b) В случае, если значение тестовой статистики больше 5 %-ного критического значения и меньше (или равно) 1 %-ного значения, тестируемую позицию называют квазивыбросом и отмечают одной звездочкой.
c) В случае, если значение тестовой статистики больше 1 %-ного критического значения, тестируемую позицию называют статистическим выбросом и отмечают двумя звездочками.
Критические значения для критерия Кохрена представлены в 8.1 (таблица 4).
Критерий Кохрена должен применяться для формы С (рисунок 2) на каждом уровне раздельно.
7.3.3.3 Строго говоря, критерий Кохрена применяют лишь в случаях, когда все стандартные отклонения исходят из одного и того же количества (n) результатов измерений, полученных в условиях повторяемости. В фактических случаях это количество может меняться за счет недостающих или исключенных данных. В настоящем стандарте тем не менее предполагается, что в должным образом организованном эксперименте такие изменения в количестве результатов измерений из расчета на базовый элемент будут ограничены и ими можно пренебречь, то есть критерий Кохрена можно использовать применительно к количеству результатов измерений п, имеющих место в большинстве базовых элементов.
7.3.3.4 При помощи критерия Кохрена проверяют только наивысшее значение в совокупности стандартных отклонений, и поэтому такая проверка является односторонней. Разброс в дисперсиях может также, разумеется, проявляться в наинизших значениях стандартных отклонений. Однако на малые значения стандартного отклонения может оказывать очень сильное влияние степень округления исходных данных, и поэтому они не очень надежны. Кроме того, представляется нецелесообразным отвергать данные лаборатории из-за того, что ею достигнута более высокая прецизионность в результатах измерений по сравнению с другими лабораториями. Поэтому критерий Кохрена считают адекватным.
7.3.3.5 При критическом рассмотрении формы С (рисунок 2) иногда может обнаружиться, что значения стандартных отклонений для определенной лаборатории на всех или на большинстве уровней ниже значений стандартных отклонений для других лабораторий. Это может указывать на то, что лаборатория работает с более низким значением стандартного отклонения повторяемости по сравнению с другими лабораториями, которое, в свою очередь, может быть обусловлено либо лучшей техникой выполнения анализов и лучшим оборудованием, либо модифицированным или неправильным применением стандартного метода измерений. В случае, если это имеет место, об этом необходимо сообщить совету экспертов, который должен решить, заслуживает ли данный вопрос более детального изучения. (Примером этого является лаборатория № 2 в эксперименте, подробно описанном в В.1 приложения В).
7.3.3.6 Если наивысшее значение стандартного отклонения классифицировано как выброс, то оно должно быть исключено, а проверка с использованием критерия Кохрена может быть повторена на оставшихся значениях. Следует заметить, что процедура повторения может привести к излишним исключениям данных в случаях, когда нормальное распределение, принятое за основу, не является достаточно хорошей аппроксимацией. Повторное применение критерия Кохрена предлагается здесь лишь в качестве полезного средства ввиду отсутствия статистического критерия, разработанного для проверки нескольких выбросов вместе. Критерий Кохрена не разрабатывался для данной цели, и выводы при его повторном применении необходимо делать с большой осторожностью. Так же осторожно нужно использовать критерий Кохрена в случаях, когда результаты, характеризующиеся высокими значениями стандартных отклонений (в особенности если они имеют место в пределах лишь одного из уровней), представлены двумя или тремя лабораториями. С другой стороны, если на различных уровнях в пределах одной лаборатории обнаруживается несколько квазивыбросов и/или статистических выбросов, то это может быть веским указанием на то, что внутрилабораторная дисперсия слишком высока, и данные этой лаборатории должны быть полностью исключены.
7.3.4 Критерий Граббса
7.3.4.1 Проверка на один выброс
Для проверки, не является ли выбросом наибольшая величина из х расположенных в порядке возрастания совокупности данных xi (i = 1, 2, ..., р), вычисляют статистику Граббса Gp по формуле
,(9)
;(10)
.(11)
Для проверки значимости наименьшего результата наблюдения вычисляют тестовую статистику
.
a) В случае, если значение тестовой статистики меньше (или равно) 5 %-ного критического значения, тестируемую позицию признают корректной.
b) В случае, если значение тестовой статистики больше 5 %-ного критического значения и меньше (или равно) 1 %-ного критического значения, тестируемую позицию называют квазивыбросом и отмечают одной звездочкой.
c) В случае, если значение тестовой статистики больше 1 %-ного критического значения, тестируемую позицию называют статистическим выбросом и отмечают двумя звездочками.
