ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
Г
МАТЕРИАЛЫ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИИ ТАНГЕНСА УГЛА ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОТЕРЬ В ДИАПАЗОНЕ
ЧАСТОТ от 100 до 5-10® Гц
ГОСТ 22372—77
Издание официальное
Цена 5 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
гост
22372-77
Взамен
ГОСТ 9141—65,
ГОСТ 13671—68
Методы определения диэлектрической проницаемости
МАТЕРИАЛЫ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
и тангенса угла диэлектрических потерь в диапазоне
частот от 100 до 5 -106 Гц
Dielectric materials. Methods of determination of permittivity and powerfactor with in a frequency range of 100 to 5- 106 Hz
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1977 г. № 424 срок действия установлен
с 01.01 1978 г.
о 01.01 1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на диэлектрические материалы и устанавливает методы определения относительной диэлектрической проницаемости (диэлектрической проницаемости) є и тангенса угла диэлектрических потерь tgd в диапазоне частот от 100 до 5-10® Гц. -
Методы испытаний, приведенные в настоящем стандарте, применимы в интервале температур от минус 60 до плюс 250°С.
Стандартне распространяется на диэлектрические материалы в виде пленок толщиной менее 0,015 см.
Стандарт соответствует рекомендациям СЭВ по стандартизации PC 604—70 и PC 3277—71 за исключением диапазона частот.
МЕТОДЫ ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
I
Порядок отбора, способ обработки и число образцов для испытаний твердых диэлектрических материалов должны быть указаны в стандартах или другой нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии таких указаний число образцов должно быть не менее трех.
Образцы для испытаний твердых диэлектрических материалов должны быть изготовлены в виде круглых, квадратных пластин или цилиндрических трубок.
Поверхность образца должна быть ровной, гладкой, без трещин, складок, вмятин, царапин, посторонних включений и других дефектов. При необходимости поверхность образца должна
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаПереиздание. Ноябрь 1978 г.быть очищена растворителем, не влияющим на свойства материала.
Толщина и площадь испытуемых образцов должны быть такими, чтобы, емкость конденсатора, полученная после нанесения электродов на испытуемый образец, была достаточной для определения диэлектрической проницаемости с погрешностью в пределах ±4%. При этом диаметр или ширина плоского образца дол- ’ жны быть от 2,5 до 15 см, а длина трубчатого образца — от 10 до 30 см. Во всех случаях отношение диаметра образца к его толщине должно быть не менее 10.
Для материалов с боЛыпой (е>30) диэлектрической проницаемостью допустимы образцы меньшего диаметра, но не менее 1 см.
Толщина образца должна определяться как среднеарифметическое результатов измерений его не менее чем в пяти точках, равномерно расположенных по поверхности образца. Погрешность измерения толщины t в каждой, точке должна быть в пределах ± (0,(Ш+0,0002) см. Каждое из измеренных значений толщины не должно отличаться от-среднеарифметического более чем на 5%
п
бо-
ри толщинах меньше 0,05 см и на 2% при толщине 0,05 см и лее.Измерение диэлектрической проницаемости и тангенса уг-
л
од-
а диэлектрических потерь материала должно проводиться на ном и том же образце.•1.7. Число испытываемых проб, объем пробы, необходимый для проведения одного испытания для жидкого диэлектрического материала, должны выбираться в соответствии с ГОСТ 6581—75.* в) индикатор, используемый в качестве указателя равновесия моста, должен быть достаточно селективным, чтобы исключить влияние искажения формы кривой питающего напряжения. Ослабление второй гармоники по отношению к основной должно быть не менее 35 дБ;
г) основная погрешность прибора (установки), применяемого для измерения емкости С и тангенса угла диэлектрических потерь» tgd конденсатора в диапазоне емкостей от 20 до 1000 пФ, должна быть в пределах: ±(0,01 С+1) пФ при измерении С;
±(0,05 tgd+0,0002) при измерении tg d.
