Чувствительность метода при протирании 100 см2 поверхности составляет около 5 мг/м2.
3. Определение содержания масла в растворителях люминесцентным методом
3.1. Для количественного определения содержания масла люминесцентными. приборами используют шкалу эталонных растворов масла, приведенных в таблице. Для приготовления шкалы берут пробирки с пришлифованными стеклянными пробками. Срок годности шкалы — 1 мес.
3.2. Для приготовления стандартного раствора масла и шкалы эталонов необходимо использовать масло того сорта, присутствие которого в анализируемых пробах наиболее вероятно. Если сорт масла неизвестен, масло следует выделить из анализируемого растворителя. Для этого испаряют предварительно отфильтрованное от механических примесей такое количество растворителя, которое необходимо для получения 10 мг масла, или используют веретенное масло.
3.3. Приготовление стандартного раствора масла: 10 мг масла, взвешенного в стакане на аналитических весах с точностью до 0,1 мг, растворяют в небольшом количестве растворителя, переносят в мерную колбу на 100 см3 и доливают до метки растворителем.
Шкала эталонных растворов масла
|
Характеристика эталонов
|
Норма для эталонов
|
|||||||||
|
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
|
Количество стандартного раствора масла, см3
|
0
|
0,1
|
0,2
|
0,5
|
1,0
|
1,5
|
2,0
|
3,0
|
4,0
|
5,0
|
|
Количество растворителя, используемого для анализа, см3
|
10
|
9,9
|
9,8
|
9,5
|
9,0
|
8,5
|
8,0
|
7,0
|
6,0
|
5,0
|
|
Содержание масла в 10 см3 раствора, мг
|
0
|
0,01
|
0,02
|
0,05
|
0,1
|
0,15
|
0,2
|
0,3
|
0,4
|
0,5
|
3.4. Определение содержания масла на компараторе ЛК-1 и аппарате модели 833 производят сравнением свечения испытуемого раствора с эталонами согласно инструкции по эксплуатации.
3.5. Содержание масла в растворителе G в мг/дм3 рассчитывают по формуле
G = 100·с мг/дм3, (2)
где с — содержание масла в эталонном растворе равного свечения с испытуемым растворителем.
4. Требования безопасности
4.1. Четыреххлористый углерод относится к сильнодействующим ядовитым веществам. Отравление может произойти при вдыхании паров, а также при попадании на кожу. Хладон-113 — менее токсичный растворитель.
4.2. Предельно допустимые концентрации в воздухе: 20 мг/м3 — четыреххлористого углерода; 3000 мг/м3 — хладона-113.
4.3. Все работы с растворителями должны производиться в вытяжном шкафу. При попадании растворителей на кожу рук следует немедленно вымыть их мылом. Отбор растворителей пипеткой следует производить только при помощи резиновой груши. При проливании растворителей необходимо немедленно убрать их тряпками или ветошью. Уборку производят в противогазе и брезентовых перчатках.
4.4. Аппараты для люминесцентного анализа должны устанавливаться в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемом помещении.
