БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Метод определения титана
ГОСТ
2
с 01.01. 1981 г. до 01.01. 1986 г.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок действия установлен
Bronze fire-resistance. Method for the determination of titanium
3859.10—79Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана при его массовой доле от 0,02 до 0,09%.
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23859.0—79
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58, разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; смешивают один объем концентрированной азотной кислоты и три объема концентрированной соляной кислоты.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана.
Раствор А. 0,2 г металлического титана растворяют при нагре- ании в 100 мл серной кислоты, разбавленной 1 :4. Затем при кипячении окисляют титан (III) до титана (IV), прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1 : 1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
Перепечатка воспрещена
Издание официальное
Стандартный раствор А можно готовить также из калия-титана фтористого. Для этого 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 4, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл серной кислоты, разбавленной I : 4, и разбавляют водой до метки. 1 мл раствора А содержит 0,0004 г титана.
Раствор Б готовят в день применения: 25 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,0001 г титана.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 10 мл смеси кислот для растворения и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл ортофосфорної! кислоты, 1 мл перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа, но без добавления перекиси водорода.
В мерные колбы вместимостью по 100 мл последовательно вливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б титана, добавляют по 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 мл ортофосфорної! кислоты, по 1 мл перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовая доля титана (X) в процентах вычисляется по формуле
m«100 m
.Изменение № 1 ГОСТ 23859.10—79 Бронзы жаропрочные. Метод определения титана
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
№ 1802 срок введения установлен
от 20.06.85
с 01.01.86
мл на
жаропрочных мед-
требования к мето- принимают среднее
6552—80.
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: л на
см3.
Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «і ных сплавах по ГОСТ 24758—81».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие ду анализа — по ГОСТ 25086—81. За результат анализа арифметическое трех параллельных определений».
Пункт 2. Заменить ссылку: ГОСТ 6552—58 на ГОСТ
Пункт 4.2. Формулу изложить в новой редакции:
У=0,015+0,08Х.
(ИУС № 9 1985 г.)
Изменение «Ns 2 ГОСТ 23859.10—79 Бронзы жаропрочные. Метод определения титана
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724
Дата введения 01.10.90
Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы»; «method» на «methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле от 0,02 до 0,09 % и от 0,5 до 2i %) в жаропрочных медных сплавах».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1..1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1—79, разд. 1».
Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):
«Фотометрический метод определения титана с перекисью водорода
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора».
Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 6552—58 на ГОСТ 6552—80.
Пункт 3.1 после значения 0,5 г дополнить словами: «(при массовой доле титана от 0,02 до 0,09 %) и 0,1 г (при массовой доле титана от 0,5 до 2 %)».
Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции; дополнить словами (перед первым абзацем):
«3.2. П о с т р о е н и е градуировочных графиков
1. При массовой доле титана от 0,02 до 0,09 %».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.2:
«3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2 % піп
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают 0; 1,и; 2 0’ 3 0; 4 0 и 5,0 см3 стандартного раствора А титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты (1:4), по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
Примечание. Ортофосфорную кислоту добавляют в случае присутствия в бронзах железа для маскирования железа (III)».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатоз трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d [d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:
d=0,00154-0,08Х (для интервала от 0,02 до 0,09% );
d=0,005-f-0,05X (для интервала от 0,5 до где X — массовая доля титана в сплаве, %».
Р
двух различных ла-
аздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4:«4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формулам:
D— 0,0024-0,IX (для интервала от 0,02 до 0,09%);
D=0,0074-0,07Х (для интервала от 0,5 до 2%), где X — массовая доля титана в сплаве, %
.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным* стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученными атомно-абсорбционным методом* в соответствии с ГОСТ 25086—87».
Стандарт дополнить разделами 5—7:
«Фотометрический метод определения титана с диантипирилметаном
Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном* окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.
Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4,
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный Г.50.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 4 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 200 г/дм3.
Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6—09—5359—87, раствор 50 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор 10 г/дм3: 10 г реактива растворяют в 200 см3 воды, добавляют 80 см3 соляной кислоты (конц.), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана,
Титан-калий фтористый.
С
указано в разд. 2. помещают в мерную кол» и перемешивают; готовят
тандартные растворы титана А и Б готовят, какСтандартный раствор титана В: 5 см3 раствора А бу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой в день применения.
1 см3 раствора В содержит 0,00002 г титана.
Проведение анализа
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), 2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой, растворяют, раствор переносят в стакан вместимостью 300‘ см3 и разбавляют водой до 100 см3. К раствору добавляют 2 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение 30 мин. Раствор охлаждают, добавляют 1 см3 раствора железо-аммонийных квасцов, осаждают гидроокиси железа и титана раствором аммиака и раствор выдерживают при 50—60 °С для коагуляции осадка в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака (1:50). Осадок растворяют в 20 см3 серной кислоты (1:4) в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают водой и повторяют осаждение гидроокиси, фильтрование, растворение осадка и промывание фильтра. Раствор переносят в мерную* колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раство-
ра — 20 см3 (от 0,02 до 0,09 %) и 10 см3 (от 0,5 до 2 %) в мерную колбу вмес«- тимостью 100 см3 и устанавливают pH=7—8 раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты, 2,5 см3 аскорбиновой кислоты, 25 см3 диантипирилметана, доливают до метки водой и- перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Кэф =400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
П о с т р о е н и е градуировочных графиков
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б титана или 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3
стандартного раствора В титана, добавляют по 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
Обработка результатов
Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где mi— масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:
d=0,00154-0,08Х (для интервала от 0,02 до 0,09%);
d=0,0054-0,05Х (для интервала от 0,5 до 2%),
где X — массовая доля титана в сплаве, %.
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формулам:
D=0,0024-0,1X (для интервала от 0,02 до 0,09%);
D =0,0074-0,07X (для интервала от 0,5 до 2%), где X — массовая доля титана в сплаве, %.
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным •стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз».
(ИУС № 7 1990 г.)
40
