После этого сосуд герметично закрывают крышкой, и если стрелки манометра сместилась с нуля, то следует открыть газовый кран и уравнять давление в сосуде с атмосферным, а стакан переворачивают, чтобы чашечка опрокинулась и утонула в растворе. Затем кран снова закрывают. С этого момента начинается реакция щелочного раствора с алюминием и выделение водорода. В сосуде повышается давление, величину и скорость которого показывает манометр. Продолжительность реакции не превышает 5—7 мин, что обнаруживают по прекращению движения стрелки манометра. Если по окончании реакции стрелка непрерывно смещается к нулю, то это указывает на негерметичность крышки, и определение следует повторить.
В расчет принимается показание манометра при установившемся положении стрелки. Содержание активного алюминия, ??, %, массы пробы пасты или алюминиевого порошка, определяется по формуле
(15)
где N — показания манометра;
Vв — объем воздушного пространства в приборе над щелочным раствором, см3 (Vв = Vп ?? Vщ);
Vп — объем пустого стакана в закрытом состоянии, см3;
Vщ — объем щелочного раствора, залитого в прибор, см3 (мл);
P — масса пробы, г;
Kt — коэффициент на отклонения температуры раствора от 20??С
где t — температура щелочного раствора после опыта, град;
1330 ?? объем газа, см3, выделяющегося при полной реакции 1 г активного алюминия при температуре 20??С и при нормальном атмосферном давлении;
100 — коэффициент.
При испытании водной суспензии алюминиевой пудры определяют содержание активного алюминия, q, г, в 1 л или в 1 кг суспензии, в зависимости от способа дозирования ее в производственных условиях, по формулам:
(16)
(17)
где 0,75 — коэффициент;
Vс — объем пробы, см3;
Р — масса суспензии в пробе, г;
N, Vв, Kt — из формулы (15).
Прибор должен работать при плавных непульсирующих нагрузках, не превышающих 2/3 максимального давления, указанного на шкале манометра. Особое внимание следует обращать на плавность выпуска газа из прибора после окончания опыта. Крышку можно снимать со стакана только после нулевого показания стрелки манометра.
Оставшийся в стакане щелочной раствор следует использовать еще для последующих 3—5 опытов.
ПРИЛОЖЕНИЕ 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ПЕСЧАНОГО ШЛАМА
Шлам в количестве 1 л и более отбирают при помоле частями за 3—5 приемов по 200—300 мл с интервалами 3—5 мин. При контроле шлама в шламбассейнах пробы отбирают на разных уровнях, через пробоотборники, образованные в стенках шламбассенна. При контроле шлама в расходном баке пробы отбирают одну вслед за другой.
Полученные пробы тщательно перемешивают, переливают в мерную кружку емкостью 1 л.
Для точности результата определения следует пользоваться колбой или металлической конической кружкой с горлышком диаметром 40—50 мм.
Кружку (колбу) следует заполнить до краев, избыток удалить, стенки протереть сухой тряпочкой и взвесить. Плотность шлама, ??шл, г/л, определяют по формуле
(18)
где Рс — масса пробы вместе с тарой, г;
Рк — масса кружки, г;
Vк — объем кружки, мл.
ПРИЛОЖЕНИЕ 8
СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ
Для статистической обработки результатов технологического контроля из лабораторного журнала выбирают нес результаты, полученные в контрольный период (месяц, квартал, год). Минимальный объем выборки, пригодный для статистического анализа, должен содержать не менее 30 результатов. Не разрешается исключать из выборки те результаты, которые выходят за границы поля допусков.
Точность технологических процессов оценивают путем сравнения среднеарифметических значений контролируемых параметров по пп. 10.2 и 10.3 настоящей Инструкции, вычисленных по данным производственного контроля с нормируемыми значениями Сх.
Если отклонение от Сх, выраженное в % от Сх, превышает базовые, величины, указанные в таблице 12, то такие процессы и параметры нуждаются в корректировке и уточнении.