7.3.4.2 Проверка на два выброса
Чтобы проверить, могут ли два наибольших результата наблюдений быть выбросами, вычисляют статистику Граббса
,(12)
;(13)
,(14)
.(15)
Соответственно, чтобы проверить два наименьших результата наблюдений, вычисляют статистику Граббса
,(16)
;(17)
.(18)
Критические значения для критерия Граббса представлены в 8.2 (таблица 5).
7.3.4.3 Применение критерия Граббса
При анализе эксперимента по оценке прецизионности критерий Граббса может быть применен к следующим случаям.
a) Анализ средних значений базовых элементов (форма В на рисунке 2) для заданного уровня j, при этом
ир = рj.
Сначала к средним значениям базовых элементов уровня j применяют критерий Граббса для одного выброса, как описано в 7.3.4.1. Если обнаруживается, что среднее значение базового элемента является выбросом, необходимо исключить его и повторить проверку для другого экстремального среднего значения базового элемента (например, если наивысшее значение является выбросом, то тогда следует проверить наинизшее значение, а наивысшее значение при этом исключить), однако при этом не следует применять критерий Граббса для двух выбросов, описанный в 7.3.4.2. Этот последний критерий нужно применить в случае, если при проверке с использованием критерия Граббса для одного выброса обнаруживается, что средние значения базовых элементов не имеют выбросов.
b) Анализ исходных данных в пределах базового элемента, для которого в результате проверки с использованием критерия Кохрена обнаруживается сомнительность значения стандартного отклонения.
7.4 Расчет общего среднего значения и дисперсий
7.4.1 Метод анализа
Метод анализа, принятый в настоящем стандарте, включает в себя нахождение оценки общего среднего т и прецизионности для каждого уровня отдельно. Результаты расчета представляют в виде таблицы для каждого значения j.
7.4.2 Исходные данные
Исходные данные, необходимые для расчетов, должны быть представлены в трех таблицах (рисунок 2), соответствующих формам:
- таблице А, содержащей результаты измерений;
- таблице В, содержащей средние значения в базовых элементах;
- таблице С, содержащей показатели разброса (расхождений) в базовых элементах.
7.4.3 Непустые базовые элементы
Следствием правила, сформулированного в 7.3.2.1d, является то, что количество непустых базовых элементов для каждого уровня, используемых при расчете, в таблицах В и С всегда будет одинаковым. Исключение мог бы составить случай, когда, вследствие недостающих данных, базовый элемент в таблице А содержит лишь один результат измерений, что повлечет за собой появление незаполненного базового элемента в таблице С, но не в таблице В. В данном случае можно:
a) отбросить единичный результат измерений, после чего появятся незаполненные базовые элементы в таблицах В и С, или
b) если потерю информации рассматривают как нежелательную, вносят прочерк в форму С.
Количество непустых базовых элементов может быть разным для различных уровней, поэтому и введен индекс j в pj.
7.4.4 Расчет общего среднего значения
Для уровня j общее среднее значение равно
.(19)
7.4.5 Расчет дисперсий
Для каждого уровня рассчитывают три дисперсии: повторяемости, межлабораторную и воспроизводимости.
7.4.5.1 Дисперсия повторяемости равна
.(20)
7.4.5.2 Межлабораторная дисперсия равна
,(21)
где
;(22)
.(23)
Соответствующие расчеты проиллюстрированы примерами в В.1 и В.3 приложения В.
7.4.5.3 Для частного случая, когда все nij = п = 2, приведенные формулы упрощаются и имеют вид
,
.
Они проиллюстрированы примером, представленным в В.2 приложения В.
7.4.5.4 Когда вследствие случайных эффектов (вызванных ограниченностью выборки) из данных расчетов для s2Lj получается отрицательное значение, его следует принять равным нулю.
7.4.5.5 Дисперсия воспроизводимости составит
.(24)
7.4.6 Зависимость дисперсий от m
Далее необходимо определить, зависит ли прецизионность от общего среднего значения т для уровня, и если зависит, то найти соответствующее функциональное соотношение.
7.5 Установление функциональной зависимости между значениями прецизионности и средним значением т для уровня
7.5.1 Регулярная функциональная связь между прецизионностью и т существует не во всех случаях. В частности, если неотъемлемой частью расхождений между результатами измерений является неоднородность материала, функциональная связь будет иметь место лишь в случае, если данная неоднородность является регулярной функцией среднего значения для уровня т. Для твердых материалов различного состава, получаемых по различным технологиям, эта функциональная связь никоим образом не является несомненной. Этот вопрос нужно решить до применения описанной ниже процедуры. В качестве альтернативы для каждого рассматриваемого материала могли бы быть установлены отдельные значения прецизионности.
