Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

0,5574

30

3,236

2,908

0,4985

0,5672

31

3,253

2,924

0,5091

0,5766

32

3,270

2,938

0,5192

0,5856

33

3,286

2,952

0,5288

0,5941

34

3,301

2,965

0,5381

0,6023

35

3,316

2,979

0,5469

0,6101

36

3,330

2,991

0,5554

0,6175

37

3,343

3,003

0,5636

0,6247

38

3,356

3,014

0,5714

0,6316

39

3,369

3,025

0,5789

0,6382

40

3,381

3,036

0,5862

0,6445

р - количество лабораторий для данного уровня.

Примечание - Таблица воспроизведена с разрешения Американской статистической ассоциации [3].

8.3 Индикаторы для статистик Манделя h и k (см. 7.3.1) представлены в таблицах 6 и 7.

Таблица 6 - Индикаторы для статистик Манделя h и k на 1 %-ном уровне значимости

р

h

k

п

2

3

4

5

6

7

8

9

10

3

1,15

1,71

1,64

1,58

1,53

1,49

1,46

1,43

1,41

1,39

4

1,49

1,91

1,77

1,67

1,60

1,55

1,51

1,48

1,45

1,43

5

1,72

2,05

1,85

1,73

1,65

1,59

1,55

1,51

1,48

1,46

6

1,87

2,14

1,90

1,77

1,68

1,62

1,57

1,53

1,50

1,47

7

1,98

2,20

1,94

1,79

1,70

1,63

1,58

1,54

1,51

1,48

8

2,06

2,25

1,97

1,81

1,71

1,65

1,59

1,55

1,52

1,49

9

2,13

2,29

1,99

1,82

1,73

1,66

1,60

1,56

1,53

1,50

10

2,18

2,32

2,00

1,84

1,74

1,66

1,61

1,57

1,53

1,50

11

2,22

2,34

2,01

1,85

1,74

1,67

1,62

1,57

1,54

1,51

12

2,25

2,36

2,02

1,85

1,75

1,68

1,62

1,58

1,54

1,51

13

2,27

2,38

2,03

1,86

1,76

1,68

1,63

1,58

1,55

1,52

14

2,30

2,39

2,04

1,87

1,76

1,69

1,63

1,58

1,55

1,52

15

2,32

2,41

2,05

1,87

1,76

1,69

1,63

1,59

1,55

1,52

16

2,33

2,42

2,05

1,88

1,77

1,69

1,63

1,59

1,55

1,52

17

2,35

2,44

2,06

1,88

1,77

1,69

1,64

1,59

1,55

1,52

18

2,36

2,44

2,06

1,88

1,77

1,70

1,64

1,59

1,56

1,52

19

2,37

2,44

2,07

1,89

1,78

1,70

1,64

1,59

1,56

1,53

20

2,39

2,45

2,07

1,89

1,78

1,70

1,64

1,60

1,56

1,53

21

2,39

2,46

2,07

1,89

1,78

1,70

1,64

1,60

1,56

1,53

22

2,40

2,46

2,08

1,90

1,78

1,70

1,65

1,60

1,56

1,53

23

2,41

2,47

2,08

1,90

1,78

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

24

2,42

2,47

2,08

1,90

1,79

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

25

2,42

2,47

2,08

1,90

1,79

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

26

2,43

2,48

2,09

1,90

1,79

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

27

2,44

2,48

2,09

1,90

1,79

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

28

2,44

2,49

2,09

1,91

1,79

1,71

1,65

1,60

1,57

1,53

29

2,45

2,49

2,09

1,91

1,79

1,71

1,65

1,60

1,57

1,53

30

2,45

2,49

2,10

1,91

1,79

1,71

1,65

1,61

1,57

1,53

р - количество лабораторий для данного уровня;

п - количество параллельных определений в пределах каждой лаборатории для данного уровня.

Примечание - Материал предоставлен доктором Дж. Манделем.

Таблица 7 - Индикаторы для статистик Манделя h и k на 5 %-ном уровне значимости

p

h

k

п

2

3

4

5

6

7

8

9

10

3

1,15

1,65

1,53

1,45

1,40

1,37

1,34

1,32

1,30

1,29

4

1,42

1,76

1,59

1,50

1,44

1,40

1,37

1,35

1,33

1,31

5

1,57

1,81

1,62

1,53

1,46

1,42

1,39

1,36

1,34

1,32

6

1,66

1,85

1,64

1,54

1,48

1,43

1,40

1,37

1,35

1,33

7

1,71

1,87

1,66

1,55

1,49

1,44

1,41

1,38

1,36

1,34

8

1,75

1,88

1,67

1,56

1,50

1,45

1,41

1,38

1,36

1,34

9

1,78

1,90

1,68

1,57

1,50

1,45

1,42

1,39

1,36

1,35

10

1,80

1,90

1,68

1,57

1,50

1,46

1,42

1,39

1,37

1,35

11

1,82

1,91

1,69

1,58

1,51

1,46

1,42

1,39

1,37

1,35

12

1,83

1,92

1,69

1,58

1,51

1,46

1,42

1,40

1,37

1,35

13

1,84

1,92

1,69

1,58

1,51

1,46

1,43

1,40

1,37

1,35

14

1,85

1,92

1,70

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,37

1,35

15

1,86

1,93

1,70

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

16

1,86

1,93

1,70

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

17

1,87

1,93

1,70

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

18

1,88

1,93

1,71

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

19

1,88

1,93

1,71

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

20

1,89

1,94

1,71

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

21

1,89

1,94

1,71

1,60

1,52

1,47

1,44

1,41

1,38

1,36

22

1,89

1,94

1,71

1,60

1,52

1,47

1,44

1,41

1,38

1,36

23

1,90

1,94

1,71

1,60

1,53

1,47

1,44

1,41

1,38

1,36

24

1,90

1,94

1,71

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,38

25

1,90

1,94

1,71

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

26

1,90

1,94

1,71

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

27

1,91

1,94

1,71

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

28

1,91

1,94

1,71

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

29

1,91

1,94

1,72

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

30

1,91

1,94

1,72

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

р - количество лабораторий для данного уровня;

п - количество параллельных определений в пределах каждой лаборатории для данного уровня.

