Таблица В.3 - Содержание марганца в железных рудах. Лабораторные средние значения и лабораторные дисперсии

Номер лаборатории

Уровень

1

2

3

4

5

Лабораторное среднее значение

1

0,01203

0,08718

0,40750

0,79425

2,55600

2

0,01190

0,08773

0,40525

0,76875

2,55425

3

0,01110

0,08690

0,40525

0,75675

2,49925

4

0,01158

0,08770

0,40250

0,76425

2,55000

5

0,01220

0,08850

0,40100

0,77500

2,49000

6

0,01105

0,08873

0,40300

0,78000

2,51575

7

0,00848

0,08833

0,39250

0,75750

2,51100

8

0,01133

0,08258

0,39375

0,76550

2,49925

9

0,01195

0,08673

0,41325

0,76500

2,51800

10

0,00893

0,07525

0,38150

0,74100

2,55750

11

0,01263

0,08938

0,40125

0,78625

2,52250

12

0,01250

0,08850

0,39875

0,78375

2,52625

13

0,01195

0,08335

0,39875

0,78000

2,52750

14

0,01125

0,08975

0,41600

0,79700

2,59950

15

0,01108

0,08688

0,39925

0,77625

2,49275

16

0,01095

0,08520

0,39625

0,76300

2,52425

17

0,01025

0,08623

0,40325

0,77250

2,46700

18

0,01118

0,08778

0,40350

0,77125

2,51200

19

0,01183

0,09145

0,39325

0,77400

2,42525

Лабораторная дисперсия

1

0,2250 ?? 10-7

0,4892 ?? 10-6

0,3333 ?? 10-6

0,2225 ?? 10-4

0,4540 ?? 10-3

2

0,6400 ?? 10-6

0,2482 ?? 10-5

0,2425 ?? 10-4

0,9825 ?? 10-4

0,1034 ?? 10-2

3

0,3333 ?? 10-6

0,3860 ?? 10-5

0,2092 ?? 10-4

0,4825 ?? 10-4

0,7722 ?? 10-3

4

0,4492 ?? 10-6

0,1687 ?? 10-5

0,1000 ?? 10-5

0,2722 ?? 10-3

0,1467 ?? 10-2

5

0,5867 ?? 10-6

0,4920 ?? 10-5

0,1467 ?? 10-4

0,1667 ?? 10-4

0,3333 ?? 10-3

6

0,3333 ?? 10-8

0,2529 ?? 10-5

0,1733 ?? 10-4

0,3467 ?? 10-4

0,2589 ?? 10-3

7

0,1116 ?? 10-5

0,2763 ?? 10-5

0,8333 ?? 10-5

0,1167 ?? 10-4

0,7533 ?? 10-4

8

0,1583 ?? 10-7

0,1025 ?? 10-6

0,2692 ?? 10-4

0,1367 ?? 10-4

0,4958 ?? 10-4

9

0,7000 ?? 10-7

0,3692 ?? 10-6

0,2250 ?? 10-5

0

0,4600 ?? 10-4

10

0,2625 ?? 10-6

0,1025 ?? 10-4

0,1237 ?? 10-3

0,7867 ?? 10-4

0,2092 ?? 10-3

11

0,6250 ?? 10-7

0,2292 ?? 10-6

0,2292 ?? 10-4

0,2292 ?? 10-4

0,2500 ?? 10-4

12

0,5000 ?? 10-6

0,5000 ?? 10-6

0,5625 ?? 10-4

0,5625 ?? 10-4

0,5396 ?? 10-2

13

0,1900 ?? 10-6

0,3567 ?? 10-6

0,2500 ?? 10-6

0,1267 ?? 10-4

0,4367 ?? 10-4

14

0,9700 ?? 10-6

0,2767 ?? 10-6

0,2000 ?? 10-5

0,2467 ?? 10-4

0,2500 ?? 10-4

15

0,3583 ?? 10-7

0,1149 ?? 10-5

0,2917 ?? 10-5

0,2092 ?? 10-4

0,6425 ?? 10-4

16

0,1667 ?? 10-7

0,3000 ?? 10-6

0,1092 ?? 10-4

0,1787 ?? 10-3

0,3225 ?? 10-4

17

0,2500 ?? 10-6

0,7669 ?? 10-5

0,6892 ?? 10-4

0,2723 ?? 10-3

0,6757 ?? 10-2

18

0,1249 ?? 10-5

0,4292 ?? 10-6

0,1667 ?? 10-5

0,3892 ?? 10-4

0,5000 ?? 10-4

19

0,1869 ?? 10-5

0,6803 ?? 10-5

0,3649 ?? 10-3

0,2953 ?? 10-3

0,4763 ?? 10-2

Таблица В.4 - Содержание марганца в железных рудах. Выбросы и квазивыбросы

Уровень

Номер лаборатории

Вычисленная статистика1

Критическое значение статистики

Перечень выбросов (?? = 0,01)

1

7

G2 = 0,295

G2(19) = 0,3398

10

2

10

G1 = 3,305

G1(19) = 2,968

3

19

C = 0,474

C(4, 19) = 0,276

10

C = 0,305

C(4, 18) = 0,288

4

-

-

-

5

17

C = 0,358

C(4, 19) = 0,276

19

C = 0,393

C(4, 18) = 0,288

Перечень квазивыбросов (?? = 0,05)

1

-

-

-

2

-

-

-

3

-

-

-

4

-

-

-

5

10

C = 0,284

C(4, 17) = 0,250

С - критерий Кохрена; G1 - критерий Граббса для одного выброса; G2 - критерий Граббса для двух выбросов.

