---

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий СГ, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением приготовленного раствора водой готовят раствор, содержащий 0,010 мг СГ в 1 см³. .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч., раствор е мас­совой долей 1,7% (хранят в темноте в банке из темного стекла).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Готовят растворы сравнениия и контрольный раствор. Для это­го в три конические колбы помещают по 20 см³ воды, содержащей соответственно 0,005; 0,010; 0,020 мг хлоридов. В четвертую такую- же колбу хлориды не добавляют (контрольный раствор).

К растворам прибавляют по 2 см³ раствора азотной кислоты и по 1 см³ раствора азотнокислого серебра. Растворы тщательно- перемешивают, через 20 мин измеряют оптическую плотность ра­створов сравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны Z=400—420 нм по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу хло­ридов в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

44 см³ (40 г) продукта марки ос.ч. 25—5 или 22 см³ (20 г) про­дукта марки ос.ч. 17—4, взятых по объему цилиндром с погреш­ностью не более 1 см³, помещают в коническую колбу (с меткой на 7 см³) и выпаривают на электроплитке с небольшим нагревом,, не допуская бурного кипения, до метки. После охлаждения к раст­вору прибавляют 13 см³ воды, 2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.12.2.1.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора будет не более, чем у раствора сравнения, содержащего 0,010 мг С1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально, при этом про­дукт считают соответствующим требованиям настоящего стандар­та, если наблюдаемая в тех же кюветах на темном фоне опалес­ценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесцен­ции раствора сравнения, содержащего 0,010 мг С1.

Анализ на определение хлоридов проводят при отсутствии па­ров хлористого водорода.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Пробирка Ш—12—60 ХС или П2—10—90 ХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель Н(В)-10 или чаша 20 по ГОСТ 19908—80.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х.ч., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный), хранят в полиэтилено­вой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе с добавлением 0,05 см³ раство­ра серной кислоты на 1 дм³ воды или вода деминерализованная.

Калий-антимонил виннокислый, раствор с массовой долей 0,3%, хранить не более 3 мес.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1,7%, свеже­приготовленный.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, х.ч., раствор с массо­вой долей 1 %.

Раствор, содержащий Р, готовит по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением приготовленного раствора готовят рас­твор, содержащий 0,00100 мг Р в 1 см³. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Реактив на фосфор, готовят следующим образом: смешивают перед использованием 10'см³ раствора серной кислоты, 3 см³ рас­твора аммония молибденовокислого, 1 см³ раствора 0,5-водного виннокислого калия-антимонила, 6 см³ раствора аскорбиновой кис­лоты и 5 см³ воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для это­го в три кварцевых тигля или пробирки помещают по 2,4 см³ во­ды, содержащей соответственно 0,00025; 0,00050 и 0,00100 мг фос­фора, в четвертый такой же тигель или пробирку фосфор не до­бавляют (контрольный раствор). К каждому раствору прибавля­ют по 0,6 см³ реактива на фосфор и оставляют на 5 мин.

Реактив на фосфор следует добавлять одновременно в раство­ры сравнения и в раствор анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5,5 см³ (5,0 г) продукта, взятого по объему пипеткой с погреш­ностью не более 0,1 см³, помещают в кварцевый тигель или квар­цевую чашу, прибавляют 0,2 см³ раствора сернокислого натрия и выпаривают досуха на водяной бане или электроплитке с неболь­шим нагревом, не допуская кипения, в боксе из органического сте­кла. Сухой остаток растворяют в 2,4 см³ воды, прибавляют 0,6 см* реактива на фосфор, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем раствор переносят в пробирку или оставляют в кварцевом тигле.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской ра­створов сравнения.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждой из двух параллель­ных проб анализируемого продукта не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,00050 мг. фосфора, а окраска контрольного раствора будет значительно менее интенсивна, чем окраска раствора сравнения, содержащего 0,00025 мг фосфора.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Спектрофотометр СФ-4А, СФ-26, СФ-16.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Тигель В(Н)-1.0 по ГОСТ 19908—80.

Чашка из фторопласта-4 вместимостью 30—50 см³ или чашка из платины, изделие № 115—2 или № 118—2 по ГОСТ 6563—75.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х.ч., отфильт­рованный раствор с массовой долей 5%, /ранят в полиэтиленовой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора с добавкой 0,05 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20% на каждый литр воды..

Кислота аскорбиновая, раствор с масовой долей 1%, готовят перед использованием.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652—69, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, растворы с массовой долей 6, 20 и 38%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий Si, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением приготовленного раствора готовят рас­твор, содержащий 0,0010 мг Si в 1 см³. Разбавленный раствор дол­жен быть свежеприготовленным.