Примечание - Материал предоставлен доктором Дж. Манделем.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное) Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725 а Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s = а + bт

А Показатель, используемый для расчета неопределенности оценки

b Угловой коэффициент прямой в соотношении s = а + bт

В Лабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализации конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений

B₀ Составляющая величины В, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности

B₍₁₎, B₍₂₎ и т.д. Составляющие величины В, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности

с Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lg s = с + d lg т

С, С´, С˝ Тестовые статистики

С_crit, С´_crit, С˝_crit Критические значения для статистик

CD_p Критическая разность для вероятности Р

CR_p Критический диапазон для вероятности Р

d Угловой коэффициент прямой в соотношении lg s = с + d lg m

е Составляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений

f Коэффициент критического диапазона

F_p (ν₁, ν₂) р-квантиль F-распределения с ν₁ и ν₂ степенями свободы

G Статистика Граббса

h Статистика Манделя для межлабораторной совместимости

k Статистика Манделя для внутрилабораторной совместимости

LCL Нижний предел контроля (действия либо предупреждения)

т Общее среднее значение измеряемой характеристики; уровень

М Количество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности

N Количество повторений (итераций)

n Количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента)

р Количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте

Р Вероятность

q Количество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте

r Предел повторяемости (сходимости)

R Предел воспроизводимости

RM Стандартный образец

s Оценка стандартного отклонения

ŝ Прогнозируемое стандартное отклонение

Т Итог или сумма какого-либо выражения

t Количество объектов испытаний или групп объектов

UCL Верхний предел контроля (действия либо предупреждения)

W Весовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии

w Диапазон изменения выборки результатов измерений

х Заданная величина, используемая для критерия Граббса

у Результат измерений (испытаний)

Среднее арифметическое значение результатов измерений (испытаний)

Общее среднее значение результатов измерений (испытаний)

a Уровень значимости

b Вероятность ошибки второго рода

g Отношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) (s_R/s_r)

D Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ)

Оценка D

δ Систематическая погрешность метода измерений

Оценка δ

λ Поддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах

μ Истинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики)

ν Число степеней свободы

ρ Поддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А

s Истинное (действительное) значение стандартного отклонения

t Составляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки

j Поддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и А

χ_р²(ν) p-квантиль χ²-распределения с ν степенями свободы

Символы, используемые в качестве подстрочных индексов

С Различие, определяемое калибровкой

Е Различие, определяемое оборудованием

i Идентификатор для конкретной лаборатории

I( ) Идентификатор для промежуточных мер прецизионности; в скобках - идентификация типа промежуточной ситуации

j Идентификатор для уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2)

Идентификатор для группы испытаний или для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3)

k Идентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j

L Межлабораторный

m Идентификатор для поддающейся обнаружению систематической погрешности

М Различие, обусловленное неидентичностью проб (образцов)

О Различие, определяемое сменой оператора

Р Вероятность

r Повторяемость

R Воспроизводимость

Т Различие, обусловленное периодом (временем), в течение которого проводят измерения или оценочный эксперимент

W Внутрилабораторный

1, 2, 3 … Для результатов измерений, нумеруемых в порядке их получения

(1), (2), (3) … Для результатов измерений (испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное) Примеры статистического анализа экспериментов по оценке прецизионности В.1 Пример 1. Определение содержания серы в угле (несколько уровней без недостающих данных и без выбросов) В.1.1 Общие положения

a) Метод измерений

Определение содержания серы в угле (результаты измерений выражают в процентах по массе).

b) Источник

Tomkins, S.S: Industrial and Engineering Chemistry (Analytical edition), 14, 1942, pp 141-145 [4].

c) Описание

В эксперименте принимали участие восемь лабораторий, которые провели анализ в соответствии со стандартным методом измерений, описанным в приведенном выше источнике [4]. Лаборатория № 1 сообщила о четырех результатах анализа, а лаборатория № 5 - о четырех или пяти; остальные лаборатории выполнили по три измерения.

d) Графическое представление

Обычно для графического представления данных используют статистики Манделя h и k, однако из-за того, что в данном примере они недостаточно иллюстративны, статистики были заменены диаграммами других типов. Диаграммы Манделя полностью проиллюстрированы и рассмотрены в примере В.3.

В.1.2 Исходные данные

Исходные данные представлены в процентах по массе [%(т/т)] в таблице В.1, выполненной по форме А рисунка 2 (см. 7.2.8), и не вызывают особых замечаний.

Графические представления этих данных даны на рисунках B.1-B.4.

Таблица В.1 - Исходные данные. Содержание серы в угле, в процентах по массе

Номер лаборатории i

Уровень j

1

2

3

4

1

0,71

1,20

1,68

3,26

0,71

1,18

1,70

3,26

0,70

1,23

1,68

3,20

0,71

1,21

1,69

3,24

2

0,69

1,22

1,64

3,20

0,67

1,21

1,64

3,20

0,68

1,22

1,65

3,20

3

0,66

1,28

1,61

3,37

0,65

1,31

1,61

3,36

0,69

1,30

1,62

3,38

4

0,67

1,23

1,68