Таблица В.5 - Содержание марганца в железных рудах. Оценка стандартных отклонений повторяемости, воспроизводимости и систематической погрешности метода измерений

Показатели, условные обозначения*

Уровень

1

2

3

4

5

n

4

4

4

4

4

p

17

18

17

18

16

sr

0,00065

0,00143

0,00407

0,00895

0,01815

sR

0,00084

0,00248

0,00706

0,01385

0,03246

??

1,29

1,73

1,73

1,54

1,79

A

0,3528

0,3999

0,4117

0,3830

0,4287

AsR

0,000296

0,000991

0,002906

0,005301

0,013916

0,0116

0,0874

0,4024

0,7739

2,5249

??

0,0100

0,0930

0,4010

0,7770

2,5300

0,0016

-0,0056

0,0014

-0,0031

-0,0051

0,0013

-0,0066

-0,0015

-0,0084

-0,0190

0,0019

-0,0046

0,0043

0,0022

0,0088

* Условные обозначения см. в приложении А.

Примечание - Точки в прямоугольных рамках означают, что соответствующие результаты измерений были идентифицированы как выбросы согласно критерию Граббса для двух выбросов (G2).

Рисунок В.1 - Содержание марганца в железных рудах. Результаты измерений на уровне 1

Примечание - Точки в прямоугольной рамке означают, что соответствующие результаты измерений были идентифицированы как выбросы согласно критерию Граббса для одного выброса (G1).

Рисунок В.2 - Содержание марганца в железных рудах. Результаты измерений на уровне 2

Примечание - Точки в прямоугольных рамках означают, что соответствующие результаты измерений были идентифицированы как выбросы согласно критерию Кохрена (C).

Рисунок В.3 - Содержание марганца в железных рудах. Результаты измерений на уровне 3

Рисунок В.4 - Содержание марганца в железных рудах. Результаты измерений на уровне 4

Примечание - Точки в прямоугольных рамках означают, что результаты измерений были идентифицированы как выбросы согласно критерию Кохрена (C).

Рисунок В.5 - Содержание марганца в железных рудах. Результаты измерений на уровне 5

Рисунок В.6 - Содержание марганца в железных рудах. Значения h, сгруппированные по лабораториям

Рисунок В.7 - Содержание марганца в железных рудах. Значения k, сгруппированные по лабораториям

Рисунок В.8 - Содержание марганца в железных рудах. Стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости как линейные функции уровня концентрации m

ПРИЛОЖЕНИЕ С

(справочное)

Вывод соотношений

С.1. Формулы (5) и (6) (см. 4.5)

Минимальное количество лабораторий p и результатов измерений n вычисляют, исходя из требований удовлетворения двух следующих условий:

a) измерение должно сделать возможным обнаружение, что систематическая погрешность равна нулю с вероятностью 1 - ?? = 0,95;

b) измерение должно сделать возможным обнаружение ожидаемого значения систематической погрешности ??m с вероятностью 1 - ?? = 0,95.

Первое условие развито согласно 4.7.2, где доверительный интервал для систематической погрешности метода измерений ?? использован для выполнения статистической проверки гипотезы, что систематическая погрешность равна нулю (H0: ?? = 0), альтернативно гипотезе, что систематическая погрешность не равна нулю (H1: ?? ?? 0).

Эквивалентной формой этой проверки является сравнение абсолютного значения оценки систематической погрешности метода измерений с критическим значением K и отклонением гипотезы H0 (?? = 0), если (и принятием гипотезы H0 (?? = 0), если ).

K может быть вычислена, используя требование, что вероятность отклонения гипотезы H0, если она истинна, должна быть равна выбранному уровню значимости ?? = 5 %:

Найдем критическое значение K на основе соотношений:

(C.1)

где Ф() - интегральная функция распределения стандартного нормального распределения;

up - p-квантиль стандартного нормального распределения;

- дисперсия оценки систематической погрешности метода измерений:

где ?? = ??R/??r, а ??l2 представляет собой межлабораторную дисперсию, так что ??R2 = ??L2 + ??r2.

Для альтернативной гипотезы потребуем выполнения условия, при котором в результате эксперимента станет возможным определить ожидаемое значение систематической погрешности ??m с вероятностью 1 - ?? = 0,95:

что дает

(C.2)

Приравняв два выражения (С.1 и С.2), для K получим

С.2 Формулы (19) и (20) (см. 5.3)

Данные уравнения получаются сразу, если в предшествующем выводе (С.1) ??, ??m, , и A заменить на ??, ??m, , и AW соответственно, а выражение для заменить на

ПРИЛОЖЕНИЕ D

(справочное)

Библиография

[1] ISO 3534-1:1993 Statistics-Vocabulary and symbols - Part1: Statistical methods. Terms and definitions

[2] ISO Guide 35: 1989. Certification of reference materials - General and statistical principles

Ключевые слова: измерение, испытания, метод измерений, стандартизация метода измерений, результаты измерений, результаты испытаний, точность, правильность, прецизионность, систематическая погрешность, повторяемость, воспроизводимость, случайная погрешность, эксперимент по оценке точности, альтернативный метод измерений, статистический анализ