---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЭКСТРАКТЫ ДУБИЛЬНЫЕ РАСТИТЕЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГОСТ 28508-90

Издание официальное

30 коп. БЗ 3—90/250

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москв

а

УДК 675.041:006.354 Группа Л45

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭКСТРАКТЫ ДУБИЛЬНЫЕ РАСТИТЕЛЬНЫЕ

М

ГОСТ

28508—90

етоды определения

Vegetable tanning extracts.
Methods of determination

ОКСТУ 53 1510, 53 1511, 53 1520

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на растительные ду­бильные экстракты: дубовый, ивовый, еловый, лиственничный, та- рановый и другие, а также на лигносульфонат технический, услов­но отнесенный к группе растительных дубителей, применяемые в кожевенной промышленности.

Стандарт устанавливает методы определения:

массовой доли воды;

массовой доли нерастворимых в воде веществ;

массовой доли танидов и доброкачественности дубильного эк­стракта;

величины pH;

массовой доли золы;

массовой доли оксида железа (III);

массовой доли диоксида серы;

относительной вязкости.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Точечные пробы от твердых дубильных экстрактов (в глы­бе, кусках, крошке, порошке) отбирают с поверхности и из сере­дины упаковочных единиц. Выборки из точечных проб составляют объединенную пробу. Для этого точечные пробы соединяют вместе, измельчают на куски массой не более 0,15 кг (порошкообразный дубильный экстракт не измельчают) и тщательно перемешивают.

Из объединенной пробы методом квартования отбирают сред­нюю пробу массой не менее 1,5 кг. Среднюю пробу измельчают на куски размером не более 25 мм любым способом, не оказываю­щим влияния на химический состав экстракта.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Из объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой не менее 1,5 кг.

На среднюю пробу наклеивают этикетку с указанием:

предприятия-изготовителя;

наименования экстракта;

номера партии;

номера вагона или цистерны;

даты отбора пробы;

должности и фамилии лиц, отбиравших пробу.

Отбор проб производят специальными приспособлениями (пробоотборниками, желонками, скалывающими инструментами, патрубками на трубопроводе и др.), предварительно очищенными и высушенными, изготовленными из материала, не реагирующего с экстрактом.воду дистиллированную по ГОСТ 6709 температурой (20+2) °С и нагретую до температуры (95+5) °С;

кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный.

70,00—110,0 г средней пробы твердого экстракта, выпускаемого в виде глыбы или кусков и отобранного по п. 1.1, взвешивают. Ре­зультат взвешивания записывают с точностью не менее 0,01 г. Среднюю пробу переносят в фарфоровый стакан или коническую колбу, приливают 200—300 см³ нагретой воды.

Стакан (колбу) с навеской экстракта помещают в водяную баню на ложное дно в виде кольца или решетки. Уровень воды в бане должен достигать уровня жидкости в стакане (колбе) с про­бой. Экстракт растворяют на кипящей водяной бане в течение 45—60 мин при периодическом перемешивании стеклянной палоч­кой. Во время растворения стакан должен быть прикрыт ворон­кой, узкой частью кверху (а колба соединена с воздушным холо­дильником) .

Растворенный экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, остаток продукта со стенок стакана (колбы) тщательно смывают водой в ту же мерную колбу. Объем раствора в мерной колбе не должен превышать 450—470 см³. Затем раствор охлаж­дают в водяной бане до (20+2) °С и доливают водой до метки (раствор А).

50 см³раствора А отбирают пипеткой, внешнюю сторону пипет­ки обтирают фильтровальной бумагой. Раствор помещают в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, в которую предварительно на­ливают около. 400 см³ нагретой воды. Пипетку обмывают водой, сливая промывные воды в ту же мерную колбу. Раствор дубиль­ного экстракта разбавляют нагретой водой до объема 940— 950 см³, охлаждают в водяной бане до (20+2) °С и доливают во­дой до метки. Закрывают колбу пробкой, перемешивают. Этот раствор называют анализируемым.

Анализируемый раствор дубильных экстрактов, выпускаемых в виде крошки, порошка или жидкости, готовят непосредственно из средней пробы дубителя, крошку предварительно растирают до порошка. Массу навески (т) в граммах, нужную для приготов­ления анализируемого раствора, вычисляют по формуле

4-100

т— ,

Т

где Т — предполагаемая массовая доля танидов в дубильном экстракте (в соответствии с техническими условиями на определенный вид экстракта), %;

4 — требуемая массовая концентрация танидов в анализи­руемом растворе, г/дм³.

Анализируемый раствор растительного дубильного экстракта должен содержать 3,5—4,5 г танидов в 1 см³; Соответствие кон* центрации анализируемого раствора указанному требованию уста­навливают по п. 4.4.3. При отклонении концентрации анализируе­мого раствора от указанной величины раствор готовят вновь, уве­личив или уменьшив массу навески.

50 см³ хорошо перемешанного анализируемого раствора экст­ракта, приготовленного по п. 2.2, помещают в выпарительную чаш­ку, предварительно высушенную при (102±2)°С и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток сушат в сушильном шкафу при (102±2)°С в те­чение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе над хлористым каль­цием в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Сушку повторяют до получения разницы в массе между двумя последующими взвешиваниями не более 0,001 г. Каждую повторную сушку проводят в течение 1 ч.

