---

От 0,0002 до 0,0005 Св. 0,0005 . 0,001

. 0,001 , 0,003

. 0,003 . 0,005

, 0,005 . 0,01

0,5

0,5

0,5

0,25

0,20

50

50

100

50

20

20

20

20

навеску при нагревании. Раствор выпаривают до объема прибли­зительно 10 см³, добавляют 30 см³ воды, 20 см³ раствора винной

кислоты и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаждают, до­бавляют 20—25 см³ раствора аммиака до pH — 8—10 по универ­сальному индикатору и вновь нагревают в течение 10 мин до рас­творения выделившихся вольфрамовой и ниобиевой кислот.

К раствору добавляют 1 см³ раствора азотнокислой меди, уста­навливают pH 7,5, добавляя раствор соляной кислоты (1:1), ис­пользуя pH-метр. Раствор разбавляют водой приблизительно до 150 см³, нагревают до 85—90 °С, приливают 10 см³ раствора тио­ацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см³ раствора тиоацетамида и оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40—50 °С. Затем раствор охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз холодной водой, фильтрат от­брасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40—50 см³ (порция­ми по 10 см³) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение. Фильтр отбрасывают, раствор выпаривают досуха, при­бавляют 3 см³ азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 3 см³ азотной кислоты при нагревании (накрывая стакан стеклом), добавляют 5—10 см³ воды, раствор переносят в мерную колбу (см. табл. 3), доливают водой до метки, переме­шивают, вводят микропипеткой аликвотную часть раствора (см. табл. 3) в графитовую кювету и измеряют поглощение излучения свободными атомами свинца при Л== 283,3 нм. Содержание свин­ца находят по градуировочному графику с учетом поправки кон­трольного опыта.

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонанс­ное излучение при Х = 283,3 нм, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

. Условия определения свинца:

Аналитическая линия (Z) —283,3 нм.

Спектральная ширина щели — 0,7 нм.

Рабочий ток лампы — 25 мА.

Время высушивания при 100 °С— 10 с.

Время разложения при 800 °С — 10 с.

Время атомизации при 2100°С — 10 с.

В шесть стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см³ по­мещают по 0,5 г металлического никеля. В пять стаканов прили­вают последовательно 1, 2, 4, 6, 8 см³ стандартного раствора В свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.Во все стаканы приливают по 30 см³ смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно 10 см³, добавляют по 30 см³ воды, по 20 см³ раствора винной кис­лоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают как указа­но в п. 3.3.1.

После растворения солей в 3 см³ азотной кислоты, получен­ные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 см³» доливают до меток водой, перемешивают и аликвотную часть каж­дого раствора 20 мкдм³ вводят микропипеткой в графитовую кю­вету и измеряют поглощение излучения свободными атомами свин­ца при Х = 283,3 нм. Из значения оптической плотности анализи­руемых растворов вычитают значение оптической плотности кон­трольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций свинца строят гра­дуировочный график.

1. .4.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

т- 7-20

100,

где т — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г; — масса навески сплава, г;

25. — объем стандартного раствора свинца, используемый для построения градуировочного графика, см³;

V — объем анализируемого раствора сплава, см³;

20 — аликвотная часть стандартного раствора, используемая для построения градуировочного графика, мкдм³;

Vi — аликвотная часть анализируемого раствора сплава, мкдм³.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 4.

Таблица 4

А

Массовая доля свинца, %

0,0002

0,0005

0,001

0,002

0,003

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0002 до 0,0005 Св. 0,0005 . 0,001 . 0,001 , 0,0025

. 0,0025 , 0,005 , 0,005 . 0,0

1

комитета СССР по стандартам от 20.12.85

От 0,00020 Св. 0,0005

» 0,0010

» 0,0025

» 0,005

ДО

0,00050 0,0010

0,0025 0,0050

0,010

0,00020 0,0005

0,0010

0,0020

0,003

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Изменение № 1 ГОСТ 24018.3—80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца

Постановлением Государственного -№ 4653 срок введения установлен

с 01.08,86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

По всему тексту стандарта заменить слова: «%-ный раствор» на «раствор 'С массовой концентрацией, г/см³, г/дм³».

Вводная часть. Заменить слово: «беспламенный» на «непламенный».

Пункт 2.2. Исключить слово: «спектрофотоколориметр»;

после ссылок на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461—77 исключить слово: «или»; шестой абзац исключить;

после слов «по ГОСТ 3760—79» дополнить ссылкой: ГОСТ 24147—80;

заменить ссылку и слова: ГОСТ 19275—73 на ГОСТ 20478—75, «Гидрокси- ламин солянокислый по ГОСТ 5456—79» на «Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79», «Железо азотнокислое по ГОСТ 4111—79» на «Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4'111—74».

Пункты 2.3.1, 3.3.1. Последний абзац. Заменить слова: «Содержание свинца» на «Массу свинца».

Пункт 2.3.2 после слов «как указано в п. 2.3.1» дополнить словами: «из зна­чения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оп­тической плотности контрольного опыта».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Абсолютные допускаемые

расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероят­ности 0.95 не должны превышать значений, указанных в- табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля свинца, %

■ >■■■■■■■ I I—— ■ ■ II ■«—

От 0,0005 до 0,0010

Св. 0,0010 » 0,0025

» 0,0025 » 0,0050

» 0,005 » 0,010

Раздел 3. Наименование. Заменить слово: «Беспламенный» на «Непламен­ный».

Пункт 3.1 после слов «свободными атомами» дополнить словом: «^г'винца».

