УД К 661.518.001.4:006.354 Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
А
ГОСТ
28326.4—89
(СТ СЭВ 6387—88)
Спектрофотометрический метод определения
массовой концентрации масла
Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration
by spectrophotometry method
ОКСТУ 2109
Срок действия с 01.07.90 до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 0,2 до 10 мг/дм3.
Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 259 нм.
ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 200 см3.
АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Пробоотборник по ГОСТ 6221.
Спектрофотометр ультрафиолетовый (СФ-116, СФ-20 или другой € абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ±1% в интервале от 10 до 100%).
Кюветы стандартные кварцевые по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см3.
Пипетки 2(7)—2—5, 2—2—20, 2—2—25 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.
Термометры с диапазоном измерения температуры от минус 30 до плюс 50°С.
Стаканчик CH-46/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаФильтр ФКП-32-ПОР 100ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ 25336.
Колонка высотой 70 см и диаметром 4 см.
Баня песчаная.
Р Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или другого типа
с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С.
Воронка В-36-80ХС по ГОСТ 25336.
Изооктан эталонный по ГОСТ 12433 или циклогексан по ГОСТ 14198, х.ч., после проверки на УФ-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по разд. 4.
Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ.
1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры обеззоленные.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Определение градуировочного коэффициента
В двух пробоотборниках вместимостью 0,5 или 1 дм3 последовательно испаряют несколько проб аммиака так, чтобы в каждом из них накопилось 20—30 мг масла. Допускается применять метод ускоренного испарения по ГОСТ 6221, а также использовать масло из бака компрессора массой 20—30 мг.
Масло смывают через воронку с бумажным фильтром тремя порциями растворителя по 15 см8 в предварительно взвешенный стаканчик. Затем растворитель испаряют в сушильном шкафу или на песчаной бане под тягой при температуре 65—70°С. Если в качестве растворителя применяют изооктан, то температуру бани повышают до 115—120°С.
После испарения стаканчик тщательно вытирают снаружи, охлаждают до температуры окружающего воздуха и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака). Массу масла в стаканчике определяют по разности результатов двух взвешиваний.
Затем добавляют в стаканчик 25 см3 растворителя, закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем внутренние стенки стаканчика.
Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на куби- . ческий сантиметр вычисляют по формуле
25 * где т — масса масла, мг;
25 — объем растворителя, см3.
Полученный раствор помещают в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к растворителю. лРаствор пригоден для градуирования, если его оптическая плотность при длине волны Х=259 нм находится в пределах 0,2—0,8.
Если оптическая плотность D259 более 0,8, то исходный раствор разбавляют так, чтобы оптическая плотность разбавленного раствора находилась в указанных пределах.
При разбавлении необходимо отбирать известный объем исходного раствора в новый стаканчик и добавлять известный объем растворителя. После разбавления рассчитывают массовую концентрацию масла во вновь приготовленном растворе.
При оптической плотности градуировочного раствора, равной или меньшей 0,2, необходимо масло вновь извлечь из раствора и приготовить раствор более высокой концентрации.
Для этого растворитель испаряют из стакана досуха и взвешиванием определяют массу масла в стакане. После этого в стакан добавляют новую порцию растворителя так, чтобы массовая концентрация масла в растворе повысилась и оптическая плотность градуировочного раствора находилась в пределах 0,2—0,8.
По измерениям оптической плотности двух параллельных градуировочных растворов вычисляют градуировочный коэффициент (Ki) в кубических сантиметрах на миллиграмм-миллилитр по формуле
где D — оптическая плотность;
X— массовая концентрация масла в растворе, мг/см3;
S — толщина кюветы, мм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р==0,95.
В противном случае градуировку следует повторить.
Градуировочный коэффициент испытуемой пробы определяют не реже одного раза в месяц, а также после замены масла в компрессоре.
Примечание. При отправке продукции потребителю в документе необходимо указать градуировочный коэффициент поглощения масла.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После испарения аммиака пробоотборник промывают тремя порциями растворителя по 10—15 см3 и через стеклянный фильтр все промывные порции сливают в стакан.
Растворитель испаряют из стакана на песчаной бане или в сушильном шкафу под тягой при температуре, указанной в разд. 3.
Одновременно готовят контрольную пробу, испаряя 40 см3 растворителя и растворяя остаток в 10 см3 растворителя. Чистоту растворителя контролируют на спектрофотометре. Растворитель считают чистым, если оптическая плотность контрольной пробы при длине волны Х=259 нм (£>259), измеренная по отношению к дистиллированной воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, равна или меньше 0,1. При необходимости растворитель очищают, пропуская его через колонку с силикагелем высотой 70 см и диаметром 4 см.
Для проведения анализа в стакан наливают 10 см3 растворителя, закрывают его крышкой и тщательно обмывают растворителем. Затем кювету заполняют пробой из стакана с помощью шприца или пипетки.
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны Х=259 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к кювете с контрольной пробой.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию масла (XJ в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
х = D'V^K
где D— оптическая плотность анализируемого раствора;
Vi — объем растворителя, добавляемого в стакан, см3;
К— коэффициент испарения (см. ГОСТ 28326.1, приложение);
Ki — градуировочный коэффициент, определяемый по разд. 3, см3/мг«мм;
V2 — объем испарившегося аммиака, дм3;
S — толщина кюветы, мм.
При толщине кюветы S=10 мм, объеме испарившегося аммиака У2 = 0,2дм3 и объеме растворителя У= 10 см3 формула примет следующий вид
Если при определении оптической плотности раствора оказывается, что оптическая плотность при длине волны Х=259 нм больше или равна 1, раствор не пригоден для измерения и его необходимо разбавить.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от. среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р=0,95.
Номер раздела
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
О. А. Добровольский, Л. Д. Кузнецов, П. Д. Рабина,
В. М. Фурман, И. М. Элинсон
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 Xs 3317
ВЗАМЕН ГОСТ 6221—82 в части приложения 2
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6387—88
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
ГОСТ 1770—74
ГОСТ 3956—76
ГОСТ 6221—82
ГОСТ 6709—72
ГОСТ 12433—83
ГОСТ 14198—78
ГОСТ 20292—74
ГОСТ 20903—75
ГОСТ 22967—82
ГОСТ 25336—82
ГОСТ 28326.1—89