Массовую долю гранул размером менее (Х3) в процентах вычисляют по формуле
,
где т - масса гранул размером менее , г;
т1 - масса объединенной пробы, г.
3.8. Перед испытанием композиций полиэтилена по пп. 3.15 и 3.16 образцы кондиционируют по ГОСТ 12423-66 при (20±2) °С в течение 3 ч, при этом относительная влажность не нормируется;
перед испытанием композиций полиэтилена по пп. 3.22 и 3.23 образцы нормализуют в комнатной среде по ГОСТ 6433.1-71 в течение 4 ч.
3.9. Плотность определяют по ГОСТ 15139-69 флотационным методом или методом градиентной колонки, а плотность композиций полиэтилена марки 107- 61К- методом гидростатического взвешивания при (20,0±0,1) °С (температура в момент определения).
Пластину из композиции полиэтилена, отпрессованную по п. 3.5, подвергают термообработке в кипящей дистиллированной воде в течение 1 ч с последующим охлаждением в этой же воде до 40 °С в условиях окружающей среды. Термообработку и охлаждение пластины проводят в стакане В-1 (2)-150 или В-1 (2)-250 по ГОСТ 25336-82 типа ВН-150 ТУ, закрытом крышкой, объем воды должен быть не менее 100 см3.
Из пластины, охлажденной до комнатной температуры, вырезают, отступив от края на (10±5) мм, не менее трех образцов для каждой пробы (квадраты, или треугольники, или прямоугольники) площадью (10±2) мм2. Максимальный линейный размер образца не должен превышать . Образцы вырезают острым режущим инструментом на деревянной подложке так, чтобы они имели ровные края без заусенцев. Вырезанные образцы промывают в ванночке этиловым спиртом по ГОСТ 18300-87, извлекают пинцетом, сушат фильтровальной бумагой и осматривают. Образцы не должны иметь неравномерности окраски, раковин, пузырьков, инородных включений или каких-либо других дефектов. Любое изменение окраски кромки, например побеление, недопустимо.
Для обеспечения полного смачивания образцов при приготовлении основного раствора (этиловый спирт - вода) плотностью 0,910 г/см3 к нему добавляют 1 см3 поверхностно-активного вещества ОП-7 (ГОСТ 8433-81) на 1600 см3 основного раствора.
3.10. Показатель текучести расплава определяют по ГОСТ 11645-73 при (190±0,5) °С, нагрузке 21,17 Н (2,16 кгс) для композиций на основе полиэтилена высокого давления и 49,02 Н (5 кгс) для композиций на основе полиэтилена низкого давления на экструзионном пластометре с соплом диаметром (2,095±0,005) мм после выдержки материала в нагретом приборе в течение (4,5±0,5) мин.
3.11. Разброс показателя текучести расплава в пределах партии определяют по п. 3.10 для каждой точечной пробы, отобранной по п. 3.3.
Среднее арифметическое показателя текучести расплава (IСР) в г/10 мин вычисляют по формуле
,
где I1, I2, …, In- - показатель текучести расплава каждой из точечных проб, г/10 мин;
n - число проб.
Разброс показателя текучести расплава (ΔI) в процентах вычисляют по формуле
,
где Imax, - максимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;
Imin - минимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;
Icp - среднее арифметическое показателя текучести расплава, г/10 мин.
3.12. Определение количества включений
На лист белой бумаги размером не менее 400х700 мм отбирают (200±1) г композиции полиэтилена от объединенной пробы.
Затем по (25±5) г гранул распределяют однослойно и внимательно просматривают, отбирая все гранулы, имеющие посторонние включения, загрязнения, вкрапления другого цвета с максимальным размером не менее .
Таким образом просматривают всю пробу в течение 5 мин.
Таблица 9
|
Группы |
Максимальный размер включений, мм |
|
1 |
От 0,2 до 0,5 включ. |
|
2 |
Св. 0,5 до 1,0 включ. |
|
3 |
Св. 1,0 до 2,0 включ. |
Примечание. Включения размером свыше не допускаются.
Осмотр проводят невооруженным глазом при освещении рабочего места электрической лампой мощностью 100 Вт, находящейся от листа на расстоянии примерно .
Отобранные гранулы классифицируют по размерам включений на три группы, указанные в табл. 9.
Размер включений определяют при помощи десятикратной измерительной лупы (ГОСТ 25706-83) или сопоставлением с гранулами, имеющими включения размером, соответствующим указанным трем группам.
Количество включений (В) в штуках вычисляют по формуле
В = В1 + 3В2 + 10В3,
где В - количество включений 1-й группы;
В2 - количество включений 2-й группы;
В3 - количество включений 3-й группы.