Y— WflOOO
“ 50 ’

где mi — масса сухого вещества в 50 см³ анализируемого раство­ра, г;

1000— объем анализируемого раствора по п. 2.2, см³;

50 — объем анализируемого раствора, взятый для определе­ния сухого вещества, см³.

для экстрактов, выпускаемых в виде глыбы и кусков

_v Х-500-100
!

50 -т

для экстрактов, выпускаемых в виде крошки, порошка или жидкости

V Х-100
Л1 = ,

т

где X — массовая концентрация сухого вещества в анализируе­мом растворе, г/дм³;

т — масса навески экстракта в растворе А по п. 2.2, г;

500 — объем раствора А по п. 2.2, см³;

50 — объем раствора А, взятый для приготовления анализи­руемого раствора по п. 2.2, см³.За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указан­ные в табл. 1, при доверительной вероятности Р=0,95.

Таблица!

а^іоо-а;,

где Xi — массовая доля сухого вещества в дубильном экстракте, %.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ
ВЕЩЕСТВ

Для определения массовой доли нерастворимых в воде веществ применяют:

стаканы В-1—250 и В-1—600 по ГОСТ 25336;

колбы Кн-100—22 или Кн-250—34 по ГОСТ 25336; ,

пипетку 2—2—30 по ГОСТ 20292; ,

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770; ,

эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336;

ступку 3(4,5) по ГОСТ 9147;

пестик 1(2) по ГОСТ 9147;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026, быст- рофильтрующую;

кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор концентрации с(СН₃СООН)=0,01 моль/дм³;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, с массовой долей 10%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, с массовой долей 1% ;

кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный; ; каолин по ГОСТ 21285 или другой марки.

Масса сухого остатка от выпаривания и сушки при (102+2) °С 50 см³ фильтрата суспензии, полученной при взбалтывании 1 г каолина в 100 см³ раствора уксусной кислоты, не должна превы- 2*нгать 0,5 мг; pH водной суспензии с массовой долей 1 % должен быть в пределах 5—6. При несоответствии этим требованиям к каолину приливают раствор соляной кислоты с массовой долей 10% (соотношение массы каолина и раствора кислоты 1:6), ки- иятят 2 ч и промывают горячей, а затем холодной водой до pH суспензии 5—6 и отрицательной реакции на ион хлора (проба раствором нитрата серебра). Затем воду сливают, каолин высу­шивают при 115—120°С и растирают в ступке.

75 см³ анализируемого раствора дубильного экстракта, приго­товленного по п. 2.2, смешивают в стакане с 1 г каолина. Суспен­зию каолина переносят на складчатый фильтр. Остаток каолина из стакана смывают на тот же фильтр первой порцией фильтрата (не более 25 см³). Фильтрат собирают в сухую колбу. Фильтро­вание продолжают в течение 55—60 мин, при этом мутный фильт­рат из приемной колбы несколько раз переносят на фильтр до по­лучения прозрачного фильтрата. Прозрачный фильтрат отбрасы­вают, жидкость с фильтра удаляют с помощью пипетки или си­фона, не допуская взмучивания каолина на фильтре, и тоже от­брасывают.

3. -.3. Проведение испытания

Отбирают цилиндром 75 см³ анализируемого раствора дубиль­ного экстракта, приготовленного по п. 2.2, переносят на фильтр со слоем каолина и фильтруют. Мутный фильтрат отбрасывают, а про­зрачный собирают в сухую колбу. 50 см³ прозрачного фильтрата помещают в выпарительную чашку, выпаривают на водяной бане, сушат и взвешивают по п. 3.2.

X ^1'1000

³“ 50 ’

где mi — масса сухого вещества в 50 см³ фильтрата, г;

1000 — объем анализируемого раствора по п. 2.2, см³;

_v Х₃-500-1(Х)

Лі = .

для экстрактов,, выпускаемых в виде крошки, порошка и жидкости А'₃« 100

т ’где Хз — массовая концентрация растворимых в воде веществ в анализируемом растворе, г/дм³;

т — масса навески экстракта в растворе А по п. 2.2, г;

500 — объем раствора А по п. 2.2, см³;

50 — объем раствора А, взятый для приготовления анализи­руемого раствора по п. 2.2, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 1,0%, при доверительной вероят­ности Р=0,95.

3.4.3. Массовую долю нерастворимых в воде веществ (As) в процентах в дубильном экстракте вычисляют по формуле

где Xi — массовая доля сухого вещества в дубильном экстракте, определенная по п. 2.3, %;

Х₄— массовая доля растворимых в воде веществ в дубильном экстракте, %.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ТАНИДОВ И ДОБРОКАЧЕСТВЕННОСТИ ДУБИЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

   1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы

Для определения массовой доли танидов применяют:

баню водяную с подогревом до 100°С;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80;

шкаф сушильный с терморегулятором;

аппарат для взбалтывания с числом оборотов (30+5) мин^-1;

эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336;

банки стеклянные и полиэтиленовые вместимостью 250 и 500 или 800 см³, плотно закрывающиеся крышками или резиновыми пробками;

пипетки 2—2—100 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292;

цилиндры 1(3)—100 и 1(3)—250 по ГОСТ 1770;