Пункт 3.2. Заменить ссылку: ГОСТ 10157—73 на ГОСТ 10157—79;

после ссылок на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461—77 исключить слово: «или»;

после слов «Тиоацеталид, 2%-ный водный раствор» дополнить ссылкой:

«по ГОСТ 24147—80». _;

ПунктіТзГТвтІрой абзац), 3.3.3 (последний абзац). Заменить слова:

•зв 3 см’ азотной кислоты» на «в 5 см’ :«отнои к 4“° Абсолютные допускаемые

Пункт 3.4.2 ИЗЛОЖИТЬ В .делений ,,р,° доверительной веровт-

фасхождения результатов параллельных °."Р^е^‘, ¹ "_бл ’₄

.ности 0,95 не должны превышать значении, указанных в тао.. .

Таблица 4

А

Массовая доля свинца, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

Изменение Яг 2 ГОСТ 24018.3—80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.90 № 3098

Дата введения 01.07,91

Пункт 2.2. Исключить слова: «1 см³ раствора содержит 0,01 г меди»;

дополнить абзацем: «Никелевый порошок по ГОСТ 9722—79»;

заменить ссылки: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84, ГОСТ 20015—74 на ГОСТ 20015—88;

исключить ссылки: СТ СЭВ 226—75, СТ СЭВ 142—78.

Пункт 2.3.1. Первый абзац. Заменить слова: «Раствор выпаривают до влаж­ных. солей, приливают 5 см³ соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей» на «Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см³»; «или промывают» на «и промывают».

Пункт 2.3.2. Первый абзац дополнить словами: «или никелевого порошка»; четвертый абзац. Заменить слоца: «значениям концентраций» на «массам». Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверитель­ной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 4».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «с графитовой кюветой» на «с электротермическим атомизатором»;

второй абзац. Исключить слова: «типа ЛСП-1 или ЛСП-2»;

третий абзац дополнить словами: «или смесь аргона с 5 % водорода»;

исключить слова: «1 см³ раствора содержит 0,01 г меди»;

исключить ссылки: СТ СЭВ 226—75, СТ СЭВ 142—75.

Пункт 3.3.1. Второй абзац. Заменить слова: «Соли растворшбТРСг''3’ем^а—азот­ной кислоты при нагревании (накрывая стакан стеклом), добавляют 5—10 см³ воды, раствор переносят в мерную колбу (см. табл. 3), доливают водой до метки, перемешивают, вводят микропипеткой аликвотную часть раствора (см. табл. 3) в графитовую кювету и измеряют поглощение излучения свободными атомами свинца при Х=283,3 нм. Содержание свинца находят по градуировоч­ному графику с учетом поправки контрольного опыта» на «Соли растворяют в 5 см’ азотной кислоты (1:1) при нагревании, накрывая стакан или колбу стек­лом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу (см. табл. 3), перемешива­ют, отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора (см. табл. 3), вводят

ее в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излуче­ния о помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Л4ассу свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта».

Пункт 3-3.2. Первый абзац. Исключить слова: «при 283,3 им»;

четвертый абзац исключить;

дополнить абзацем: «Определение проводят в минимальном потоке газа на

т

стадии атомизации».

Пункт 3.3.3. Первый абзац после словами: «или никелевого порошка»;

второй абзац после слов «Во все бы)»;

слов «металлического никеля» дополнить

стаканы» дополнить словами: «(или кол

ретий абзац изложить в повой редакции: «После растворения солей в 5 см³ азотной кислоты (1:1), полученные растворы переносят в мерные колбы вмести­мостью 25 см³, доливают до меток водой, перемешивают. Отбирают микропипет­кой аликвотную часть раствора 20 мкдм³, вводят в электротермический атоми­затор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующе­го устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раст­вора. Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам свинца строят градуиро­вочный график». —— —— -

Пункт 3.4.2. Таблицу 4 изложить в новой редакции:

Таблица 4

UV4H iCHflltrwr Ц1.ГТІ——ІЦЙМЖЯ1ЧІІВШТГ--ЧЛІГ1,-ПШГЩ-«ДГТ1Г-1ІІІІ—.ППП— JII I і і X Г tt і MUI mflTf

А

Массовая доля свинца, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,0002 0,0005

0,001

0,002

0,003

т 0,0002 до 0,0005 включ.

Св. 0,0005 » 0,001 »

» 0,001 » 0,002 »

» 0,002 » 0,005 »

» 0,005 » 0,01 »

(ИУС № 3 1991 г.)От 0,0005 до 0,001

Св. 0,001 „ 0,0025

. 0,0025 , 0,005 , 0,005 . 0,01

3. БЕСПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободны­ми атомами при ^_тах—283,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую кювету. Свинец предва­рительно отделяют от мешающих определению элементов осаж­дением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (pH 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексооб­разующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.

3.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с графитовой кюветой.

Лампа для определения свинца типа ЛСП-1 или ЛСП-2.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157—73.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—78 и разбавленная 1 :1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см^{* * 3} соляной кислоты добавляют 50 см³ азотной кислоты, перемешивают; и разбавлен­ная 1 : 1.

1 см³ раствора азотнокислой меди, приливают 20—30 см³ раствора

2аммиака и снова нагревают в течение 5—8 мин. Устанавливают

3pH 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр.

4Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см³, нагревают до 85—90 °С, приливают 10 см³ раствора тиоацетамида и выдер­

5живают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см³

6раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при

740—50 °С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на
два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—

8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40—50 см³ (порциями по 10 см³) горячей смеси со­ляной и азотной кислот (1:1) и фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, приливают 3—5 см³ азотной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей. К раствору приливают 70—100 см³ воды, 20 см³ раствора надсернокислого аммония и кипятят в течение 10—15 мин. Затем приливают 1 см³ раствора азотнокислого желе­за, раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидро­окисей металлов и избыток аммиака 0,5—1 см³. Осадок отфиль-