Страница 2: ГОСТ 21639.7-93. Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция (76174)

Массовую концентрацию трилона Б (Т), выраженную в г фто­ристого кальция на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

CV-2,0547

■ V₁-V₂-K ’ ^{V 1}

где С — массовая концентрация раствора фтористого натрия, .выраженная в г фтора на 1 см³ раствора, г/см³;'

V — объем стандартного раствора фтористого натрия, см³;

2,0547 — коэффициент пересчета фтора на фтористый кальций;

Vi — объем раствора уксуснокислого свинца, взятого с из­бытком, см³;,

V₂ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание избытка уксуснокислого свинца, см³;

К — соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б вычисляют по формуле

⁽⁵⁾

где Уз — объем раствора уксуснокислого свинца, взятого на тит­рование, см³;

У₄ — объем* раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание избытка уксуснокислого свинца, см³.

Соотношение определяют следующим образом: 5 см³ раство­ра уксуснокислого свинца' помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³, приливают 50 см³ воды, 10 см³ винной кислоты, 10 см³ аммиака, 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в голубую.

Навеску флюса массой .0,2 г при массовой' доле фтористого кальция до 50 % или 0,1 г при массовой доле фтористого кальция более 50 % помещают в платиновый тигель, прибавляют 0,2 г рас­тертой двуокиси кремния, 3 г углекислого натрия, перемешивают, сверху пробу присыпают 0,5 г углекислого натрия. Тигель закры­вают крышкой и пробу осторожно сплавляют сначала в менее го­рячей зоне муфеля, затем выдерживают при температуре 950—1000 °С в течение 15 мин. Горячий плав выливают на полиро­ванную пластину из нержавеющей стали. Застывший плав" и ти­гель помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 100 см³ горячей воды и кипятят до полного разложения плава. Тигель и крышку извлекают из стакана, обмывают несколько раз теплой водой. Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбувместимостью 200 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50 см³ помещают в стакан вмести­мостью 300 см³, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют азотной кислотой до перехода окраски раствора из красной в оранжевую. Прибавляют 5 г углекислого аммония и ки­пятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота и алюминий выделяются в виде студенистого осадка), затем добав­ляют 20 см³ горячей воды, отфильтровывают в стакан вместимос­тью 300 см³ через фильтр средней плотности и промывают горячей водой 8—10 раз. Фильтрат нейтрализуют по метиловому оран­жевому азотной кислотой до перехода окраски раствора из оран­жевой в красную. Прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см³ раствора хлористого натрия, из бюретки приливают уксуснокис­лый свинец — 30 см³ при массовой доле фтористого кальция до 50 %, 40 см³ — свыше 50 %. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 -70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка и оставляют на 12 ч. Содержимое стакана переносят в мер­ную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см³.

Аликвотную часть раствора 50 см³ помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ винной кислоты, 10 см³ аммиака, 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски раство­ра из сиренево-фиолетовой в голубую.

На протяжении всего анализа проводят контрольный опыт.

(

(6)

где V — объем раствора уксуснокислого свинца, взятый для осаждения фтор-иона, см³;

Vi —¹ объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание избытка уксуснокислого свинца, см³;

К — соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б, устанавливают по контрольному опыту;Т — массовая концентрация трилона Б, выраженная в г фто­ристого кальция на 1 см³ раствора, г/см³;

m — масса навески, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой' доли фтористого кальция приведены в таблице.

УДК 66.046.52:546.41’161:006.354 ОКС 71.040.040 В09 ОКСТУ 0709

• ч

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, методы оп­ределения фтористого кальция, пирогидролизный метод, титримет­рический метод, реактивы, раствор, массовая доля