Щоб одержати більш виразніший запах, крохмальну патоку нагрівають на водяній бані (або у мікрохвильовій печі) до температури від 50 сС до 60 сС або розчиняють в гарячій здистильованій воді за температури від 50 сС до 60 сС у співвідоношенні 1 : 1.

  1. Визначання масової частки сухих речовин

Метод ґрунтується на вимірюванні показника заломлювання світлового променя в крохмальній патоці за допомогою рефрактометра.

  1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої

Стакан Н(В)-1(2)-100 ТС — згідно з ГОСТ 25336

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 сС і діапазоном вимірювання температури від 0 сС до 100 сС — згідно з ГОСТ 28498.

Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026.

Рефрактометр лабораторний.

Баня водяна.

Паличка скляна.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

  1. Готування до випробовування

Проба крохмальної патоки, яку аналізують, не повинна містити кристалів глюкози. За їх наявності стакан з крохмальною патокою нагрівають на водяній бані до температури 50 сС, ретельно перемішують скляною паличкою до повного розчинення кристалів і охолоджують до температури 20 сС.

  1. Випробовування

На чисту суху поверхню вимірювальної призми рефрактометра наносять декілька крапель крохмальної патоки, розподіляють її скляною паличкою тонким шаром на всій поверхні призми і повільно опускають верхню камеру. Дзеркалом направляють світло в одне із вікон рефрактометра за закритого другого вікна.

Переміщуванням окуляра вводять в поле зору приладу межу світлотіні і встановлюють її на різкість. Потім переміщують окуляр до сполучення візирної лінії з межею світлотіні. Положення на шкалі фіксує результат визначання.

Якщо під час знімання показів рефрактометра температура розчину має відхил від 20 сС, то в одержане значення вводять поправку на температуру. Поправку знаходять за таблицею В.1, наведеною у додатку В.

  1. Опрацьовування результатів

Масову частку сухих речовин А, у відсотках, обчислюють за формулою:

А = X • К,(1)

де X — покази рефрактометра за температури 20 сС;

К — коефіцієнт перерахунку «видимої» масової частки сухих речовин у «дійсну» знаходять за таблицею Г.1, наведеною у додатку Г, за показами сахариметра під час поляризації основного розчину крохмальної патоки, приготованого згідно з 10.5.1.2.1.

  1. За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне значення двох паралельних визначань. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,3 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабораторіях, не повинна перевищувати 0,5 % абс.

Результат округлюють до першого десяткового знака.

  1. Визначання масової частки редукувальних речовин
  2. Поляриметричний метод

Метод ґрунтується на визначанні кута питомого обертання (поляризації основного розчину крохмальної патоки) з подальшим переведенням значень показів сахариметра в масову частку редукувальних речовин у перерахуванні на суху речовину.

  1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої

Сахариметр з кварцовим компенсаційним клином або з компенсатором, що обертається, зі шкалою, яка оснащена монохроматичним джерелом світла типу СУ-4 або СУ-5.

Трубка поляриметрична довжиною (100,00 ± 0,02) мм з покривним склом з прозорого оптичного скла товщиною від 1 мм до 2 мм з паралельними і рівними поверхнями.

Ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г або 3-го класу точності з найбільшою границею зважування 1000 г згідно з ГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 сС і діапазоном вимірювання температури від 0 сС до 100 сС — згідно з ГОСТ 28498.

Стакан Н(В)-1(2)-100 — згідно з ГОСТ 25336.

Колба мірна 2-250-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Лійка В-100-150 — згідно з ГОСТ 25336.

Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Паличка скляна.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

  1. Готування до випробовування
  2. Готування основного розчину

У попередньо зважений стакан зважують наважку (50,00 ± 0,05) г крохмальної патоки, розчиняють невеликими порціями гарячої здистильованої води і переводять у мірну колбу місткістю 250 см3. Розчин охолоджують до температури 20 сС, доливають здистильованою водою до мітки, ретельно перемішують і фільтрують через паперовий фільтр.

