---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ МИКРОПРИМЕСЕЙ МЕТОДОМ
УПАРИВАНИЯ

ГОСТ 27565—87

(СТ СЭВ 5769—86)

Издание официальное

Т

Цена 3 коп. БЗ1—88/10

(®Ир^ч

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

В

ГОСТ 27565—87

(СТ СЭВ 5769—86)

ЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
Концентрирование микропримесей
методом упаривания
Superpure substances.

Concentration of microimpurities
by evaporation

ОКСТУ 2609

Дата введения с 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чис­тые вещества и устанавливает метод упаривания для концентри­рования микропримесей элементов с массовой долей каждого элемента в пробе ^5-10~⁵ % с целью их последующего аналити­ческого определения.

Применяемый способ подготовки пробы для упаривания и объ­ем пробы, подвергающейся упариванию, должны соответствовать указанным в нормативно-технической документации на конкрет­ное особо чистое вещество.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

   1. При проведении испытаний должны быть соблюдены тре­бования ГОСТ 27025—86.

   2. Упаривание проводят при условиях, соответствующих клас­су чистоты 100 по ГОСТ 25991—83, а также в ламинарных боксах или вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.

   3. При проведении упаривания следует исключить внесение неконтролируемых загрязнений (например, из лабораторной по­суды, атмосферы, загрязнений, вносимых аналитиком, реактива­ми и т. д.).

   4. После введения пробы в замкнутую систему при отсутст­вии пыли (класс чистоты 100) упаривание можно проводить в обычных лабораторных условиях.

   5. Упаривание проводят при температуре на 10 °С ниже тем­пературы кипения пробы, если в нормативно-технической докумен­тации на испытуемое особо чистое вещество нет других указаний.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988В конце процесса упаривания следует избегать перегрева, от­регулировав скорость упаривания таким образом, чтобы за один час испарилось 5—10 см³ пробы.

Для улучшения процесса упаривания допускается пропускать через сосуд над поверхностью упариваемой пробы поток воздуха или азота.

1. 6. Все сосуды, контактирующие с пробой, должны быть изго­товлены из кварцевого стекла, полимерного материала или стекло­углерода.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Бокс ламинарный с отсосом или вытяжное устройство с от­фильтрованным воздухом (класс чистоты 100).

Плитка электрическая любого типа с плавной регулировкой температуры.

Термостат любого типа.

Цилиндр мерный из кварцевого стекла или полимерного мате­риала.

Тигли по ГОСТ 19908—80 или из полимерного материала.

Стаканы химические по ГОСТ 19908—80 или из полимерного материала.

. Чашки по ГОСТ 19908—80 или из полимерного материала.

Колба перегонная по ГОСТ 19908—80.

Воронка по ГОСТ 19908—80 или из полимерного материала.

Вода по ГОСТ 6709—72 дважды дистиллированная в аппарату­ре из кварцевого стекла или деионизированная и дополнительно отфильтрованная через мембранный фильтр с размером пор 0,2 мкм при соблюдении условий, исключающих контакт с метал­лами. Хранят в сосудах из кварцевого стекла или полимерного материала. Перед употреблением воду следует проверить на со­держание определяемых примесей в соответствии с нормативно­технической документацией на испытуемое особо чистое вещество.

Аммония диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,05%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор концентра­ции с (HNO₃)=6 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массо­вой долей 10 %.

Азот по ГОСТ 9293—74, газообразный, сжатый, отфильтрован­ный.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности, лабораторной посуды и реактивов, по качеству не уступа­ющих отечественным.

3. ПОДГОТОВКА к КОНЦЕНТРИРОВАНИЮ

   1. Наружную поверхность сосуда, из которого отбирается проба для концентрирования микропримесей, следует очистить от пыли в потоке отфильтрованного воздуха в ламинарном боксе или вытяжном устройстве с отфильтрованным воздухом. Для отбора пробы следует открыть крышку сосуда с пробой в условиях, со­ответствующих классу чистоты 100, и перенести пробу в чистый сосуд. Используемая мерная посуда должна быть обработана и проверена на чистоту в соответствии с п. 3.2.

