---

Если оптическая плотность раствора двухромовокислого калия меньше или больше 0,400, то полученное значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность D(прив.) по формуле

D(прив.) = D(изд.)К, (2)

где D(изд.) - оптическая плотность анализируемого изделия;

К - поправочный коэффициент.

Приведенную оптическую плотность D(прив.) сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей [2], [3].

Изделие считается соответствующим требованиям нормативной документации по цвету, если полученные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в рецептуре.

Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочных изделий [2], [3].

5.2.3. Определение аромата и вкуса

Метод заключается в органолептической оценке аромата и вкуса анализируемого изделия.

5.2.3.1. Аппаратура

Бокалы дегустационные.

5.2.3.2. Проведение анализа

Около 50 куб. см анализируемого изделия наливают в дегустационный бокал и тотчас же после предварительного перемешивания вращением определяют аромат и вкус изделия.

5.3. Определение крепости изделий ареометром

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0 - 101%. Погрешность измерения 0,1% (по объему).

5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.

Каплеуловитель К0-14/23-60 ХС или К0-60 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы К-1-500-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1-400-29/32 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1 50/335 по ГОСТ 18481 или 1-250, 1-500 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Прибор для перегонки спирта может быть двух исполнений - I и II (см. рисунок 1) <*> и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.

Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

Прибор для перегонки спирта должен отвечать требованиям герметичности.

5.3.2. Проведение анализа

250 - 500 куб. см изделия, отмеренного мерной колбой при температуре 20 град. C, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 - 1000 куб. см. Мерную колбу ополаскивают два - три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60 - 100 куб. см.

Перегонку проводят с использованием прибора, изображенного на рисунке 1*. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10 - 15 куб. см дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку.

--------------------------------

* Рисунок не приводится.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 куб. см дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20 - 30 мин. при температуре 20 град. C в водяной бане.

Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

В сухой цилиндр для ареометров переносят содержимое колбы, измеряют температуру водно - спиртового раствора, добиваясь, чтобы она была 20 град. C. Затем измеряют ареометром по ГОСТ 3639 объемную долю этилового спирта, которая соответствует крепости анализируемого изделия.

5.3.3. Обработка результатов

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений крепости, расхождение между которыми не превышает 0,05% (по объему).

Допускаемое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15% (по объему).

Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 0,07% измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.

5.4. Определение массовой концентрации общего экстракта

Массовую концентрацию общего экстракта определяют пикнометрическим или рефрактометрическим методами.

Диапазон измерения массовой концентрации общего экстракта от 0 до 60,0 г в 100 куб. см.

5.4.1. Определение массовой концентрации общего экстракта пикнометрическим методом

Метод основан на определении относительной плотности анализируемого изделия и относительной плотности его дистиллята с последующим вычислением относительной плотности водного раствора экстракта.

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества.

5.4.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы Мора - Вестфаля.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.

Секундомер по НД.

Пикнометр стеклянный типа ПЖ 2 вместимостью 25 или 50 куб. см по ГОСТ 22524 или типа Рейшауэра со стеклянными капиллярными воронками для наполнения.

Ультратермостат, обеспечивающий температуру нагрева (20,0 +/- 0,2) град. C, или баня водяная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) по ГОСТ 4517.

5.4.1.2. Проведение анализа

Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой и высушенный до постоянной массы, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Пикнометр наполняют дистиллированной водой (бидистиллятом) температурой 19 - 21 град. C немного выше метки, закрывают пробкой и погружают в водяную баню температурой (20,0 +/- 0,2) град. C так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 20 - 30 мин., не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20 град. C устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность горловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.

Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание проводят 3 - 4 раза, пока разница в массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифметическое значение массы пикнометра с водой.

Калибровку пикнометра следует проводить два раза в год.

Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2 - 3 раза испытуемым раствором и заполняют им пикнометр чуть выше метки.

Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят вышеописанным способом при температуре 20 град. C.

Проводят не менее двух параллельных определений.

