ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
И
24 руб. БЗ 4—92/370
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
М
ГОСТ
29234.2—91
етоды определения диоксида кремнияMoulding sands. Methods for determination
of silicon dioxide
ОКСТУ 4191
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает методы определения диоксида кремния.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 29234.0.
УСКОРЕННЫЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛИ ДИОКСИДА
КРЕМНИЯ ОТ 90 ДО 99%)
Метод основан на разложении навески пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами и гравиметрическом определении диоксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления кремния в виде четырехфтористого кремния (SiF<).
Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100°С.
Тигли платиновые № 100—7 или 100—9 по ГОСТ 6563.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, насыщенный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или. частично воспроизведен, тиражирован и распространен беб разрешения Госстандарта СССРПроведение испытания
В платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску массой 0,5 г, прибавляют 0,2—0,3 г ща. те- вой кислоты и 10 см123 раствора фтористоводородной кислоты.
Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом помешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Сухой остаток смачивают 1 см3 насыщенного раство т щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха, до полного удаления налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±50)4С в течение 10—45 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с 2'—3 г пиросернокислого калия при температуре (850±50) °С в течение 5 мин, растворяют горячей водой с добавлением 20 см3 соляной кислоты (1:3) и используют для определения оксидов железа, алюминия, кальция, магния.
Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
( п—,п1)-100
т2
где т — масса тигля с навеской пробы, г;
Ш] — масса тигля с прокаленным остатком, г;
т2— масса навески, г;
П13— массовая доля потери массы при прокаливании, % (определяют по 29234.13).
Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений не должно превышать 0,5%.
Если расхождение между результатами трех параллельн1'” определений превышает приведенную величину, определение п торяют.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
Тигли платиновые № 100—7 или 100'—9 по ГОСТ 6563.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
^%ота фтористоводородная ио ГОСТ 10-184.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Проведение испытания
Навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы и взвешенный. Пробу увлажняют в 2 воды, добавляют 3 см3 азотной кислоты и 15 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане до образования влажных солей. Если навеска разложилась не полностью, повторяют обработку 5—10 см3 фтористоводородной кислоты. После этого добавляют 5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха, повторяя обработку и выпаривание три раза. Затем содержимое тигля прокаливают при температуре (950± ±50)°С до постоянной массы. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Остаток в тигле медленно сплавляют с 2 г пиросульфата калия. После полного сплавления и охлаждения сплав растворяют в стакане в 20 см3 соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Полученный раствор применяют в качестве исходного для определения других компонентов.
Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния (XJ в процентах вычисляют по формуле
= ЮО-Х,,
т
где /«і — масса прокаленного остатка после обработки азотной и 41а‘ фтористоводородной кислотами, г;
'аоХ2— потеря массы при прокаливании, % (определяют по ГОСТ 29234.13).
т — масса навески, г.
Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений не должно превышать 0,5 абсолютных г*>бй.ента.
Если расхождение между результатами трех параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 «Литейное производство»
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262
Срок первой проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О
Номер пункта
бозначение НТД, на которыйГОСТ 3118—77
ГОСТ 4461—82
ГОСТ 6563—75
ГОСТ 7172—76
ГОСТ 10484—78
ГОСТ 22180—76
ГОСТ 24104—88
ГОСТ 25336—82
ГОСТ 29234.0—91
ГОСТ 29234.13—91
3.1.
3.1.
2.1;
2.1;
2.1;
2.1
2.1
2.1
1.1
3.1
3.1
3.1
2.3.1; 3.3.1
Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Р. И. Корчагина
Сдано в наб. 16.03.92 Подп. к печ. 20.07.92 Усл. п. л. 0,375. Усл. кр.-отт. 0,375. Уч.-изд. я. 0,26.
Тираж 728 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1082
1 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМН”«
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ СВЫШЕ 97%)
2Метод основан на разложении пробы азотной и фтористоводо родной кислотами. При разности масс навески пробы и остатка после разложения вычисляют массовую долю диоксида кремния.
33.1. Аппаратура и материалы
4Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000—1100°С.
