В таких же условиях фотографируют спектры стандартных образцов состава золота.

Для каждой анализируемой пробы получают по четыре спектрограммы, для каждого стандарт­ного образца — по две.

Экспонированную фотопластинку проявляют, ополаскивают водой, фиксируют, промывают в

проточной воде и сушат.

На каждой спектрограмме измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента

5л+ф (см. табл. 7) и близлежащего фона 5ф (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке) или линии элемента сравнения 5,

Таблица 7

Длина волны аналитической
линии, нм


328,07

328,07


Фон

Золото — 330,83 нм


327,40

324,75

327,40


Фон

Золото — 330,83 нм


Интервал определяемых
массовых долей, %

0,0001—0,004 0,002 -0,02 0,0001-0,004 0,0001-0,001 0,003 -0,02

П

Медь

Серебро

Определяемый элемент

Линия сравнения

родолжение табл.
7

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Линия сравнения

Интервал определяемых массовых долей, %

Железо

259,94

259,84

302,06

Фон

0,0002-0,005

Платина

265,94

Фон

0,0002-0,01

Палладий

324,27

340,46

342,12

Фон

0,004 -0,01 0,0002-0,01 0,0002-0,01

Родий

339,68

343,49

Фон

0,001 -0,003 0,0002-0,003

Висмут

306,77

298,90

Фон

0,0001-0,005 0,001 -0,005

Свинец

261,42

266,32

Фон

0,0003-0,01

0,004 -0,01

Сурьма

259,81

287,79

Фон

0,0002-0,004 0,004 -0,01

Цинк

330,26

334,50

Фон

0,0003-0,01

Марганец

279,83

279,48

Фон

0,0001-0,005

Никель

305,08

301,20

341,48

Фон

0,0002-0,002

Хром

302,16

284,32

284,98

Фон

0,0002-0,003

Олово

317,50

326,23

284,00

Фон

0,0002-0,01

Мышьяк

234,98

278,02

Фон

0,0005-0,0010 0,0010-0,010

Кремний

288,18

Фон

0,0002-0,010

Магний

277,98

280,27

Фон

0,0002-0,0010 0,0010-0,005

Алюминий

308,22

Фон

0,0002-0,005

Кадмий

326,11

Фон

0,0002-0,005

Теллур

238,57

Фон

0,0002-0,005



Вычисляют разность почернений AS = А

По значениям A5j и ДА2, полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое AS.

От полученных значений А А для стандартных образцов и ДА для анализируемых проб переходят

к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности 1g -7і >используя прило­жение к ГОСТ 13637.1.

Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности /л

1g (или AS при использовании элемента сравнения) и логарифм массовой доли определяемого

ЗЕ

элемента в стандартном образце.С помощью градуировочного графика находят массовую долю определяемого элемента в пробе. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех парал­

лельных определений.

  1. К

    (Измененная реда


    мя, Изм. № 1).


    анализа

    онтроль точности результатов
    1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех определений) и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений d, приведенных в табл. 8.

Таблица 8

Массовая доля элемента, %


Абсолютное допускаемое
расхождение d, %



Массовая доля элемента, %


0,00010 0,00030

0,0005 0,0010


0,00008 0,00015 0,0002

0,0004


д, д; ,а=, ..<■ п -*■ а- г

1'.fc-

0,0030

0,0050

0,008

0,020


Абсолютное допускаемое
расхождение d, %

0,0010

0,0015

0,002

0,004



Для промежуточных значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают мето­дом линейной интерполяции.

Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 27973.0

.







ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете


Министров СССР


РАЗРАБОТЧИКИ


Дмитриев, канд. техн, наук; В.П. Томашевский (руководители темы); Н.Д. Сергиенко;


И.Б. Курбатова; Т.А. Бабаянц; Т.А. Кислицина


2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 № 4375


Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­


кации (протокол № 11 от 25.04.97)


Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2519


За принятие изменения проголосовали:


Наименование государства

Азербайджанская Республика

Республика Армения

Республика Беларусь

Грузия

Республика Казахстан

Киргизская Республика

Республика Молдова

Российская Федерация

Республика Таджикистан

Туркменистан

Республика Узбекистан

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13611Л-79


Наименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Т аджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт


4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер пункта


ГОСТ 10691.1-84

ГОСТ 14261—77

ГОСТ 18300-87


2.2, 3.2

2.2, 3.2

2.2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандар­


тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)


6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1997 г. (ИУС 12—97)