5.4.1.3. Обработка результатов

20 град. C

Относительную плотность испытуемого раствора d(1)

20 град. C

вычисляют по формуле

20 град. C m(1) - m(2)

d(1) = -----------, (3)

20 град. C m(3) - m(2)

где m(1) - масса пикнометра с испытуемым раствором или спиртовым дистиллятом, г;

m(2) - масса пустого пикнометра, г;

m(3) - масса пикнометра с водой, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до четвертого десятичного знака.

Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1%.

Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 0,14% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.

Массовую концентрацию общего экстракта вычисляют по относительной плотности водного раствора экстракта. Относительную

20 град. C

плотность водного экстракта d(э) вычисляют по формуле

20 град. C

20 град. C 20 град. C 20 град. C

d(э) = I + (d(1) - d(2) ), (4)

20 град. C 20 град. C 20 град. C

где I - относительная плотность воды;

20 град. C

d(1) - относительная плотность анализируемого

20 град. C

раствора;

20 град. C

d(2) - относительная плотность спиртового раствора

20 град. C

дистиллята анализируемого изделия.

По значению относительной плотности водного раствора экстракта

20 град. C

d(э) находят массовую концентрацию общего экстракта c,

20 град. C

г/100 куб. см, анализируемого изделия по таблице Б.1 Приложения Б.

Результат округляют до первого десятичного знака.

Допускается для производственных целей при определении относительной плотности использовать весы Мора - Вестфаля.

5.4.2. Определение массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом

Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ по шкале рефрактометра при температуре 20 град. C.

5.4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Рефрактометр лабораторный типа Пульфриха или типа Аббе Пб по НД.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.

Палочка стеклянная.

Колбы 2-200-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.4.2.2. Проведение анализа

Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из анализируемого изделия (5.3.2), переносят без потерь с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 200 - 250 куб. см. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C и перемешивают. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на нижнюю призму рефрактометра. Верхнюю часть призмы опускают, плотно прикладывают в нижней неподвижной части призмы и проводят отсчет по шкале рефрактометра.

При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру, при которой проводят испытание. Если температура отличается от 20 град. C, вносят соответствующую поправку, приведенную в таблице А.1 приложения А.

Проводят не менее двух параллельных определений с точностью до первого десятичного знака.

5.4.2.3. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат указывают с точностью до первого десятичного знака.

Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1%.

Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 0,14% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.

5.4.2.4. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.

5.4.2.5. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.

В таблице 2 приведены значения нормативов оперативного контроля характеристик погрешности анализа массовой концентрации общего экстракта.

Таблица 2

┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ Нормативы оперативного контроля │

├────────────────┬───────────────────────┬───────────────────────┤

│сходимости d(н),│воспроизводимости Д(н),│ погрешности метода │

│n = 2, P = 0,95 │ m = 2, P = 0,95 │ К(д), P = 0,95 │

├────────────────┼───────────────────────┼───────────────────────┤

│ │ │ ___________ │

│ _ │ │ / _ 2 _2 │

│ 0,001 c │ 0,014 с │ 0,0012 / c(д) + c │

└────────────────┴───────────────────────┴───────────────────────┘

5.5. Определение массовой концентрации сахара

Массовую концентрацию сахара определяют методом прямого титрования или любым из двух фотоэлектроколориметрических методов (с применением пикриновой кислоты или с применением антронового реагента).

5.5.1. Метод прямого титрования

Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (2+) до оксида меди (1+).

Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (2+) до оксида меди (1+). Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0 до 60,0 г/100 куб. см.

Данный метод применяют при контроле продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества.

5.5.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 и 0,5 град. C по ГОСТ 28498.

Секундомер по НД.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы 2-50-2; 2-100-1; 2-200-2; 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы КН-2-100-18 ТХС и КН-2-200-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-100; 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-1000 ТС или Н-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Воронки по ГОСТ 25336.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Калий - натрий винно - кислый 4-водный по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/куб. дм или стандарты - титры в ампулах концентрации с (NaOH) = 1 моль/куб. дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.