3.13. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 26359-84.
3.14. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 15973-82. Допускается проводить определение по ускоренной методике. Для этого тигель (чашку) с навеской композиции полиэтилена (20,0±0,5) г, взвешенной с погрешностью не более , помещают в муфельную печь, предварительно продутую азотом по ГОСТ 9293-74 в течение (7,5±2,5) мин и нагретую до (500±50) ??С, и выдерживают, не допуская воспламенения продуктов разложения, до прекращения выделения газообразных продуктов деструкции, все время пропуская азот со скоростью (7±1) дм3/мин.
Затем повышают температуру до (850±50) ??С и прокаливают в течение 1 ч, пропуская сжатый воздух со скоростью (3,5±0,5) дм3/мин.
Тигель помещают в эксикатор и через 1 ч взвешивают. Прокаливание в течение 30 мин повторяют до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний будут различаться не более чем на .
Обработку результатов производят по ГОСТ 15973-82.
При разногласиях, возникших в оценке содержания золы, определение проводят по ГОСТ 15973-82.
3.1-3.14. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.15. Стойкость к растрескиванию под напряжением определяют по ГОСТ 13518-68.
3.16. Предел текучести при растяжении, прочность и относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262-80 на образцах типа 1 при (20±2) ??С, при этом относительная влажность не нормируется.
Образцы вырубают из пластин, изготовленных по п. 3.5. Скорость перемещения подвижного зажима должна быть (50±5) мм/мин при испытании композиций на основе полиэтилена низкого давления и (500±50) мм/мин при испытании композиций на основе полиэтилена высокого давления.
3.17. Массовую долю экстрагируемых веществ определяют по ГОСТ 26393-84.
3.18. Определение стойкости к термоокислительному старению (200±1) г композиции полиэтилена вальцуют при указанных ниже условиях:
температура переднего валка, ??С............................................................. 160±5
температура заднего валка, ??С................................................................. ниже на 5-10
зазор между валками, мм........................................................................... 0,25+0,05
частота вращения ведущего валка, мин-1................................................. 30
фрикция....................................................................................................... 1,0:1,2
размер валков, мм: диаметр....................................................................... 150-200
длина........................................................................... 320-450
При вальцевании полотно подрезают через каждые 30 мин. Температуру валков измеряют непрерывно автоматически. Допускается температуру валков измерять при помощи контактной термопары. Зазор между валками измеряют щупом.
Композиции на основе полиэтилена высокого давления и композиции на основе полиэтилена низкого давления 271-82К, 271-83К, 273-81К вальцуют в течение 8 ч, композиции на основе полиэтилена низкого давления (суспензионный метод) и композиции 271-70К, 273-71К (газофазный метод) - в течение 6 ч.
Из вальцованного полотна прессуют пластины по п. 3.5 и определяют для всех композиций на основе полиэтилена высокого давления предел текучести при растяжении, прочность и относительное удлинение при разрыве. Для композиций рецептур 01, 02, 04, 09, 93-96, 99, 61 дополнительно определяют тангенс угла диэлектрических потерь, для композиции рецептуры 61 также горючесть, для композиций на основе полиэтилена низкого давления - температуру хрупкости по ГОСТ 16782-92 при скорости движения пуансона (2,0±0,2) м/с по ускоренному методу, а для композиций рецептур 07, 11, 19, 57 - дополнительно тангенс угла диэлектрических потерь. Композицию на основе полиэтилена высокого давления считают выдержавшей испытание, если снижение предела текучести при растяжении, прочности и относительного удлинения при разрыве составляет не более 10 %, а увеличение тангенса угла диэлектрических потерь - не более 25 % от исходных данных.
3.19. Стойкость к фотоокислительному старению определяют при облучении образцов, вырезанных из пластин, отпрессованных по п. 3.5, в течение времени, указанного в табл. 4.
Облучение осуществляют в камере, в центре которой установлена ртутно-кварцевая лампа ДРТ-400 (ДРТ-375). Вокруг лампы вращается барабан с частотой 10 мин-1. Испытуемые образцы закрепляют с помощью прижимных пластинок на внутренней поверхности барабана на расстоянии от лампы. Температура воздуха внутри барабана на уровне образцов должна быть (50±5) °С, а освещенность поверхности образцов - (20000±2000) лк, измеряемая по люксметру. Допускается прерывность облучения. Облучение следует проводить при исправной приточно-вытяжной вентиляции. Полезная работа лампы составляет 500 ч. До начала облучения новая лампа должна отработать вхолостую 50 ч. Допускается другая конструкция установки для облучения, но с применением лампы ДРТ-400 (ДРТ-375) и того же светового и температурного режимов.
