---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ
ПЕРВИЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 23018-90

Издание официальное

15 коп. БЗ 1—91/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Моск -

ч

УДК 661 725.001.4:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ

23018—90

ПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ
ПЕРВИЧНЫЕ

Метод определения гидроксильного числа

Synthetic fatty primary alcohols.

Method of hydroxyl value determination

ОКСТУ 2409

ииоиявям'зваилявпво«тапжіживаишяв9*‘‘^в^иаивя>ііі^ж»виииві

Срок действия с 01,01.92

до 01.01.97

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жир­ные первичные спирты с числом углеродных атомов ОТ С5 ДО с₂5 и устанавливает метод определения гидроксильного числа.

.Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп спиртов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагиро­вавшего ангидрида и последующем определении уксусной кислоты титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутст­вии индикатора фенолфталеина.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2517.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения с наибольшими преде­лами взвешивания 200 и 500 г, погрешностью ±0,0002 и ±0,1 г соответственно.

Баня водяная.

Колба Кн-250—29/32 ТС или К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—1—5 или 3—1—5 по ГОСТ 20292.

Холодильник XIII-1—400—29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воз­душный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8—110 мм.

Бюретки 3—2—50 и 6—2—5 по ГОСТ 20292.

Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРЦилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистиллированный (от* бирают фракцию с температурой кипения в интервале от 139 до 140°С).

Пиридин по ГОСТ 13647.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концент­рации с (КОН) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллирован­ная с pH 5,4—6,6.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

   1. Обезвоживание пиридина

К 1 дм³ пиридина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гид­роокиси натрия) (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого досятичного знака) и выдерживают в за­крытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отби­рая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до 116°С.

Допускается обезвоживание пиридина проводить другими мето­дами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды пе более 0,1 %.

Свежедистиллированиые уксусный ангидрид и пиридин смеши­вают в соотношении 1 :4 (по объему).

Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Масса навески анализируемого спирта в зависимости от предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл. 1.

Табл а :■ а 1

Г

Масса навески, г

идроксильное число, мг КОН/г

От 3 до 2 Менее 2 до 1

1 до 0,7 » 0,7 до 0,5 » 0,5 до 0,4

В колбу с навеской из бюретки 6—2—5 приливают 5 см³ аце­тилирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщатель­но перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают при температуре 95—100°С в течение Г ч. Через 10— 15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.

По истечении 1 ч в колбу через холодильник добавляют 10 см³ воды, а при наличии мутности — и 5 см³ пиридина. Нагревают еще в течение 10 мин, после чего колбу вынимают из бани и ох­лаждают до комнатной температуры.

Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения- холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность гор­ловины колбы смывают в колбу 15 см³ этилового спирта, нейтра­лизованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикато­ра фенолфталеина до слабо-розовой окраски.

В колбу добавляют 4—5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Гидроксильное число (X) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого спирта вычисляют по формуле

X- (К—У)-К-28„055 _v
т. ’’

где V—объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсхо­дованный на титрование анализируемого спирта, см³;

Vf—объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсхо-
дованный на титрование в контрольном опыте, см³;

К— поправочный коэффициент спиртового раствора гидро­окиси калия концентрации 0,5 моль/дм³;

28,055 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см³ спирто­вого раствора гидроокиси калия концентрации точно. 0,5 моль/дм³, мг;

т — масса навески анализируемого спирта, г;

А", — кислотное число анализируемого спирта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое- результатов двух параллельных определений,, расхождение меж­

ду которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в табл. 2,

Допускаемые суммарные погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 представлены в табл. 2.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объеди­нением синтетических поверхностно-активных веществ «Синтез- ri А В»

РАЗРАБОТЧИКИ

В. И. Бавика, канд. техн, наук; Л. В. Макарова (руководи­тель темы); Д. П. Стогнушко, канд. хим. наук; 3. А. Минько- ва; Н. И. Коробейникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.90 № 3207

3. Срок проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 23018—78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Редактор /7. /7. Щукина
Технический редактор О. Н- Никитина
Корректор М. С. Хабаиіова

С

Тир. 5000

дано в наб. 24.01.91 Поди, в пен. ГЗ.02.91 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-огг. 0,32 уч.-изд. л.

Цена 15 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., & Зак. 47