2.2. Установка для температурных измерений, в которую кроме приборов для определения е, tgd и измерительной ячейки входят измерительная камера с системами нагрева, охлаждения, терморегулирования и приборов для измерения температуры, должна удовлетворять следующим требованиям:
а) объем измерительной камеры должен быть достаточным для размещения измерительной ячейки и обеспечивать возможность смены образца;
б)' металлические элементы камеры должны быть стойкими к повышенной температуре и окислению, а также достаточно прочными. Наиболее приемлемыми для этой цели являются нержавеющая сталь и латунь; /
конструкция камеры не должна ухудшать электрические свойства измерительной ячейки, собственная емкость измерительной ячейки должна быть минимальной и не меняться в процессе измерения;
измерительная камера должна обеспечивать равномеріное распределение температуры по всему объему. Перепад температур в месте расположения образца це должен превышать 2°С. При -необходимости конструкция камеры должна предусматривать принудительное перемешивание воздуха; •
измерительная ячейка и образец не должны подвергаться прямому облучению от нагревательных элементов;
система терморегулирования должна обеспечивать равномерное изменение температуры в камере со скоростью от 1 до 15°С в минуту или поддержание температуры на постоянном уровне. Колебания температуры при ступенчатом нагреве в месте расположения образца во время измерения должны быть в пределах ±19С;
измерение температуры должно проводиться термопарами или другими устройствами, обеспечивающими погрешность измерения в пределах ±ГС. Термопары должны располагаться в максимальной близости от образца и не должны влиять на результаты измерений. В камере, рассчитанной на одновременное испытание нескольких образцов, термопары должны располагаться возле каждого образца;
при низких температурах необходимо предусматривать меры, исключающие конденсацию влаги на поверхности образца, электродах и изоляции (например, обдув парами жидкого азота).
2.3. Перечень измерительной аппаратуры приведен в справочном приложении.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ
Нормализация и кондиционирование образцов проводятся в соответствии с требованиями, указанными в стандартах Или другой нормативно-технической документации на материалы. При отсутствии таких указаний нормализация твердых образцов должна проводиться в нормальных климатических условиях по ГОСТ 6433.1—71 в течение 48 ч, а жидких.— по ГОСТ 6581—75.
Электродные системы
При измерении допускается применять двухэлектродную или трехэлектродную систему в зависимости от применяемых средств измерений.
Трехэлектродную систему применяют для измерения во всем диапазоне частот. В трехэлектродной системе (табл. 1) ис- ч пользуют потенциальный электрод 1, измерительный электрод 2 и охранный электрод (охранное кольцо) 3.
Диаметр измерительного электрода, который рекомендуется выбирать из ряда: 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см, должен быть указан в стандартах или другой нормативно-технической документации на материал. Диаметр потенциального электрода должен быть не менее внешнего диаметра охранного электрода. Ширина охранного электрода должна быть не менее двойной толщины образца, а зазор между измерительным и охранным электродами g должен быть наименьшим. Рекомендуемая ширина охранного электрода—де' менее 1 см, а ширина зазора —не более 0,2 см.
Для трубчатых образцов ширина потенциального электрода должна быть от 7,5 до 30 см, ширина охранного электрода — не менее 1 см. Площадь измерительного электрода должна соответст- . вовать площади круглого электрода, вычисленной из приведенного
выше ряда.
Формулы для определения емкости трехэлектродной системы в вакууме Со, необходимые для вычисления диэлектрической проницаемости, приведены в табл. 1 и на черт. 1.
Двухэлектродную систему рекомендуется использовать, если приборы не позволяют подключение охранного электрода и поверхностной проводимостью образца можно пренебречь.
Таблица 1
ы
Формулы для
числения Со при измерениях с применениемтрехэлектродной системы
Размеры в см
М
Расположение электродов и образца
ежэлектродная емкость вСо = 0,0695 g)2
Круглые электроды
Со
0,2416 (1+В • g)
Цилиндрические электроды
В = 1—2,932—lg ch (0.7854 . -Я. ), если а< t;
S t
В — 1, если а>/.
