12.2 Предел повторяемости результатов r
Предел повторяемости результатов r — это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу.
Повторяемость результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет от 1 % до 8 %.
12.3 Предел воспроизводимости результатов R
Предел воспроизводимости результатов R — это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизированному методу.
Воспроизводимость результатов по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет от 2 % до 11 %.
Таблица 1 — Результаты межлабораторного испытания
|
Параметр |
Дисперсионный материал |
Краска для нанесения методом катафореза |
Водно-дисперсионная краска |
Двухупаковочный лака) |
|
Количество лабораторий |
5 |
7 |
5 |
6 |
|
Количество повторных определений |
5 |
5 |
5 |
5 |
|
Среднее значение массовой доли, % |
0,36 |
11,68 |
11,83 |
43,36 |
|
Среднеквадратичное отклонение воспроизводимости |
0,04 |
0,24 |
1,22 |
4,73 |
|
Коэффициент вариации воспроизводимости |
10,4 |
2,0 |
10,3 |
10,9 |
|
Среднеквадратичное отклонение повторяемости |
0,01 |
0,17 |
0,88 |
4 |
|
Коэффициент вариации повторяемости |
2,6 |
1,5 |
7,4 |
1,5 |
|
а) Данные не учитывались при определении прецизионности метода, так как среднее значение массовой доли ЛОС для этих материалов — более 15 %. |
||||
13 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) все сведения, необходимые для полной идентификации испытуемого продукта (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);
c) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в приложении А;
d) ссылку на международный или национальный стандарт, технические условия на продукцию или другой документ, содержащий информацию по перечислению с);
e) результаты испытания по разделу 10, используемый метод расчета (10.2, 10.3, 10.4 или 10.5);
f) любое отклонение от заданного метода испытания;
g) дату проведения испытания.
Приложение А
(обязательное)
Необходимая дополнительная информация
Для обеспечения возможности использования метода, указанного в настоящем стандарте, должна быть предоставлена дополнительная информация, перечисленная в настоящем приложении.
Необходимую информацию предпочтительно следует согласовать между заинтересованными сторонами, используя в качестве ее источника, частично или полностью, соответствующий международный или национальный стандарт или другой технический документ, относящийся к испытуемому продукту.
a) Органическое(ие) соединение(я), содержание которого(ых) следует определить (раздел 9).
b) Экспериментальные условия, которые должны использоваться (раздел 9).
c) Органические соединения (перечисление а), которые являются фотохимически неактивными.
d) Используемый метод расчета (раздел 10).
Приложение В
(справочное)
Примеры условий проведения газохроматографических измерений
|
В.1 Горячий ввод водоразбавляемого материала |
||
|
Температура дозатора: |
250 °С. |
|
|
Отношение деления потока: |
1:40. |
|
|
Объем ввода: |
0,5 мм3, автоматический ввод. |
|
|
Температурная программа термостата: |
начальная температура — 70 °С; |
|
|
|
время выдержки в изотермическом режиме — 3 мин; |
|
|
|
скорость нагрева — 10 °С/мин; |
|
|
|
конечная температура — 200 °С; |
|
|
|
время выдержки в изотермическом режиме — 15 мин. |
|
|
Температура детектора: |
260 °С. |
|
|
Газ-носитель: |
гелий; |
|
|
|
давление на входе в колонку — 100 кПа. |
|
|
Колонка: |
длина — 25 м; |
|
|
|
внутренний диаметр — 0,2 мм; |
|
|
|
толщина пленки покрытия полиэтиленгликолем — 0,2 мкм. |
|
|
В.2 Холодный ввод водоразбавляемого материала |
||
|
Температурная программа системы холодного ввода: |
температура ввода — 30 °С; |
|
|
|
скорость нагрева — 10 °С/с; |
|
|
|
первая температура выдержки — 100 °С; |
|
|
|
время выдержки — 10 с; |
|
|
|
скорость нагрева — 10 °С/с; |
|
|
|
вторая температура выдержки — 260 °С; |