   2. Перед использованием новой лабораторной посуды следу­ет обработать ее раствором диэтилдитиокарбамата аммония (тем­пературой 20—25 °С) и промыть водой. Затем посуду необходимо обработать раствором соляной кислоты, промыть большим коли­чеством воды или обработать парами азотной кислоты в специаль­ной аппаратуре, а затем парами воды. Бывшую в употреблении посуду достаточно обработать раствором соляной кислоты и про­мыть водой.

Чистоту лабораторной посуды проверяют путем анализа ис­пользованной для последней промывки воды. Лабораторная посу­да считается чистой, если между используемой для промывки во­дой и водой от последней промывки нельзя установить различия в концентрации элементов. Перед упариванием посуду следует промыть испытуемой пробой.

Не следует браться руками за поверхности, которые будут контактировать с упариваемой пробой.

4. ПРОВЕДЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ В ОТКРЫТЫХ СОСУДАХ
   В ЛАМИНАРНОМ БОКСЕ

   1. Упаривание проводят косвенным нагреванием пробью для чего сосуд с упариваемой пробой помещают в чашу с двойным дном, которая снабжена двумя патрубками для подачи и отвода жидкости. Процесс упаривания- регулируют путем подачи нагре­той жидкости из термостата. Этот способ применяют для упари­вания веществ с температурой кипения ниже 100 °С.

   2. Упаривание проводят непосредственным нагреванием со­судов с пробой на плитке, которая должна быть покрыта графи­товой пластиной или другим соответствующим материалом (на­пример, кварцевой пластиной или стеклотканью).

Для ускорения процесса упаривания сосуды с пробой ставят в углубление графитовой пластины таким образом, чтобы между нагреваемой поверхностью пластины и дном сосуда с пробой ос­тавался зазор 3—6 мм. Верхний край графитовой пластины дол­жен быть выше уровня упариваемой пробы.

Схема установки приведена на черт. 1.

1—графитовая пластина с горизонтальным каналом; 2—элект­рический нагреватель^ 3—подставка из фторопласта; 4—сосуд с пробой

Черт. 1

5. ПРОВЕДЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ В ЗАКРЫТЫХ СИСТЕМАХ

   1. Упаривание проводят в Камере 1 черт. 2, в которую поме­щают сосуд с упариваемой пробой 5, закрывают колпаком 3 и включают инфракрасную лампу 4. Процесс упаривания регули­руют изменением напряжения лампы. Образующиеся при упари­вании пары конденсируются в приемной колбе 2.

   2. Упаривание пробы проводят в замкнутой системе черт. 3, через которую пропускают подогретый отфильтрованный воздух или азот. Для ускорения процесса упаривания допускается до­полнительное нагревание при помощи плитки. Если на стенках сосуда 1 заметны признаки конденсации, то следует изменить вы­соту инфракрасной лампы 4 или повысить расход азота. После отключения инфракрасной лампы необходимо также прекратить подогрев подаваемого азота. Подавать отфильтрованный азот следует до полного охлаждения системы.

Этот способ упаривания применяют для веществ с низкой температурой кипения.

Пробу упаривают в установке черт. 4, которую собирают следующим образом: в перегонной колбе с притертой пробкой и боковой насадкой закрепляют трубку 5, боковой патрубок соеди-

няют с холодильником 6. Колбу устанавливают в алюминиевый нагревательный блок, который должен быть устроен таким обра­зом, чтобы между плиткой и днищем колбы оставался зазор 3— —6 мм, верхний край блока был выше уровня упариваемой про­бы, а сбоку было отверстие для термометра 3.