Смесь реактивов готовят в день применения следующим обра­зом; сливают вместе 10 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 15 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 38%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в четыре кварцевых тигля помещают соответственно: 0,0005, 0,0010, 0,0015 и 0,0020 мг кремния, в пятый такой же тигель крем­ния не добавляют (контрольный раствор).Доводят объем растворов во всех тиглях водой до 2,2 см³. При­бавляют по 0,2 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 5% по 0,3 см³ раствора молибденовокислого аммония, перемешивадот. Содержимое тиглей выдерживают в течение 10 мин. Затем прибав­ляют по 0,15 см³ раствора лимонной кислоты, по 0,35 см³ смеси реактивов, перемешивают и через 15 мин, измеряют величину оптической плотности растворов сравнения на спектрофотометре при длине волны Z=820 нм по отношению к контрольному раст­вору.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу кремния в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

22,0 см³ (20,0 г) продукта, взятого по объему пипеткой с по­грешностью не более 0,2 см³, помещают во фторопластовую или платиновую чашку и упаривают на водяной бане до объема 2 см³ (нейтральная реакция на вынос по универсальной индикаторной бумаге). К раствору прибавляют 0,2 см³ воды, 0,2 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 6%, 0,3 см³ раствора молибде­новокислого аммония, выдерживают в течение 10 мин и проводят дальнейшее определение, как указано в п. 4.14.2.1.

Массу кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора будет не более, чем у раствора сравнения, с массой Si 0,0010 мг.

В случае, если оптическая плотность анализируемого раствора не удовлетворяет указанному выше условию, определение повто­ряют в условиях, исключающих загрязнение кремнием, выпарива­ние проводят в боксе из органического стекла, применяют для на­гревания водяной бани электроплитку, закрытую металлической пластинкой.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.

Спектрофотометр типа СФ-4а, СФ-16.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 см.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

. Пиридин по ГОСТ 13647—78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Кварцевую кювету заполняют анализируемым продуктом. Дру­гую такую же кювету заполняют водой. Снимают спектр в области 230—270 нм. Рассчитывают оптическую плотность в максимуме полосы 258 нм.

Из определенного по п. 4.16.3 значения оптической плотности (£>) в максимуме полосы 258 нм вычитают значение 0,12 (фоно­вое поглощение аммиака) и по найденному значению по граду­ировочному графику определяют массовую долю пиридина.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 10%. j

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Воронка делительная кварцевая вместимостью 30 см³. Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74. Стакан В(Н)-1—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Аммиак водный особой чистоты по настоящему стандарту.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—-72, вторично перег­нанная в кварцевом приборе.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Дифйзон (1,5-дифенилтиокарбазон), раствор концентрации 1. KJ-з моль/дм³ в хлороформе, готовят по точной навеске, хра­нят в темном месте; раствор концентрации 1-Ю'⁴ моль/дм³ го­товят последующим разбавлением приготовленного раствора хло­роформом перед использованием.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. ч., раствор с массовой долей 1%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78 раствор с массовой долей 40%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий Hg²⁺, готовят по ГОСТ 4212—76. Соот­ветствующим разбавлением полученного раствора готовят раствор, содержащий. 0,010 мг Hg²* в 1 см³. Разбавленный раствор должен «быть свежеприготовленным.

.Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.

.Бумага универсальная индикаторная.

■(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

■4.17.2. Подготовка к анализу

•4.17.2.1. П о с т р о е н и е градуировочного графика Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для это- то в пять кварцевых делительных воронок помещают по 20 см³ •воды и соответственно 0,001, 0,002, 0,003 и 0,005 мг ртути, в пя­тую воронку ртуть не добавляют (контрольный раствор). В каж­дую воронку прибавляют по 0,1 см³ водного аммиака, перемеши­вают.

Прибавляют по 0,5 см³ раствора серной кислоты и по 0,2 см³ раствора марганцовокислого калия, перемешивают содержимое делительных воронок и выдерживают в течение 5 мин. К окра­шенным растворам добавляют по каплям при перемешивании раствор гидрохлорида гидроксиламина до полного исчезновения окраски. (Необходимо следить, чтобы на шлифах делительной воронки не остался окрашенный раствор). Затем приливают по ‘6 см³ раствора дитизона и энергично встряхивают в течение 3 мин. После полного расслаивания фаз, органические фазы тщательно отделяют и переносят в кюветы.