|
|
|
время выдержки — 240 с; |
|
|
|
отношение деления потока — 1:20. |
|
|
Объем ввода: |
0,2 мм3. |
|
|
Температурная программа термостата: |
начальная температура — 50 °С; |
|
|
|
время выдержки в изотермическом режиме — 4 мин; |
|
|
|
скорость нагрева — 8 °С/мин; |
|
|
|
конечная температура — 240 °С; |
|
|
|
время выдержки в изотермическом режиме — 10 мин. |
|
|
Температура детектора: |
280 °С. |
|
|
Газ-носитель: |
водород; |
|
|
|
давление на входе в колонку — 150 кПа. |
|
|
Колонка: |
длина — 50 м; |
|
|
|
внутренний диаметр — 0,32 мм; |
|
|
|
толщина пленки покрытия полидиметилсилоксаном —1,0 мкм. |
|
|
В.3 Горячий ввод материала, не содержащего воды |
||
|
Температура дозатора: |
250 °С. |
|
|
Отношение деления потока: |
1:100. |
|
|
Объем ввода: |
0,2 мм3, автоматический ввод. |
|
|
Температурная программа термостата: |
начальная температура — 40 °С; |
|
|
|
скорость нагрева — 3 °С/мин; |
|
|
|
конечная температура — 175 °С; |
|
|
|
время выдержки в изотермическом режиме — 15 мин. |
|
|
Температура детектора: |
260 °С. |
|
|
Газ-носитель: |
гелий; |
|
|
|
давление на входе в колонку — 170 кПа. |
|
|
Колонка: |
длина — 50 м; |
|
|
|
внутренний диаметр — 0,2 мм; |
|
|
|
толщина пленки покрытия полидиметилсилоксаном — 0,25 мкм. |
|
|
В.4 Холодный ввод материала, не содержащего воды |
||
|
Температурная программа системы холодного ввода: |
температура ввода — 40 °С; |
|
|
|
скорость нагрева — 10 °С/с; |
|
|
|
первая температура выдержки — 100 °С; |
|
|
|
время выдержки — 10 с; |
|
|
|
скорость нагрева — 10 °С/с; |
|
|
|
вторая температура выдержки —250 °С; |
|
|
|
время выдержки — 200 с; |
|
|
|
отношение деления потока — 1:100. |
|
|
Объем ввода: |
0,2 мм3. |
|
|
Температурная программа термостата: |
начальная температура — 40 °С; |
|
|
|
скорость нагрева — 3 °С/мин; |
|
|
|
конечная температура — 175 °С; |
|
|
|
время выдержки в изотермическом режиме — 10 мин. |
|
|
Температура детектора: |
260 °С. |
|
|
Газ-носитель: |
гелий; |
|
|
|
давление на входе в колонку — 170 кПа. |
|
|
Колонка: |
длина — 50 м; |
|
|
|
внутренний диаметр — 0,32 мм; |
|
|
|
толщина пленки покрытия полидиметилсилоксаном — 0,25 мкм. |
|
Приложение С
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок
Таблица С.1
|
Обозначение ссылочного национального стандарта Российской Федерации |
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту |
|
ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 |
ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» (IDT) |
|
ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 |
ИСО 5725-2:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» (IDT) |
|
ГОСТ Р 52485—2005 (ИСО 11890-1:2000) |
ИСО 11890-1:2000 «Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 1. Разностный метод» (MOD) |
|
ГОСТ 9980.2—86 |
ИСО 1513:1992 «Лаки и краски. Контроль и подготовка образцов для испытаний» (MOD); ИСО 15528:2000 «Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб» (NEQ) |
|
ГОСТ 14870—77 |
ИСО 760:1978 «Определение воды. Метод Карла Фишера (основной метод)» (NEQ) |
|
ГОСТ 28246—2005 |
ИСО 4618-1:1998 «Краски и лаки. Термины и определения для лакокрасочных материалов. Часть 1. Общие термины» (NEQ) |
|
ГОСТ 28513—90 |
ИСО 2811-1:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод» (NEQ) |
|
Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты; - MOD — модифицированные стандарты; - NEQ — неэквивалентные стандарты. |
|
Библиография
|
[1] ASTM D 3960—98 |
Standard practice for determining volatile organic compound (VOC) content of paints and related coatings |
Ключевые слова: лакокрасочные материалы, летучие органические соединения, газохроматографический метод, капиллярные колонки, горячий ввод, холодный ввод, детекторы, внутренний эталон, образцы для испытания, расчет