Стабильность технологических процессов оценивают по величине коэффициентов вариации (Vx) контролируемых параметров и по количеству результатов, выходящих за пределы поля допусков (Тв и Тн). Если фактические значения Vx превышают нормируемые показатели (табл. 12), а количество результатов, выходящих за пределы поля допусков более 5%, то это означает, что технологический процесс неустойчив и необходимо принять меры для его стабилизации.
Статистические характеристики определяют по формулам:
среднее арифметическое значение —
(19)
среднеквадратичное отклонение ?? ??х
(20)
коэффициент вариации ?? Vx
(21)
При большом объеме выборки обработку результатов текущего контроля следует начинать с составления вариационной табл. 18.
Ширину интервалов h следует выбирать такой, чтобы число интервалов K было не менее 7 и не более 13. При объеме выборки менее 50 результатов число интервалов следует принять 7 при N = 1000, K = 13.
Ширину интервалов h определяют путем деления величины размаха (xmax—xmin) на число принятых интервалов K и полученный результат округляют. Для каждого интервала определяют численное значение интервала U.
Таблица 18
№ интер-вала |
Границы интервала h |
Центр интервала U |
Частота m |
Частость f |
Условный центр интервала |
Расчетные величины |
|
|
|
|
|
|
е |
me
|
me2 |
1 |
470—485 |
477,5 |
3 |
1,2 |
—5 |
—15 |
75 |
2 |
486—500 |
492,5 |
7 |
2,8 |
—4 |
—28 |
112 |
3 |
501—515 |
507,5 |
22 |
8,8 |
—3 |
??66 |
198 |
4 |
516—530 |
522,5 |
24 |
9,6 |
—2 |
—48 |
96 |
5 |
531—545 |
537,5 |
37 |
14,8 |
—1 |
??37 |
37 |
6 |
546—560 |
552,5 |
49 |
19,6 |
0 |
0 |
0 |
7 |
561—575 |
567,5 |
47 |
18,5 |
1 |
47 |
47 |
8 |
576—590 |
582,5 |
30 |
12,0 |
2 |
60 |
120 |
9 |
591—605 |
597,5 |
22 |
8,8 |
3 |
66 |
198 |
10 |
606??620 |
612,5 |
6 |
2,4 |
4 |
24 |
96 |
11 |
621—635 |
627,5
|
3 |
1,2 |
5 |
15 |
75 |
|
|
|
?? = 250 |
?? = 100 |
— |
?? = 18 |
Q = 1054 |
Все результаты, записанные в журнале текущего контроля в течение анализируемого периода времени, должны быть разнесены по интервалам табл. 18. Пометки следует записывать в виде точек и черточек.
Вычисление числовых характеристик следует проводить в табличной форме. Для этого определяют условные центры каждого интервала (е) по формуле
(22)
где U — значение центра интервала;
а — условный центр рассеивания для всего интервального ряда;
h — ширина интервала.
Рис. 2. Графическое изображение вариационного ряда распределения
1 — гистрограмма; 2 — кривая нормального распределения; X — центр распределения;
Тн и Тв — границы поля допусков, равные соответственно 550 и 650 кг/м3
За условный центр рассеивания а принимают то значение центра интервала (U), для которого абсолютная частота т наибольшая и располагается ближе к середине интервального ряда.
Статистические характеристики для интервального ряда распределения определяют по формулам:
а) средняя арифметическая
(23)
б) дисперсия
(24)
в) среднеквадратическое отклонение ;
г) коэффициент вариации по формуле (21),
где ?? ?? сумма цифр в графе 7 табл. 17;
Q — сумма цифр в графе 8 табл. 17.
