---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт

СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ВЕЩЕСТВ,
ВОССТАНАВЛИВАЮЩИХ ПЕРМАНГАНАТ КАЛИЯ

ГОСТ 27567—87
(СТ СЭВ 5770—86)

И

Цена 3 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

В

ГОСТ
27567—87

[СТ СЭВ 5770—86)

ЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

Метод определения примеси веществ, восстанавливающих перманганат калия

Superpure substances.

Method for determination of substances
reducing potassium permanganate

ОКСТУ 2609

Дата введения с 01.07.88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чис­тые вещества и устанавливает фотометрический метод определе­ния веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пределах массовых долей от 4-Ю^-5 до 7-Ю^-4% в пересчете на кислород (О).

Метод основан на восстановлении Мп (VII) до Мп (II) окисля­ющимися веществами в кислой среде и последующем фотометри­ческом определении непрореагировавшего перманганата калия.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

   1. При проведении испытания должны быть соблюдены тре­бования ГОСТ 27025—86.

   2. Масса навески испытуемого вещества не должна превы­шать 20 г. Масса навески, объем добавляемой кислоты и указания по подготовке проб должны быть указаны в нормативно-техниче­ской документации на испытуемое особо чистое вещество.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр типа СФ-26 или фотоэлектроколориметр ти­па ФЭК-60, или другие типы спектрофотометров и фотоэлектро­колориметров с аналогичными метрологическими характеристика­ми, позволяющие проводить измерения оптической плотности в диапазоне длин волн 400—800 нм.

Бюретка 1 (2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292—74 калиброванная.

Пипетка 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292—74.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770—74 калиброванная.

Термостат любого типа.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988 .Вода, дважды дистиллированная или деионизированная и пе­регнанная с применением перманганата калия; хранят не более 24 ч.

Калий перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ и 0,01 моль/дм³, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 16%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор с массовой до­лей 1 %.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Посуду и кюветы, используемые при анализе, промывают перед испытанием по одному разу растворами щавелевой и соля­ной кислот, затем водой до отрицательной реакции на хлориды.

   2. Для построения градуировочного графика указанные в таб­лице объемы раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм³ отмеривают с помощью бюретки в мерные колбы вме­стимостью 25 см³, прибавляют объем серной кислоты, указан­ные в нормативно-технической документации на испытуемое ве­щество, доводят объемы растворов в колбах водой до метки и пе­ремешивают.

Отмеренные объемы раствора перманганата калия соответст­вуют указанным в таблице массам кислорода.

Кислотность раствора при построении градуировочного графи­ка и при проведении испытания должна быть одинаковой.

Приготовленные растворы выдерживают в термостате при тем­пературе (20±0,5)°С в течение 15 мин, если в нормативно-техни­ческой документации на испытуемое вещество нет других указа­ний.

Оптическую плотность растворов по отношению к воде измеря­ют при длине волны 500—550 нм в кюветах с толщиной поглощаю­щего свет слоя 10 мм, начиная с раствора, имеющего на­именьшую концентрацию перманганата калия.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу кислорода (ХЮ^-6 г), а на оси ординат — измеренные зна­чения оптической плотности. При этом следует учитывать обрат­ную зависимость между концентрацией перманганата и массой кислорода.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Объем испытуемого вещества, указанный в нормативно-техни­ческой документации на испытуемое вещество, помещают в мер­ную колбу вместимостью 25 см³, добавляют, если необходимо, объ­ем раствора серной кислоты, указанный в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, доводят объем раствора водой до 22 см³, перемешивают, добавляют из бюретки 2,50 см³ раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм³, дово­дят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность приготовленного раствора измеряют по отношению к испытуемому веществу без добавления раствора пер­манганата калия, как указано в п. 3.2.

По полученным значениям оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют массу кислорода в граммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю веществ, восстанавливающих перманганат ка­лия, в пересчете на кислород (X) в процентах вычисляют по фор­муле

' і оо

/Тії ’

где т — масса кислорода, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т — масса испытуемого вещества, г.

Допускаемую суммарную погрешность определения и допуска­емые расхождения между результатами параллельных определений устанавливают в нормативно-технической документации на ис­пытуемое вещество.

Если в нормативно-технической документации на испытуемое вещество приведена массовая доля веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пересчете не на кислород, а на другие сое­динения, то пересчет этой величины проводят, как указано в нор* мативно-технической документации на испытуемое вещество.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, канд. техн, наук, Т. Г. Манова, канд. хим. наук, Н. П. Никонова, Е. Д. Шигина, канд. хим. наук.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 № 5013

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5770—86.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

45. Переиздание. Август 1988 г.Редактор А. А. Зимовнова
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 26.09.88 Подп. в печ. 02.12.88 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,26 уч.-изд. л
Тираж 4000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2653.