ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛИЯ И НАТРИЯ

ГОСТ 29234.10-91

И

22 р. 20 к. БЗ 4—92/378

здание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ


APT СОЮЗА ССР



ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

Метод определения оксидов калия и натрия ГОСТ

Moulding sands. Method for determination 29234.10 91

for potassium and sodium oxides

ОКСТУ 4191

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в каче­стве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает пламенно-фотометрический метод оп­ределения оксидов калия и натрия при массовой доле их от 0,5 до 2,5%.

Метод основан на введении раствора сернокислых солей нат­рия и калия в пламя горелки в виде аэрозоля и измерении интен­сивности излучения методом спектрофотометрии пламени: натрия при длине волны (589±5) нм, калия — (768±5) нм.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 29234.0.

  1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотометр пламенный.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Чашка из стеклоуглерода № 2.

Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРСтандартный раствор оксидов калия и натрия: 0,4625 г серно­кислого калия и 0,5730 г безводного сернокислого натрия, пред­варительно высушенных в течение 2 ч при температуре (100± ±5)°С, растворяют в стакане 150—200 см3 воды, в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки и перемешивают. Стан­дартный раствор в пересчете на оксиды концентрацией оксида калия 0,00025 г/см3 и с концентрацией оксида натрия 0,00025 г/см3.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    1. Навеску материала массой 0,2—0,5 г помещают в платино­вую чашку, смачивают водой, прибавляют 0,5 см3 серной кис­лоты, 10—15 см3 раствора фтористоводородной кислоты и медлен­но выпаривают при помешивании на песчаной бане в течение 1 ч (если в пробе содержатся органические вещества или свободный углерод, навеску пробы предварительно прокаливают при (600± ±20)°С. Выпаривание ведут до влажных солей, затем снова при­ливают 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и осторож­но выпаривают досуха.

Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 700—800°С в течение 5—10 мин. Остаток в чаше обрабатывают горячей водой, приливают раствор аммиака до появления легкого запаха.

Содержимое в платиновой чаше прогревают до кипячения, отфильтровывают осадок, а фильтрат собирают в стакан вмести­мостью 150—200 см3. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой. Фильтрат нагревают до кипения, приливают 15— 20 см3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и остав­ляют 1,5 ч на теплом месте.

После охлаждения раствор вместе с осадком переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и пере­мешивают. Отбирают через сухой фильтр, отбросив две порции фильтрата, аликвоту раствора 25—30 см3, которую используют для определения оксидов калия и натрия.

Полученный раствор подносят к всасывающему капилляру пламенного фотометра, измеряют интенсивность излучения калия при светофильтре с длиной волны (768±5) нм и натрия при свето­фильтре с длиной волны (589±5) нм.

По показателям шкалы гальванометра, отвечающим опреде­ленному элементу, находят массу оксидов калия и натрия в гам­мах по градуировочному графику.

  1. Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвоту стандартного раствора: 5,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20 см3 доводят до метки водой и перемешивают.

Подготовленные растворы непосредственно перед измерением переносят в стаканчики, измеряют по всей серии растворов пока­зания гальванометра на соответствующий элемент (калий и нат­рий). Каждый раствор измеряют по три раза. По средним значе­ниям измерений строят градуировочный график в координатах: масса оксида натрия или калия в граммах в 100 см3 — показания шкалы гальванометра (число делений). Перед началом работы проверяют градуировочный график по одному или двум раство­рам.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Массовую долю калия или оксида натрия (X) в процен­тах вычисляют по формуле

vт ■ 100
А = - '■ —■ -- ,

где т — масса оксида калия или оксида натрия, найденная по градуировочному графику, г;

mi масса навески, г.

  1. Абсолютные расхождения результатов параллельных опре­делений не должны превышать допускаемых значений, приведен­ных в таблице.

Массовая доля оксида калия (натрия), %

Абсолютное допускаемое расхожде­ние, %

От 0.5 до 1,0 включ.

Св. 1,0 » 2,5 >

0,07

0,10



Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 «Литейное производство» РАЗРАБОТЧИКИ

Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262

  2. Срок первой проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет

  3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер раздела, пункта

2

2

2

2

2

2

2

1.1

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 4145—74

ГОСТ 4166—76

ГОСТ 4304—77

ГОСТ 5712—78

ГОСТ 6563—75

ГОСТ 10484—88

ГОСТ 29234.0—91

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Р. Н. Корчагина

Сдано в наб. 17.03.92 Подп. к печ. 20.07.92 Усл. и. л. 0,375. Усл. кр.-отт. 0,375. Уч.-изд. л. 0,24.

Тираж 654 экз.

Оодена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер.. 6. Зак. 1089