После облучения образцов определяют температуру хрупкости по ГОСТ 16782-92 при скорости движения пуансона (2,0±0,2) м/с по ускоренному методу, при этом образец устанавливают облученной поверхностью вниз (облученная поверхность подвергается деформации сжатия).
Композицию на основе полиэтилена высокого давления считают выдержавшей испытание, если температура хрупкости составит не выше минус 70 °С, а композицию на основе полиэтилена низкого давления - не выше минус 60 °С.
3.20. Термостабильность определяют по ГОСТ 14041-91 при (200±2) ??С, расхождение между двумя параллельными определениями должно быть не более 5 мин.
3.21. Определение горючести
3.21.1. Горючесть определяют по ГОСТ 12.1.004-91 методом распространения пламени на образцах толщиной .
Композицию считают выдержавшей испытание, если каждый из испытуемых образцов затухает при вынесении из пламени.
3.21.2; 3.21.3. (Исключены, Изм. № 1).
3.22. Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость при частоте 1 МГц определяют по ГОСТ 22372-77 на дисках диаметром (50±0,5) мм, а при частоте 500 МГц - по ГОСТ 8.358-79 на дисках с диаметром и толщиной образца, определяемых конструкцией резонатора. Образцы изготавливают из пластин, отпрессованных по п. 3.5.
3.23. Электрическую прочность при переменном напряжении частоты 50 Гц определяют по ГОСТ 6433.3-71 в трансформаторном масле (ГОСТ 982-80) с применением цилиндрических электродов из нержавеющей стали или латуни (ГОСТ 17711-93) при плавном подъеме напряжения, при этом напряжение должно повышаться от нуля равномерно так, чтобы пробой происходил в интервале времени от 10 до 20с с момента начала подъема напряжения. Диаметр электродов должен быть (25±0,5) мм, радиус закругления , высота - не менее . Образцы в форме дисков диаметром (100+1) мм изготавливают из пластин, отпрессованных по п. 3.5.
3.22; 3.23. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Композиции полиэтилена упаковывают в пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226-88 марки НМ, с открытой горловиной и внутренним полиэтиленовым вкладышем, или пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226-88 марки ПМ с открытой или закрытой горловиной, или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, или в специальные бумажные мешки, имеющие клапан, или в полиэтиленовые мешки, размеры и форма которых определяются возможностями специальной упаковочной установки, или в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов.
Композиции на основе полиэтилена высокого давления рецептуры 01 упаковывают в пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226-88 марки НМ с открытой горловиной и внутренним полиэтиленовым вкладышем или в пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226-88 марки ПМ с открытой или закрытой горловиной. По соглашению с потребителем допускается упаковывать композиции полиэтилена в полиэтиленовые мешки.
Горловины вкладыша и полиэтиленовых мешков заваривают или прошивают машинным способом, горловину бумажных мешков прошивают машинным способом. Клапаны должны быть заправлены внутрь.
Для длительного хранения в течение 7 лет композиции полиэтилена упаковывают в пяти-, четырехслойные мешки по ГОСТ 2226-88 марки НМ с открытой горловиной и внутренним полиэтиленовым вкладышем или в мягкие контейнеры. Мешки с композицией полиэтилена могут быть сформированы в транспортные пакеты, скрепленные термоусадочной пленкой. По соглашению с потребителем допускается упаковывать композиции полиэтилена в пяти-, четырехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226-88 или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78. Масса полиэтилена в мешке должна быть (20,0±0,3) или (25,0±0,3) кг.
4.2. Транспортную маркировку производят по ГОСТ 14192-96 с указанием манипуляционных знаков: «Беречь от влаги», «Беречь от нагрева».
Допускается на полиэтиленовые мешки, получаемые на специальной упаковочной установке, вместо манипуляционных знаков наносить соответствующие надписи.
На каждый мешок одновременно наносят транспортную маркировку с указанием следующих дополнительных данных:
наименования и товарного знака предприятия-изготовителя;
условного обозначения продукта;
номера партии;
года изготовления;
массы нетто.
При упаковывании композиций полиэтилена в мягкие контейнеры транспортную маркировку наносят на боковую поверхность контейнера или вкладывают сопроводительные документы в специальный карман, расположенный на внутренней поверхности контейнера, при этом на боковой поверхности контейнера должна быть нанесена надпись «Полиэтилен».
Транспортную маркировку на транспортные пакеты не наносят.
4.3. Каждую партию композиции полиэтилена сопровождают документом, удостоверяющим соответствие ее качества требованиям настоящего стандарта.
Документ должен содержать:
наименование и токарный знак предприятия-изготовителя;
условное обозначение продукта, сорт;
