1. Определение устойчивости к центрифуги­рованию

Около 10 г испытуемого красителя и стандартного образца взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и центрифугируют на лабораторной центрифуге с частотой вращения 1500 об/мин в течение 30 мин.

  1. Определение скорости восстановления и фиксации

Скорость восстановления и фиксации определяют при запари­вании образцов ткани (миткаль), напечатанных испытуемым кра­сителем и стандартным образцом по п. 5.3. Образцы запаривают в течение 0,5; 1; 3 и 5 мин в лабораторном зрельнике или запар­ке при 101—102°С и подвергают окислению и обработке в мыль­ном растворе, содержащем 7,5 г олеинового мыла (ГОСТ 8252—66) в 1 л дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) в тече­ние 10 мин при кипении. Далее образцы промывают в горячей воде 70°С, затем в холодной проточной воде и сушат при темпе­ратуре не выше 70°С.

Интенсивность окраски испытуемого красителя должна соот­ветствовать интенсивности окраски, полученной стандартным об­разцом красителя.

  1. Определение массовой доли прокаленного остатка после мокрого просеивания, в том числе двуокиси кремния '

    1. Реактивы, посуда, приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80. !

Воронка Бюхнера № 2 или 3 по ГОСТ 9147—80.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 6371—73.

Сито с сеткой № 0056К по ГОСТ 3584—73.

Фильтр беззольный «белая лента».

  1. Проведение испытания

Около 100 г испытуемого красителя взвешивают с погреш­ностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл и при тщательном перемешивании приливают порциями 500 мл дистиллированной воды.

Затем содержимое стакана тщательно размешивают до полу­чения однородной суспензии, которую количественно переносят на сито с сеткой № 0056К. Оставшийся в сите краситель вымы­вают многократным погружением сита в чашку с дистиллирован­ной водой. Воду в чашке все время меняют. Промывание повто­ряют до тех пор, пока вода в чашке не станет бесцветной. ■

Осадок с сита смывают водой в стакан. Содержимое стакана фильтруют1 на воронке Бюхнера под разрежением через беззоль­ный фильтр «белая лента». Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде'«корзиночки». При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой фильтр, который не сушат и не взвешивают.

Затем тигель с фильтром и осадком ставят на асбестирован- ную сетку и осторожно, не допуская горения в тигле, сжигают его содержимое, пока оно не обуглится.

Затем тигель прокаливают сначала на горелке (в верхней части пламени), а потом в муфельной печи при 600—650°С до по­стоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель охлажда­ют в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (каждый раз в течение одного промежутка времени).

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г.

  1. Обработка результатов

Массовую долю прокаленного остатка после мокрого просеи­вания, в том числе двуокиси кремния (X) в процентах вычисля­ют по формуле

(m2^1)100
' m

где пг — масса красителя, г;

mi масса тигля, г;

пг2масса тигля с прокаленным осадком, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,008% ПРИ доверительной вероятности 0,95.

  1. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям определяют по ГОСТ 9733—61.

Образцы для испытания готовят в соответствии с п. 5.3.

  1. Определение массовой доли пигмента в стандартном образце

    1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 7 и 3%-ные рас­творы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а., 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага индикаторная бриллиантовая желтая.

Фильтр беззольный «синяя лента» или фильтр беззольный из плотной мелкопористой, медленно фильтрующей, для тонких осад­ков бумаги.

Воронка Бюхнера № 2 или 3 по ГОСТ 9147—80.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 6371—73.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80.

Стаканы стеклянные типа ВН, вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78, 1%-ный раствор, готовят следующим образом: 10 г поливинилового спирта взвеши­вают с погрешностью не более 0,01 г, прибавляют 500 мл воды и замачивают в течение суток. Затем добавляют остальное коли­чество (490 мл) воды, нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения поливинилового спирта.

  1. Проведение испытания

Около 10 г стандартного образца красителя взвешивают с по­грешностью .не более 0,0002 г, переносят в стакан, прибавляют 150 мл 7%-ного раствора соляной кислоты, 5—10 мл раствора поливинилового спирта и кипятят до полного коагулирования красителя. Полноту коагуляции проверяют нанесением на фильтр капли суспензии. Краситель должен концентрироваться в середи­не вытека. Затем суспензию красителя охлаждают до 40—45°С и количественно фильтруют на воронке Бюхнера через высушенные в бюксе до постоянной массы два беззольных фильтра, уложен­ных «корзиночкой». Осадок переносят на фильтры 3%-ным рас­твором соляной кислоты и промывают горячей водой до получе­ния бесцветного фильтрата, затем раствором аммиака также до бесцветного фильтрата. После этого осадок на фильтре промыва­ют горячей водой до нейтральной реакции по бриллиантовой жел­той бумаге.