  1. Проведення випробовування

Одержаний основний розчин заливають у поляриметричну трубку так, щоб не утворились бульбашки повітря, вміщують в камеру сахариметра. Проводять три вимірювання з похибкою, яка дорівнює точності приладу, і обчислюють середнє арифметичне.

Перед початком вимірювання необхідно перевірити настроювання сахариметра за допомогою контрольної кварцової трубки і поляриметричної трубки зі здистильованою водою. Перевіряння проводять відповідно до інструкції щодо експлуатування сахариметра.

  1. Опрацьовування результатів
  2. Покази сахариметра Р, у відсотках, у перерахуванні на суху речовину крохмальної патоки обчислюють за формулою:

г. Ро • 100

Р ^-30^г-'(2)

де Ро — середнє арифметичне відліків по шкалі сахариметра, °S;

А — масова частка сухих речовин у крохмальній патоці, %.

100 — коефіцієнт перераховування масової частки сухих речовин у відсотки.

  1. Масову частку редукувальних речовин крохмальної патоки у відсотках у перерахуванні на суху речовину знаходять за величиною Р в таблиці Д. 1, наведеній у додатку Д.
  2. За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне значення двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,5 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних у різних лабораторіях, не повинна перевищувати 1 % абс.

Результат округлюють до першого десяткового знака.

Метод застосовують у разі виникнення розбіжностей в оцінюванні якості крохмальної патоки.

  1. Визначання масової частки редукувальних речовин методом Лейна-Ейнона — згідно з ДСТУ ISO 5377.

Метод ґрунтується на порівнюванні відновлювальної здатності розчину патоки з відновлювальною здатністю глюкози по суміші розчинів Фелінга в присутності індикатора метиленового синього.

  1. Визначання масової частки золи

Метод ґрунтується на визначанні залишку після спалювання наважки крохмальної патоки в муфельній печі за температури від 600 сС до 650 сС.

  1. Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104.

Ексикатор 1(2)-140(190, 250) — згідно з ГОСТ 25336.

Тиглі фарфорові низькі 5(6) — згідно з ГОСТ 9147.

Електроплитка побутова — згідно з ГОСТ 14919.

Годинник механічний — згідно з ГОСТ 10733, чи електронний — згідно з ГОСТ 23350.

Піч муфельна з діапазоном робочих температур від 400 сС до 900 сС.

Щипці тигельні.

Олія рослинна: кукурудзяна — згідно з ДСТУ ГОСТ 8808 чи соняшникова — згідно з ДСТУ 4492.

Силікагель — згідно з ГОСТ 3956, чи кальцію хлорид — згідно з ГОСТ 450.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижче зазначених.

  1. Проведення випробовування

У попередньо прожарений до постійної маси тигель зважують від 6 г до 10 г крохмальної патоки і обережно та повільно звуглюють нагріванням тигля з крохмальною патокою на електричній плитці.

Щоб запобігти здуванню, на поверхню наважки наносять декілька крапель рослинної олії.

Після звуглювання крохмальної патоки тигель вміщують у муфельну піч, попередньо нагріту від 600 сС до 650 сС (темно-вишневе розжарювання), і прожарюють до повного озолення.

Після озолення тигель з золою охолоджують в ексикаторі і зважують. Потім тигель із золою повторно прожарюють протягом 30 хв, охолоджують в ексикаторі і знову зважують. Прожарювання повторюють доти, доки маса тигля з золою не стане сталою, або результат останнього зважування не почне змінюватись в сторону збільшування. Щоб прискорити озолення допустимо змочувати золу декількома краплями здистильованої води. Для обчислювання беруть останній зменшуваний результат зважування.