Размеры электродов выбираются в соответствии с п. 3.2.2. В двухэлектродной системе (табл. 2) электроды могут быть меньше образца или доходить до края образца.
Если электроды одинаковы и меньше чем образец, то они должны отстоять от края не менее чем на двойную толщину образца. При этом несоосность электродов не должна превышать 1% диаметра измерительного электрода.
Если электроды неодинаковы, то диаметр большего электрода должен превышать диаметр меньшего по крайней мере на двойную толщину образца.
П ри вычислении диэлектрической проницаемости необходимо учитывать краевую емкость Се и емкость по отношению к земде С2. Емкость образца Сх определяют по формуле
(1)
где С' —измеренное значение емкости. А*
Значения поправочного коэффициента В
Черт. 1
в зависимости от отношение
g t
Истинное значение тангенса угла диэлектрических потерь tgd образца вычисляют по формуле
tgd=-^-tgd, (2)
I где tgd' — измеренное значение тангенса угла диэлектрических потерь.
Формулы для вычисления Со и Се приведены в табл. 2 и на черт. 2. Значение емкости Cz должно определяться измерением.
3.3.1. Электроды для.твердых образцов должны изготовляться: а) из металлической фольги (из олова, свинца — по ГОСТ 18394—73 или из сплавов этих металлов толщиной до 50 мкм, алюминия— по ГОСТ 618—73 толщиной .до 15 мкм или отожженного алюминия толщиной до 30 мкм). Электроды притираются к образцу с помощью тонкого слоя конденсаторного вазелина — по ГОСТ 5774—76, конденсаторного масла — по ГОСТ 5775—68. кремнийорганической жидкости по ГОСТ 10916—74 или другого аналогичного, материала, обладающего малыми диэлектрическими потерями (tgd не более 3-10~4);
Таблица 2
* а
Формулы для вычисления Со и Сепри измерениях с применением
*
двухэлектродной системы
Размеры в см
Расположение электродов и
образцов
Межэлектродная
емкость в ва-
кууме Со, пФ
Краевая емкость Се, пФ
Круглые электроды
d2 Для a<J
t Се == nd (0,029—0,058 lg t);
, для a~t
+ 0,0031), где
2=0,0326 [(1+-І—) lg (1
Се—nd(0,019er — —0,0581g /4-0,010)
Со = 0,0695 Л
Со—Jtd (0,04,1 є г — —0,0771g /4-0,045)
Круглые электроды
Цилиндрические электроды
0,2416 • I
Ce=n(Dt+t) (0,019е
—0,058
1g /4-0,010)Примечание.
єг —задаваемая диэлектрическая проницаемость образца.
Се — емкость, учитывающая неоднородность электричес
кого поля на концах пластин конденсатора
.
в
Зависимость поправки Z для краевой емкости (табл. 2) от отношения—2
виде слоя серебра, цинка или алюминия, нанесенного на поверхность образца вжига- нием, катодным распылением или испарением в вакууме. Края таких электродов должны быть точно определены, а покрытие должно быть плотным, равномерным и без просветов. Электроды,'нанесенные вжиганием, могут быть применимы для материалов, выдерживающих температуру отжига (керамика, слюда, стекло). Электроды, нанесенные распылением металла в вакууме, могут применяться при испытании материалов, не изменяющих своих свойств в вакууме, и могут наноситься на образец до кондиционирования;в виде токопроводящей резины с учетом ее нагревостой- кости и морозостойкости. Такие электроды целесообразно приме-
пять в тех случаях, когда недопустимо какое-либо влияние электродов или способа их нанесения на свойства материала, а также при необходимости сокращения времени испытаний или при измерениях осведомительного характера. Размеры электродов при этом должны контролироваться особенно тщательно;
в виде токопроводящих покрытий, изготовленных из различных видов паст и лаков, содержащих, например, серебро. Некоторые цз этих видов покрытий, обладающие пористостью, позволяющей проникать влаге, могут ^наноситься на образец до кондиционирования.
При нанесении электродов необходимо следить за тем, чтобы их края были ровными. •