроле определяют массовую концентрацию однозамещенного фосфорно-кислого, азотнокислого цинка и азотнокислого бария.
2.2. Для определения общей массовой концентрации цинка 10 см3 отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 30 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения и добавляют 30 см3 раствора горячей серной кислоты (1:3).
Раствор кипятят 5-10 мин, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и отфильтровывают.
5 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15-20 см3 раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, 1-2 капли индикатора метилового красного, 25%-ного раствора аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет, добавляют 15 см3 буферной смеси ( хлористого аммония, 350 см3 25%-ного раствора, аммиака, 650 см3 дистиллированной воды), 1 см3 индикатора хрома темно-синего и титруют раствором хлористого магния молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски в синий цвет.
Массовую концентрацию цинка (CZn), кг/м3, вычисляют по формуле:
,
где V1 - объем раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, добавленный в анализируемый раствор, см3;
V2 - объем раствора хлористого магния молярной концентрацией 0,05 молъ/дм3, израсходованый на титрование, см3;
M1 - молярность раствора хлористого магния;
M2 - молярность раствора трилона Б;
T - титр раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 по цинку, г;
V - объем фильтрата, взятый на титрование, см3.
2.3. Для определения массовой концентрации фосфорнокислого однозамещенного цинка 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Из приготовленного раствора 10 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты плотностью 400 кг/м3, 25 см3 дистиллированной воды, 25%-нoгo раствора аммиака до щелочной реакции по индикаторной бумаге конго, раствор азотной кислоты (1:1) до кислой реакции и избьгток ее в количестве 5 см3, 10 см3 50%-ного раствора азотнокислого аммония, нагревают до температуры 50°С, добавляют 10-120 см3 молибденовокислого аммония, перемешивают, отстаивают 1-2 ч при температуре около 30°С. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 2-3 раза 1%-ным раствором азотнокислого калия, водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге конго. Осадок количественно переносят в колбу, в которой велось осаждение, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, 30-50 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм2 для растворения осадка. Добавляют 3 капли фенолфталеина, оттитровывают избыток гидроокиси натрия раствором азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм3.
Количество раствора гидроокиси, натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, добавленного для растворения осадка, оттитровывают с фенолфталеином раствором азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм3.
Массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного цинка (), кг/м3, вычисляют по формуле:
,
где V1 - объем раствора азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, добавленный для растворения осадка, см3;