Таблица 19
Таблица значений функций
z
|
00 |
01 |
02 |
03 |
04 |
05 |
06 |
07 |
08 |
09 |
0,0 |
0,0000 |
0040 |
0080 |
0120 |
0160 |
0199 |
0259 |
0279 |
0319 |
0359 |
0,1 |
0,0398 |
0438 |
0478 |
0517 |
0557 |
0596 |
0636 |
0675 |
0714 |
0783 |
0,2 |
0,0793 |
0832 |
0871 |
0910 |
0948 |
0987 |
1026 |
1064 |
1103 |
1141 |
0,3 |
0,1179 |
1217 |
1255 |
1293 |
1331 |
1368 |
1406 |
1443 |
1480 |
1717 |
0,4 |
0,1554 |
1591 |
1626 |
1664 |
1700 |
1736 |
1772 |
1808 |
1844 |
1879 |
0,5 |
0,1915 |
1950 |
1985 |
2019 |
2054 |
2088 |
2123 |
2157 |
2190 |
2224 |
0,6 |
0,2257 |
2291 |
2324 |
2357 |
2389 |
2422 |
2454 |
2486 |
2517 |
2549 |
0,7 |
0,2580 |
2611 |
2642 |
2673 |
2704 |
2734 |
2764 |
2794 |
2823 |
2852 |
0,8 |
0,2881 |
2910 |
2939 |
2967 |
2995 |
3023 |
3051 |
3078 |
3106 |
3133 |
0,9 |
0,3159 |
3186 |
3212 |
3238 |
3264 |
3289 |
3315 |
3340 |
3365 |
3389 |
1 |
0,3413 |
3438 |
3461 |
3485 |
3508 |
3531 |
3554 |
3577 |
3599 |
3621 |
1,1 |
0,3643 |
3665 |
3686 |
3708 |
3729 |
3749 |
3770 |
3790 |
3810 |
3830 |
1,2 |
0,3849 |
3869 |
3888 |
3907 |
3925 |
3944 |
3962 |
3080 |
3997 |
4016 |
1,3 |
0,4032 |
4049 |
4066 |
4082 |
4099 |
4115 |
4131 |
4147 |
4162 |
4177 |
1,4 |
0,4192 |
4207 |
4244 |
4236 |
4251 |
4265 |
4279 |
4292 |
4306 |
4319 |
1,5 |
0,4332 |
4345 |
4357 |
4362 |
4370 |
4394 |
4406 |
4418 |
4429 |
4441 |
1,6 |
0,4452 |
4463 |
4474 |
4484 |
4495 |
4503 |
4515 |
4526 |
4535 |
4545 |
1,7 |
0,4554 |
4564 |
4573 |
4582 |
4591 |
4599 |
4608 |
4616 |
4625 |
4633 |
1,8 |
0,4713 |
4719 |
4726 |
4732 |
4733 |
4744 |
4750 |
4756 |
4767 |
4771 |
2 |
0,4772 |
4778 |
4783 |
4793 |
4798 |
4803 |
4808 |
4811 |
4814 |
4817 |
2,1 |
0,4821 |
4826 |
4834 |
4838 |
4842 |
4846 |
4848 |
4850 |
4853 |
4857 |
2,2 |
0,4861 |
4864 |
4868 |
4871 |
4875 |
4878 |
4881 |
4884 |
4887 |
4890 |
2,3 |
0,4893 |
4896 |
4898 |
4901 |
4904 |
4906 |
4909 |
4911 |
4913 |
4916 |
2,4 |
0,4918 |
4920 |
4922 |
4925 |
4927 |
4929 |
4931 |
4932 |
4934 |
4936 |
2,5 |
0,4938 |
4940 |
4941 |
4943 |
4945 |
4946 |
4948 |
4949 |
4951 |
4952 |
2,6 |
0,4953 |
4955 |
4956 |
4957 |
4959 |
4960 |
4961 |
4962 |
4963 |
4964 |
2,7 |
0,4965 |
4966 |
4967 |
4968 |
4969 |
4970 |
4971 |
4972 |
4973 |
4974 |
2,8 |
0,4974 |
4975 |
4976 |
4977 |
4977 |
4978 |
4979 |
4979 |
4980 |
^981 |
2,9 |
0,4981 |
4982 |
4982 |
4983 |
4984 |
4984 |
4985 |
4986 |
4986 |
4986 |
3 |
0,4987 |
4987 |
4988 |
4989 |
4989 |
4989 |
4989 |
4989 |
4990 |
4990 |
3,1 |
0,4990 |
4991 |
4991 |
4991 |
4992 |
4992 |
4992 |
4992 |
4993 |
4993 |
3,2
|
0,4993 |
4993 |
4994 |
4994 |
4994 |
4994 |
4994 |
4995 |
4995 |
4995 |