---

В тигель с золой, полученной по п. 6.2, прибавляют 10—15 см³ соляной кислоты, осторожно нагревают до полного растворения золы. Раствор количественно переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, ополаскивают тигель небольшими порциями ди­стиллированной воды; объем анализируемого раствора в колбе доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Если анали­зируемый раствор содержит нерастворенные частицы, его фильт­руют.

Далее анализ проводят фотокалориметрическим или визуаль­но-калориметрическим методом.

5—25 см³ раствора, приготовленного по п. 7.2, помещают в стек­лянный стакан или коническую колбу, приливают 0,5 см³ азотной кислоты и кипятят 2 мин.

Далее анализ выполняют по ГОСТ 10555 с применением рода­нистого аммония.

5—25 см³ раствора, приготовленного по п. 7.2, помещают в стек­лянный стакан или коническую колбу, приливают 0,5 см³ азотной кислоты и кипятят 2 мин.

После охлаждения раствор количественно переносят в цилиндр с притертой пробкой, добавляют 4 см³ раствора роданистого ам­мония и доводят дистиллированной водой до объема 50 см³. Одно­временно проводят контрольный опыт. Для этого вместо анали­зируемого раствора для кипячения с азотной кислотой берут такое же количество дистиллированной воды. После кипячения раствор охлаждают, переносят в цилиндр с притертой пробкой, прибав­ляют 4 см³ раствора роданистого аммония и титруют раствором железоаммонийных квасцов с концентрацией 0,01 мг/см³ до тех пор, пока окраска раствора не станет одинаковой с окраской в цилиндре с анализируемым раствором.Если окраска в цилиндре с анализируемым раствором недоста­точно интенсивна, то определение железа проводят с извлечением •крашенного комплекса изоамиловым спиртом.

100-1,43 ₁₀₀

¹²m-V

где т — масса навески экстракта, мг;

nil — масса железа, найденная по калибровочному графику, мг;

100. объем всего анализируемого раствора, см³;

V— объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

1,43— коэффициент пересчета железа на оксид железа (III).

7.4.2. Массовую долю железа в пересчете на оксид желе­за (III) (Х₁₃) в процентах, определенную визуально-калоримет­рическим методом, вычисляют по формуле

У.100-0₃ОМ,4^_-100

¹³m-V₂

где т — масса навески экстракта, мг;

Vi — объем раствора железоаммонийных квасцов, израсходо­ванный на титрование контрольного раствора, см³;

Г₂ — объем аликвотной части анализируемого раствора, взя­тый для калориметрирования, см³;

0,01 — массовая концентрация железа в 1 см³ раствора желе­зоаммонийных квасцов, мг;

100— объем всего анализируемого раствора, см³;

1,43—коэффициент пересчета железа на оксид железа (III).

7.4.3. За результат испытания принимают среднее арифметиче­ское значение двух параллельных определений, абсолютное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 0,01 %, при доверительной вероятности Р=0,95. ¹бюретку 3—2—25—01 по ГОСТ 20292;

колбы К.н-250—34 по ГОСТ 25336;

воронки В-100—150 ХС по ГОСТ 25336;

эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336;

натрий углекислый по ГОСТ 83;

магния окись по ГОСТ 4526;

смесь Эшка по ТУ 6—09—4516;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

раствор буферный аммиачный для комплексонометрии по ГОСТ 4517;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой до­лей 1%;

соль динатриевая этилендиамина-М,М,М',М'-тетрауксусной кис­лоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с концентрацией с (C₁₀Hi4O_gN₂Na₂-2H₂O)=0,05 моль/дм³, готовят по ГОСТ 10398 или из фиксанала;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с концентрацией с (NH₄OH) =9 моль/дм³;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

эриохром черный Т, индикаторную смесь готовят по ГОСТ 10398;

метиловый оранжевый с массовой долей 0,1 % по ТУ 6—09—5171;

кальций хлористый по ГОСТ 450, предварительно прокален­ный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, обеззо­ленная, медленнофильтрующая.

2,016 г окиси магния растворяют в 90—100 см³ соляной кисло­ты, разбавленной водой в соотношении 1 : 9, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки.

67,5 см³ раствора аммиака с массовой долей 25% разбавляют дистиллированной водой до 100 см³.

После охлаждения пробу переносят в стакан. Тигель промы­вают горячей водой, затем 3—5 см³ соляной кислоты и вновь го­рячей водой. Промывные воды сливают в тот же стакан; общий объем жидкости в стакане должен быть не более 100 см³. В ста­кан добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого. При щелочной реакции медленно, при помешивании, добавляют еще соляной кислоты до кислой реакции, нагревают до кипения и пол­ного растворения осадка. Далее анализ проводят весовым или комплексонометрическим методом.

