ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт
СОЮЗА ССР
ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ВЕЩЕСТВ,
ВОССТАНАВЛИВАЮЩИХ ПЕРМАНГАНАТ КАЛИЯ
ГОСТ 27567—87
(СТ СЭВ 5770—86)
И
Цена 3 коп.
здание официальноеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
В
ГОСТ
27567—87
[СТ СЭВ 5770—86)
ЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕМетод определения примеси веществ, восстанавливающих перманганат калия
Superpure substances.
Method for determination of substances
reducing potassium permanganate
ОКСТУ 2609
Дата введения с 01.07.88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чистые вещества и устанавливает фотометрический метод определения веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пределах массовых долей от 4-Ю-5 до 7-Ю-4% в пересчете на кислород (О).
Метод основан на восстановлении Мп (VII) до Мп (II) окисляющимися веществами в кислой среде и последующем фотометрическом определении непрореагировавшего перманганата калия.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
При проведении испытания должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025—86.
Масса навески испытуемого вещества не должна превышать 20 г. Масса навески, объем добавляемой кислоты и указания по подготовке проб должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемое особо чистое вещество.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр типа СФ-26 или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60, или другие типы спектрофотометров и фотоэлектроколориметров с аналогичными метрологическими характеристиками, позволяющие проводить измерения оптической плотности в диапазоне длин волн 400—800 нм.
Бюретка 1 (2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292—74 калиброванная.
Пипетка 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292—74.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770—74 калиброванная.
Термостат любого типа.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1988 .Вода, дважды дистиллированная или деионизированная и перегнанная с применением перманганата калия; хранят не более 24 ч.
Калий перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 и 0,01 моль/дм3, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 16%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор с массовой долей 1 %.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Посуду и кюветы, используемые при анализе, промывают перед испытанием по одному разу растворами щавелевой и соляной кислот, затем водой до отрицательной реакции на хлориды.
Для построения градуировочного графика указанные в таблице объемы раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм3 отмеривают с помощью бюретки в мерные колбы вместимостью 25 см3, прибавляют объем серной кислоты, указанные в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, доводят объемы растворов в колбах водой до метки и перемешивают.
Отмеренные объемы раствора перманганата калия соответствуют указанным в таблице массам кислорода.
Кислотность раствора при построении градуировочного графика и при проведении испытания должна быть одинаковой.
Приготовленные растворы выдерживают в термостате при температуре (20±0,5)°С в течение 15 мин, если в нормативно-технической документации на испытуемое вещество нет других указаний.
Номер раствора |
Объем раствора перманганата калия концентрации с (1/5 КМпО4)=0,01 моль/дм3, см3 |
Масса кислорода (0) 10-6 г |
1 |
2,50 |
0 |
2 |
2,37 |
10 |
3 |
2,25 |
20 |
4 |
2,12 |
30 |
5 |
2,00 |
40 |
6 |
1,75 |
50 |
7 |
1,50 |
80 |
8 |
1,25 |
100 |
9 |
1,00 |
120 |
10 |
0,50 |
160 |
И |
0,25 |
180 |
Оптическую плотность растворов по отношению к воде измеряют при длине волны 500—550 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, начиная с раствора, имеющего наименьшую концентрацию перманганата калия.
Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу кислорода (ХЮ-6 г), а на оси ординат — измеренные значения оптической плотности. При этом следует учитывать обратную зависимость между концентрацией перманганата и массой кислорода.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Объем испытуемого вещества, указанный в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют, если необходимо, объем раствора серной кислоты, указанный в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, доводят объем раствора водой до 22 см3, перемешивают, добавляют из бюретки 2,50 см3 раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность приготовленного раствора измеряют по отношению к испытуемому веществу без добавления раствора перманганата калия, как указано в п. 3.2.
По полученным значениям оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют массу кислорода в граммах.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пересчете на кислород (X) в процентах вычисляют по формуле
' і оо
/Тії ’
где т — масса кислорода, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса испытуемого вещества, г.
Допускаемую суммарную погрешность определения и допускаемые расхождения между результатами параллельных определений устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
Если в нормативно-технической документации на испытуемое вещество приведена массовая доля веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пересчете не на кислород, а на другие соединения, то пересчет этой величины проводят, как указано в нор* мативно-технической документации на испытуемое вещество.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов, канд. техн, наук, Т. Г. Манова, канд. хим. наук, Н. П. Никонова, Е. Д. Шигина, канд. хим. наук.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 № 5013
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5770—86.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770—74 |
2 |
ГОСТ 3118—77 |
2 |
ГОСТ 4204—77 |
2 |
ГОСТ 4517—87 |
2 |
ГОСТ 20292—74 |
2 |
ГОСТ 20490—75 |
2 |
ГОСТ 22180—76 |
2 |
ГОСТ 25794.2—83 |
2 |
ГОСТ 27025—86 |
1.1 |
45. Переиздание. Август 1988 г.Редактор А. А. Зимовнова
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева
Сдано в наб. 26.09.88 Подп. в печ. 02.12.88 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,26 уч.-изд. л
Тираж 4000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2653.