  1. Опрацьовування результатів

Масову частку золи Х^, у відсотках, у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

Х1 = <^2 - m>100 ^100,(3)

1<m1 - m) • А(3)

де m — маса тигля, г;

т- — маса тигля з крохмальною патокою, г;

m2 — маса тигля з золою, г;

А — масова частка сухих речовин в крохмальній патоці, %;

100 — коефіцієнт перераховування сухих речовин у відсотки,%;

100 — коефіцієнт перераховування у відсотки масової частки золи, %.

  1. За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,03 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабораторіях, не повинна перевищувати 0,06 % абс.

Результат округлюють до другого десяткового знака.

  1. Визначання кислотності

Метод ґрунтується на нейтралізації кислот і кислих солей, які містяться в 100 г сухих речовин крохмальної патоки, розчином гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 у присутності індикатора фенолфталеїну.

  1. Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104.

Бюретка місткістю 25 см3 чи 50 см3 з найменшою ціною поділки 0,1 см3 — згідно з ГОСТ 29252.

Піпетки місткістю 100 см3 — згідно з ГОСТ 29169.

Колба мірна 1(3)-1000-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС — згідно з ГОСТ 25336.

Натрію гідроксид (NаОН) — згідно з ГОСТ 4328.

Фенолфталеїн (індикатор) згідно з чинним нормативним документом, спиртовий розчин з масовою часткою 1 %.

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221, чи спирт етиловий питний — згідно з ГОСТ 5963.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними, метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижчою від зазначених.

  1. Готування до випробовування
  2. Готування розчину гідроксиду натрію (NаОН) з концентрацією 0,1 моль/дм3

Розчиняють 4,0 г гідроксиду натрію у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3,

ретельно перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.

  1. Готування розчину фенолфталеїну з масовою часткою 1 %

Розчиняють 1 г фенолфталеїну в 80 см3 етилового спирту, переводять у колбу місткістю 100 см3 і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.

  1. Проведення випробовування

Відбирають за допомогою піпетки 100 см3 основного розчину крохмальної патоки, приготованого згідно з 10.5.1.2.1, в конічну колбу, додають від 3 до 5 крапель розчину фенолфталеїну з масовою часткою 1 % і титрують розчином гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 до появи помітно рожевого забарвлення.

  1. Опрацьовування результатів

Кислотність Х2, в сантиметрах кубічних, обчислюють за формулою:

100•250

^ 2 = а50■(4>

де V— об’єм розчину гідроксиду натрію, витрачений на титрування,см3;

К— поправковий коефіцієнт для переведення розчину гідроксидунатрію точно в 0,1 моль/дм3;

А— масова частка сухих речовин у крохмальній патоці, %;

50— маса наважки, взята для готування основного розчину, г;

100 — коефіцієнт перераховування сухих речовин крохмальної патоки у відсотках, %;

250 — об’єм основного розчину крохмальної патоки, приготованого згідно з 10.5.1.2.1, см3.

  1. За кінцевий результат аналізування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,5 см3. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних у різних лабораторіях, не повинна перевищувати 1,0 см3.

Результат округлюють до першого десяткового знака.

  1. Визначання величини рН

Метод ґрунтується на електрометричному визначанні активності іонів водню, заснованому на вимірюванні електродного потенціалу основного розчину патоки.

  1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої

Лабораторний рН-метр з термокомпенсатором.

Стакан Н(В)-1(2)-50 ТС — згідно з ГОСТ 25336.

Основний розчин крохмальної патоки, приготований згідно з 10.5.1.2.1.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з метрологічними і технічними характеристиками не нижче зазначених.

  1. Випробовування

У скляний стакан наливають 30 см3 основного розчину крохмальної патоки, вміщують у нього електроди і вмикають прилад. Відлік треба починати тоді, коли покази приладу набувають сталого значення. Настроювання рН-метра необхідно перевіряти за буферним розчином, значення рН якого перебувають у діапазоні проведених вимірювань.

Вимірювання рН повторюють двічі, кожен раз виймаючи електроди з розчину і під час вимірювання знову занурюючи їх у розчин.

  1. За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,05 рН. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабораторіях, не повинна перевищувати ± 0,1 рН.