7.5.2 Обоснования и процедуры вычислений, изложенные в 7.5.3-7.5.9, относятся к стандартным отклонениям как повторяемости, так и воспроизводимости, однако для краткости здесь они представлены только для повторяемости. Будут рассмотрены только три типа соотношений:
I: sr = bm (прямая линия, проходящая через начало координат);
II: sr = а + bт (прямая линия, проходящая выше начала координат);
III: lg sr = с + d lg т (или sr = Cmd); d ?? 1 (экспоненциальная зависимость).
Можно ожидать, что в большинстве случаев существования зависимости по крайней мере одно из данных равенств даст ее удовлетворительное описание. Если же нет, то эксперт по статистике, осуществляющий анализ, должен будет найти альтернативное решение. Чтобы избежать путаницы, постоянные величины а, b, с, С и d, присутствующие в данных равенствах, могут различаться при помощи подстрочных индексов аr, br для повторяемости и aR, bR - для воспроизводимости, однако они были опущены в записи в данном разделе опять же для упрощения системы обозначений. Кроме того, sr было сокращено просто до s для удобства простановки подстрочного индекса уровня j.
7.5.3 Обычно d > 0, таким образом, зависимости I и III будут сводиться к s = 0 для т = 0, что может показаться неприемлемым. Однако при упоминании в отчетах данных по прецизионности необходимо разъяснять, что они применимы только в пределах уровней, охватываемых межлабораторным экспериментом по ее оценке.
7.5.4 Для а = 0 и d = 1 все три зависимости являются тождественными, поэтому в случае, когда а располагается вблизи нуля и/или d располагается вблизи единицы, две или все три данные зависимости будут обеспечивать практически равноценное соответствие; предпочтение должно быть отдано зависимости I, поскольку она допускает нижеследующее простое утверждение: «Два результата измерений считаются сомнительными, если они различаются более чем на (100 b) %».
С точки зрения статистической терминологии данная формулировка означает, что коэффициент вариации (100 s/m) постоянен для всех уровней.
7.5.5 Если на графике функции sj в зависимости от аргумента или на графике функции lg sj в зависимости от аргумента lg обнаруживается, что совокупность точек лежит достаточно близко к прямой линии, то может оказаться достаточной графическая аппроксимация; однако если из каких-то соображений предпочтение отдается аналитическому методу аппроксимации, то для зависимостей I и II рекомендуется методика, изложенная в 7.5.6, а для зависимости III - методика, представленная в 7.5.8.
7.5.6 С точки зрения статистики аппроксимация прямой линией осложняется за счет того, что как , так и sj являются оценками и, следовательно, подвержены ошибкам. Однако поскольку угловой коэффициент b обычно невелик (порядка 0,1 или менее), то ошибки в оценке имеют небольшое влияние, и превалируют ошибки в оценке s.
7.5.6.1 Хорошая оценка параметров линии регрессии требует взвешенной регрессии, так как стандартное отклонение величины s пропорционально прогнозируемому значению sj (ŝj).
Весовые коэффициенты должны быть пропорциональны 1/(ŝj)2, где sj представляет собой прогнозируемое стандартное отклонение повторяемости для уровня j. Однако ŝj зависит и от параметров, которые еще только должны быть рассчитаны.
Математически правильная методика нахождения оценок, соответствующих наименьшим взвешенным среднеквадратичным отклонениям, довольно сложна. Рекомендуется нижеследующая методика, которая оказалась удовлетворительной на практике.
7.5.6.2 При весовых коэффициентах Wj, равных 1/(ŝNj)2, где N = 0, 1, 2 ... для последовательных итераций, расчетные формулы выглядят следующим образом:
,
,
,
,
.
Тогда для зависимости I (s = bт) значение b равно Т5/Т3.
Для зависимости II (s = a + bm):
,(25)
.(26)
7.5.6.3 В случае зависимости I алгебраическая подстановка весовых коэффициентов Wj = 1/(ŝj)2, причем = b приводит к упрощенному выражению:
,(27)
и нет необходимости в каких бы то ни было итерациях.
7.5.6.4 В случае зависимости II начальные значения ŝ0j представляют собой исходные значения s, полученные в соответствии с 7.4. Они используются для расчета W0j = 1/(ŝ0j)2 (j = 1, 2, ... q) и вычисления a1 и b1 по формулам из 7.5.6.2.
