Материалы для лепки, включая пасты для лепки и гели
Отбор и подготовка пробы
Отбирают навеску не менее 100 мг материала от лабораторного образца.
Навеску отбирают от каждого вида материалов, присутствующих в лабораторном образце. Если материал содержит масло, воск или аналогичные вещества, навеску помещают в плотный бумажный фильтр и экстрагируют эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана или другого растворителя, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
Методы испытаний
Метод испытания образцов, не содержащих жира, масла, воска или аналогичных веществ
В сосуде соответствующей емкости, измельчив глину или другие природные материалы, смешивают подготовленную навеску с соляной кислотой молярной концентрации с (НСІ) = = 0,07 моль/дм3, масса которого в 50 раз превышает массу навески, при температуре (37 ± 2) °С. Перемешивают смесь в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощьюсоляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разведения. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.
Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации с (НСІ) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37 ± 2) °С, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.
Метод испытания образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества
Используют навеску, оставшуюся в плотном бумажном фильтре. Навеску вымачивают при температуре (37 ± 2) °С в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Все количество смеси переносят в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) = = 0,14 моль/дм3 при температуре (37 ± 2) °С в количестве, в 25 раз превышающем массу исходной навески. Перемешивают в течение 1 мин.
Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разведения. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.
Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, водный раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37 ± 2) °С, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.
Примечание — Объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) = 0,07 моль/дм3 или 0,14 моль/дм3 вычисляют в зависимости от массы навески до очистки от парафинов.
Отделяют твердые вещества смеси, сначала с помощью фильтра и, если необходимо, при центрифугировании. Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания, центрифугирование не должно продолжаться более 10 мин и сведения о нем следует указать в отчете об испытании.
Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора с (НСІ) примерно 1 моль/дм3.
Краски, включая краски для рисования пальцами, лаки, глазурь, порошки для эмалирования и аналогичные вещества в твердой или жидкой форме
Отбор и подготовка пробы для материалов в твердой форме
Получают навеску не менее 100 мг, соскабливая или срезая мелкие кусочки материала, размеры которых не должны превышать 6 мм.
Навеску получают от каждого вида материала, с помощью которого можно рисовать, присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 100 мг навески. Если материал содержит масло, воск или аналогичные вещества, навеску помещают в плотный бумажный фильтр и экстрагируют эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана или другого растворителя, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
Если материал для пробы соскабливается, то навеску измельчают в порошок, чтобы материал можно было просеять через металлическое сито размером отверстий 0,5 мм.
Отбор и подготовка пробы для материалов в жидкой форме
От лабораторного образца отбирают навеску материала не менее 100 мг. Для удобства получения навески разрешается использовать соответствующий растворитель.
Навеску получают от каждого вида материала, присутствующего в лабораторном образце, массой более 10 мг. Если масса материала составляет от 10 до 100 мг, масса навески должна быть указана в отчете об испытании, и количество соответствующих элементов вычисляют как при использовании 8100 мг навески. Если материал при обычном использовании должен затвердеть и если он содержит жир, масло, воск или аналогичные вещества, навеску следует оставить для затвердения в обычных условиях, затем поместить полученный материал в плотный бумажный фильтр и экстрагировать эти вещества с помощью 1,1,1-трихлорэтана или другого растворителя, промывая навеску на фильтре до полного удаления экстрагируемых веществ (следует провести аналитические измерения, чтобы убедиться в том, что экстрагировано все количество соответствующих веществ). Сведения об использованном растворителе следует указать в отчете об испытании.
8.9.3 Методы испытаний
Метод испытания для образцов, не содержащих жира, масла, воска или аналогичных веществ
Метод испытания — в соответствии с 8.7.3.
Метод испытания для образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества Используют навеску, оставшуюся в плотном бумажном фильтре. Навеску вымачивают при температуре (37 ±2) °С в воде, масса которой должна в 25 раз превышать массу исходного материала, таким образом, чтобы полученная смесь была однородной. Все количество смеси переносят в сосуд соответствующей вместимости. Приливают к смеси соляную кислоту молярной концентрации с (НСІ) = = 0,14 моль/дм3 при температуре (37 ± 2) °С в количестве, в 25 раз превышающем массу исходной навески. Перемешивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси. Если навеска содержит значительное количество щелочных производных, обычно в виде карбонатов кальция, устанавливают pH между 1,0 и 1,5 с помощью соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) примерно 6 моль/дм3, избегая при этом слишком большого разбавления. Объем соляной кислоты, используемый для получения раствора, следует указать в отчете об испытании.
Если количество щелочных производных, содержащихся в смеси, незначительно и если pH смеси превышает 1,5, то приливают по капле, продолжая перемешивать смесь, соляную кислоту молярной концентрации с (НСІ) примерно 2 моль/дм3 до установления pH между 1,0 и 1,5. Смесь следует беречь от света. Перемешивают смесь непрерывно в течение 1 ч при температуре (37 ± 2) °С, после чего отстаивают в течение 1 ч при той же температуре.