В нагретый до кипения раствор медленно, при перемешивании, добавляют 10—15 см³ раствора хлористого бария до полного осаждения сульфатов, кипятят 10 мин и оставляют не менее чем на 5 ч. Затем осадок промывают горячей водой до удаления ионов хлора (проба по азотнокислому серебру) вначале декантацией в стакане, сливая промывные воды на фильтр, а затем на фильтре.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предвари­тельно прокаленный и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют и прокаливают при (850±50)°С в течение б ч. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прока­ливание в течение 15 мин и взвешивание повторяют до установле­ния разности в массе последовательных взвешиваний не более 0,0001 г.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, до­ливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и отби­рают пипеткой 25 или 50 см³ в стакан для осаждения сульфатов. К раствору прибавляют 50 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения и медленно, при перемешивании, добавляют 5—10 см³ раствора хлористого бария до полного осаждения сульфатов, кипя­тят 10 мин, раствор охлаждают, осадку дают отстояться. Затем его промывают горячей водой до удаления ионов хлора (проба по азотнокислому серебру) вначале декантацией в стакан, сливая промывные воды на фильтр, а затем на фильтре.

Промытый осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу, добавляют 50—75 см³ воды, 5 см³ раствора аммиака, 10 см³ раствора трилона Б и кипятят до полного растворения осадка. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 см³ буферного раство­ра и 0,1 г индикаторной смеси, перемешивают и титруют раство­ром хлористого магния до перехода окраски из голубой в лиловую.

у (^,п₁—m-і) •0,274-100

■"14 — ,

т

где т — общая масса зольного остатка с тиглем, г;

т₂— масса тигля, г;

т— масса навески экстракта, г;

0,274 — коэффициент пересчета сульфата бария на диоксид серы.

_х (^—^і)-250-0,0032-100
¹⁰V-i-m. ’

где V — объем раствора трилона Б с концентрацией c(Ci₀Hi₄O8N₂Na₂-2H₂O) =0,05 моль/дм³, взятый для оп­ределения, см³;

Vi — объем раствора хлористого магния с концентрацией c(MgCl₂) =0,05 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

0,0032 — количество диоксида серы, соответствующее 1 см³ рас­твора трилона Б с концентрацией c(C!oHi40₈N₂Na₂- •2Н₂0)=0,05 моль/дм³, г;

250 — общий объем анализируемого раствора, см³;

V₂—объем анализируемого раствора, взятый для определе­ния, см³;

т — масса навески экстракта, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%, при доверительной вероятности Р=0,95.

9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ВЯЗКОСТИ

Для определения относительной вязкости применяют:

баню водяную с подогревом до 100°С;

баню водяную для охлаждения;

термостат водяной, обеспечивающий температуру 20—20,5°С;

вискозиметр типа ВПЖ-4 с внутренним диаметром капилляра 1,12 мм по ГОСТ 10028;

ареометр по ГОСТ 18481;

термометр лабораторный;

секундомер механический по ГОСТ 5072;

стакан 6 или кружку 2 фарфоровые по ГОСТ 9147;

цилиндр 1 (3) —250 по ГОСТ 1770

;палочку стеклянную;

воронку стеклянную В-100—150 ХС по ГОСТ 25336; ₍

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

марлю по ГОСТ 11109, три куска размером 15X15 см.

100—120 г экстракта взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый стакан, приливают (200+5) см³ горячей дистиллированной воды и растворяют на кипящей водяной бане, периодически помешивая пробу стеклянной палочкой. Ста­кан с экстрактом при растворении накрывают воронкой, узкой частью кверху. Затем раствор экстракта фильтруют через трш слоя марли. Первые 30 см³ фильтрата отбрасывают, остальные- собирают в стакан, охлаждают на водяной бане до 20°С и добав­лением воды доводят плотность раствора до 1,110 г/см³.

Вискозиметр, предварительно промытый и высушенный, запол­няют анализируемым раствором, помещают в водяной термостат и выдерживают в нем не менее 10 мин для доведения температуры анализируемого раствора до 20,0—20,5°С. Затем определяют вре­мя истечения анализируемого раствора по ГОСТ 33. По оконча­нии определения вискозиметр тщательно промывают горячей и хо­лодной дистиллированной водой. Затем определяют время истече­ния дистиллированной воды так же, как и анализируемого рас­твора. Определение вязкости следует производить не более чем через 2 ч с момента приготовления анализируемого раствора.

Определение вязкости проводят в двух анализируемых раство­рах, приготовленных из двух отдельных навесок экстракта. Опре­деление времени истечения анализируемого раствора проводят в четырех определениях, первое определение при вычислении ре­зультата не учитывают.

За время истечения анализируемого раствора принимают сред­нее арифметическое значение трех определений, отличающихся; друг от друга не более чем на 0,5 с.

где t — время истечения анализируемого раствора, с;

d — плотность анализируемого раствора при 20°С, г/см³;

to — время истечения воды, с;

do — плотность воды при 20°С, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение двух параллельных определений, абсолютное расхождение- между которыми не превышает 2,5 при относительной вязкости до 40 и 3,0 при относительной вязкости выше 40, при доверитель­ной вероятности Р=0,95.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госкомлегпромом при Госплане СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

О. М. Ребрин, Р. А. Иванова, С. М. Гульдич

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 743

3. Срок первой проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 17-532—75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