/—камера '(при необходимости снабженная патрубком для про­дувания газом); 2—приемная кол­ба; 3—колпак; 4—инфракрасная

лампа; 5—сосуд с пробой

Черт. 2

/—сосуд с двумя патрубками; 2—чашка Пет­ри; 3—сосуд с пробой,; 4—инфракрасная лампа; 5—патрубок для подачи азота

Черт. 3

/—плитка; 2—>насадка нагревательного блока;
3—термометр; 4—перегонная колба из кварце-

вого стекла с боковым патрубком; 5—трубка из кварцевого стекла; б—холодильник; 7—прием­ник; 3—соединение на шлифах или трубка из

фторопласта

Черт. 4

Во время процесса упаривания по трубке 5 подают азот.

При необходимости установка может быть изготовлена из фторопласта.

, 5.4. Пробу упаривают в установке черт. 5, которую собирают следующим образом. В трубку 1 из кварцевого стекла вводят сосуд 3 с упариваемой пробой. Трубку помещают в электропечь 2, снабженную регулятором напряжения, или їв стеклянный сосуд, заполненный подогретой жидкостью, температура которой регу­лируется термостатом. Температуру измеряют с помощью термо­метра 4.

/--трубка из кварцевого стекла со шлифом; 2—элект­ропечь (или стеклянный сосуд, заполненный подогре­той жидкостью); 3— сосуд из кварцевого стекла с 'про­бой; 4—термометр¹; 5—рассеивающее устройство

Черт. 5

Между местом подачи азота или воздуха и сосудом 3 с упа­риваемой пробой помещают рассеивающее устройство 5, из квар­цевого стекла, подобранное по диаметру трубки.

Во время упаривания через трубку пропускают подогретый очищенный азот или воздух. Скорость потока необходимо отрегу­лировать таким образом, чтобы во время подогрева не происходи­ло конденсации испарившихся частиц.

Процесс упаривания регулируют следующим образом: при по­догреве температуру быстро повышают приблизительно до темпе­ратуры, которая на 40 °С ниже температуры кипения упариваемо­го вещества. После этого температуру повышают со скоростью 2 °С в минуту до достижения температуры на 10°С ниже темпера­туры кипения пробы. Во время упаривания поддерживают темпе­ратуру приблизительно на 10 °С ниже температуры кипения.

При дополнительном подогреве после полного удаления жид­кой фазы температуру медленно повышают до достижения темпе­ратуры на 70°С выше температуры кипения пробы.

Продукты упаривания конденсируют или сорбируют следую­щим образом:

неразлагаемые испаряющиеся вещества конденсируют при по­мощи низкотемпературной ловушки с воздушным охлаждением;

кислые газы сорбируют в растворе гидроксида натрия с мае совой долей 10 %;

щелочные газы сорбируют в растворе уксусной кислоты с мас­совой долей 10 %;

диоксид серы сорбируют в концентрированной серной кислоте.

Этот способ применяют для упаривания агрессивных веществ.

В целях безопасности установка должна быть защищена экра­ном с металлической арматурой.

/—нагреватель мощностью 150w с плавной регулировкой; 2—кварцевый корпус; 3—сосуд с пробой; 4—колпак корпуса; 5—подставка для чаш из кварца; 6—кварцевые ножки; 7—плоский шлиф, закрепленный зажимом

Черт. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов (руководитель темы), канд. хим. наук; Т. Г. Ма­нова, канд. хим. наук; В. 3. Красильщик, канд. хим. наук, Н. П. Никонова, Л. С. Сиушева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 № 5011

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт соответствует стандарту СЭВ 5769—86.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта, подпункта

2

2

2

2

2

2

2

2

1.2

1.1

бозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 61—75

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 43'28—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 9293—74

ГОСТ 19908—80

ГОСТ 25991—83

ГОСТ 27025—86

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Л. Я. Митрофанова
Корректор Л. В. Малявская

Сдано в наб. 12.01.88 Подп. в печ. 04.03.88 0,625 усл. п. л. 0,625 услі кр.-отт. 0,50 уч.-изд. л.
Тир. 5000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 171