В таких же условиях фотографируют спектры стандартных образцов состава золота.
Для каждой анализируемой пробы получают по четыре спектрограммы, для каждого стандартного образца — по две.
Экспонированную фотопластинку проявляют, ополаскивают водой, фиксируют, промывают в
проточной воде и сушат.
На каждой спектрограмме измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента
5л+ф (см. табл. 7) и близлежащего фона 5ф (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке) или линии элемента сравнения 5,
Таблица 7
Длина волны аналитической
линии, нм
328,07
328,07
Фон
Золото — 330,83 нм
327,40
324,75
327,40
Фон
Золото — 330,83 нм
0,0001—0,004 0,002 -0,02 0,0001-0,004 0,0001-0,001 0,003 -0,02
П
Медь
Серебро
Определяемый элемент
Линия сравнения
родолжение табл. 7
Определяемый элемент |
Длина волны аналитической линии, нм |
Линия сравнения |
Интервал определяемых массовых долей, % |
Железо |
259,94 259,84 302,06 |
Фон |
0,0002-0,005 |
Платина |
265,94 |
Фон |
0,0002-0,01 |
Палладий |
324,27 340,46 342,12 |
Фон |
0,004 -0,01 0,0002-0,01 0,0002-0,01 |
Родий |
339,68 343,49 |
Фон |
0,001 -0,003 0,0002-0,003 |
Висмут |
306,77 298,90 |
Фон |
0,0001-0,005 0,001 -0,005 |
Свинец |
261,42 266,32 |
Фон |
0,0003-0,01 0,004 -0,01 |
Сурьма |
259,81 287,79 |
Фон |
0,0002-0,004 0,004 -0,01 |
Цинк |
330,26 334,50 |
Фон |
0,0003-0,01 |
Марганец |
279,83 279,48 |
Фон |
0,0001-0,005 |
Никель |
305,08 301,20 341,48 |
Фон |
0,0002-0,002 |
Хром |
302,16 284,32 284,98 |
Фон |
0,0002-0,003 |
Олово |
317,50 326,23 284,00 |
Фон |
0,0002-0,01 |
Мышьяк |
234,98 278,02 |
Фон |
0,0005-0,0010 0,0010-0,010 |
Кремний |
288,18 |
Фон |
0,0002-0,010 |
Магний |
277,98 280,27 |
Фон |
0,0002-0,0010 0,0010-0,005 |
Алюминий |
308,22 |
Фон |
0,0002-0,005 |
Кадмий |
326,11 |
Фон |
0,0002-0,005 |
Теллур |
238,57 |
Фон |
0,0002-0,005 |
Вычисляют разность почернений AS = А
По значениям A5j и ДА2, полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое AS.
От полученных значений А А для стандартных образцов и ДА для анализируемых проб переходят
к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности 1g -7і >используя приложение к ГОСТ 13637.1.
Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности /л
1g (или AS при использовании элемента сравнения) и логарифм массовой доли определяемого
ЗЕ
элемента в стандартном образце.С помощью градуировочного графика находят массовую долю определяемого элемента в пробе. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех парал
лельных определений.
К
(Измененная реда
мя, Изм. № 1).
анализа
онтроль точности результатовПри контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех определений) и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений d, приведенных в табл. 8.
Таблица 8
Массовая доля элемента, %
Абсолютное допускаемое
расхождение d, %
Массовая доля элемента, %
0,00010 0,00030
0,0005 0,0010
0,00008 0,00015 0,0002
0,0004
■д, д; ,а=, ..<■ п -*■ а- г
1'.fc-0,0030
0,0050
0,008
0,020
Абсолютное допускаемое
расхождение d, %
0,0010
0,0015
0,002
0,004
Для промежуточных значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.
Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 27973.0
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете
Министров СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Дмитриев, канд. техн, наук; В.П. Томашевский (руководители темы); Н.Д. Сергиенко;
И.Б. Курбатова; Т.А. Бабаянц; Т.А. Кислицина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 № 4375
Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи
кации (протокол № 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2519
За принятие изменения проголосовали:
Азербайджанская Республика
Республика Армения
Республика Беларусь
Грузия
Республика Казахстан
Киргизская Республика
Республика Молдова
Российская Федерация
Республика Таджикистан
Туркменистан
Республика Узбекистан
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13611Л-79
Наименование национального органа по стандартизации
Азгосстандарт
Армгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Грузстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт
Молдовастандарт
Госстандарт России
Т аджикгосстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 14261—77
2.2, 3.2
2.2, 3.2
2.2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1997 г. (ИУС 12—97)