Примечание — Объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСІ) = 0,07 моль/дм3 или 0,14 моль/дм3 в соответствии с условиями вычисляют в зависимости от массы навески до очистки от парафинов.
Отделяют твердые вещества смеси, сначала с помощью фильтра и, если необходимо, при центрифугировании.
Отделение следует проводить по возможности сразу же после отстаивания, центрифугирование не должно превышать 10 мин и сведения о нем следует указать в отчете об испытании.
Если полученные растворы должны храниться более 24 ч до проведения анализов, их следует стабилизировать, приливая соляную кислоту до получения молярной концентрации хранящегося раствора примерно с (НСІ) = 1 моль/дм3.
Требования к применяемому методу определения содержания элементов
Для определения содержания элементов, указанных в таблице 1, следует применять методы, имеющие предел обнаружения, не превышающий 1/10 значений, указанных в таблице 1. Предел обнаружения применяемого метода определяется как утроенное значение стандартного отклонения, измеренное при контрольном опыте с нулевой концентрацией определяемого элемента (см. приложение В).
При отступлении от этого требования предел обнаружения используемого в лаборатории метода необходимо указать в отчете об испытании.
Отчет о проведении испытания
Отчет о проведении испытания должен содержать следующую информацию:
тип и обозначение испытуемого изделия и (или) материалов;
ссылку на настоящий стандарт;
методы, используемые для определения содержания каждого элемента, и предел обнаружения, если этот предел отклоняется от требований раздела 9;
результаты испытаний, выраженные в миллиграммах элемента на килограмм материала, с указанием того, что результат относится к растворимому элементу;
все детали метода (начиная с раздела 8 настоящего стандарта), использованного для подготовки навески (например, указать, были ли включены элементы основного материала, пришлось ли применять центрифугирование для отделения твердых частей до проведения анализа, пришлось ли приливать кислоту для снижения pH, превысило ли соотношение твердое вещество/экстрагирующий растворитель 1:50 и применялся ли растворитель для экстрагирования жиров, масел, воска или других аналогичных веществ, содержащихся в материале игрушки), а также указать, имела ли место стабилизация пробы при доведении молярной концентрации раствора до 1 моль/дм3 в целях хранения раствора более 24 ч;
любое отклонение от определенного метода испытания, предварительно согласованное, или иного порядка;
дату проведения испытания.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Определение кислотности 1,1,1-трихлорэтана
А.1 Реактивы
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, водный раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин готовят растворением 0,5 г фенолфталеина в 100 см3 95 %-ного этанола по ГОСТ 5963 (проценты объемные).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная добавлением водного раствора гидроокиси натрия в присутствии нескольких капель раствора фенолфталеина.
А.2 Проведение анализа
В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 приливают 100 см3 нейтрализованной по фенолфталеину воды, добавляют 100 см3 пробы 1,1,1-трихлорэтана, закрывают пробкой и энергично встряхивают. После разделения слоев приливают 0,5 см3 раствора фенолфталеина и титруют водным раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 с помощью микробюретки до окрашивания верхнего слоя в бледно-розовый цвет.
А.З Обработка результатов
К ислотность К в пересчете на соляную кислоту рассчитывают по формуле
(А.1)
где р — относительная плотность пробы 1,1,1-трихлорэтана, г/см3;
V— объем гидроокиси натрия, выраженный в см3;
36,5 — грамм-эквивалент HCI.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
Подготовка и анализ навесок
Представленная схема дает указания по выбору метода испытания в зависимости от материала, использованного при изготовлении игрушек.
Рисунок Б.1 — Схема метода отбора и анализа навесок
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(рекомендуемое)
Обоснование требований и методов испытаний, изложенных в настоящем стандарте
Область применения
Требования настоящего стандарта исходят из биологической предрасположенности к прониканию в организм ребенка некоторых веществ при контакте с игрушками.
Определение термина «биологическая предрасположенность» обусловливает включение в стандарт методов испытаний, предназначенных для определения уровня миграции растворимых элементов материалов игрушки.
Проведение исследований для определения общего содержания элементов не предусматривалось по следующим причинам:
до настоящего времени не отмечалось никакой связи между присутствием элемента в материале игрушки и общим содержанием указанного элемента в материале при экстрагировании его в растворы, имитирующие желудочный сок;
в некоторых случаях, например в случае с сульфатом бария, 2 %-ного его содержания в материале изделия, делают это изделие непроницаемым для рентгеновских лучей. Такое использование бария следовало бы исключить для игрушек или предусмотреть разработку отдельных требований;
соединения кадмия могут использоваться в качестве стабилизатора в некоторых пластмассах, таких как поливинилхлорид (ПВХ). В обычных условиях эти соединения не растворяются в растворе, имитирующем желудочный сок.