В процессе фильтрования следят за тем, чтобы фильтрат был совершенно прозрачным. Фильтрование следует проводить таким- образом, чтобы осадок всегда оставался под слоем жидкости. При промывке осадка воду прибавляют из стакана в середину фильтра.

Промытый осадок с фильтрами помещают в ту же бюксу, в которой проводилось взвешивание пустых фильтров, сушат вна­чале при 50—60°С, а затем постепенно поднимают температуру- до 85—90°С и сушат до постоянной массы.

Затем переносят фильтры с осадком в прокаленный при 600— 650°С до постоянной массы фарфоровый тигель, осторожно, не до­пуская горения, сжигают его содержимое, пока оно не обуглится, помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при 600—650°С.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (каждый раз- в течение одинакового интервала времени).

Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

  1. 3. Обработка результатов

Массовая доля пигмента в стандартном образце (Xi) в про­центах вычисляется по формуле

у (wti—ліа)-100

где ш — масса красителя, г;

гп — масса сухого остатка до прокаливания, г; та — масса остатка после прокаливания, г.За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,5% при доверительной ве­роятности 0,95.

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Упаковка и маркировка красителя — по ГОСТ 6732—76.

Краситель упаковывают в стальные барабаны вместимостью 50 л исполнения В, типа I или III по ГОСТ 5044—79.

  1. Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением манипуля­ционного знака «Боится мороза» или согласно требованиям заказ- наряда внешнеторгового объединения.

  2. Краситель транспортируют любыми видами транспорта в крытых транспортных средствах, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схема пакетирования согласовывается в установленном порядке.

    1. Краситель хранят в упакованном виде в закрытых склад­ских помещениях при температуре не ниже Минус 20°С.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие красителя требо­ваниям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

    2. Гарантийный срок хранения красителя — один год со дня изготовления.

По истечении указанного срока перед использованием краси­тель должен быть проверен на соответствие требованиям настоя- ,щего стандарта.

Редактор Л. С. Пшеничная
Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор А. Г. Старостин

■Сдано в наб. 22.04.81 Подп. к печ. 14.07.81 0,75 п. л. 0,69 уч.-изд. л. Тир. 16000 Цена 5 коп.

■Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3

Тип.. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 73

3Изменение № 1 ГОСТ 24677—81 Красители органические. Кубовый ярко-зеле­ный СП. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2S.03.86 № 661 срок введения установлен

с 01.09.86

Вводную часть дополнить абзацем: «Показатели технического уровня, уста­новленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории каче­ства».

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм3.

Пункт 1.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Степень дисперс­ности методом микроскопического исследования».

Пункт 1.5. Таблица 1. Исключить графу: «мокрого вытирания» и нормы;

заменить слова: «раствора мыла и соды при 40 °С» на «стирки в растворе мыла при (40±2) °С», «раствора мыла и соды при кипении» на «стирки в растворе мыла и соды при (95±2) °С», «химической чистки» на «органических растворителей для химической чистки».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.6: «1.6. Температура замерзания — не вы­ше минус 25 °С».

Пункт 2.2. Таблица 2. Графа «Наименование показателя». Пункты 4, 5 изложить в новой редакции: «4. Степень дисперсности методом микроскопиче­ского исследования-

  1. Концентрация водородных ионов (pH) пасты»;

пункты 6, 9 исключить.

Пункт 3.1. Заменить слова: «(около 50 % воды)» на «(с массовой долей воды 50%)».

Пункт 3.3. Заменить слова: «(резиновые перчатки, специальную одежду, защитные очки)» на,«по ГОСТ 12.4.011—75 и ГОСТ 12.4.103—83».

Пункт 4.3 исключить.

Пункты 5.3—5.3.2 изложить в новой редакции:

«5.3. Определение концентрации и оттенка — по СТ СЭВ 4271—83 (разд. 3).

  1. 1. Приготовление основной краски

Краски для печати из испытуемого красителя и типового образца готовят в соотношении, указанном в табл. 1.

Таблица 1

Наименование компонента

Количество, г/кт

Краситель кубовый в пасте Глицерин

Калий углекислый, раствор

Ронгалит натрия

Загустка

50

80

240

240

390

(Продолжение см. с. 202)

201

(Продолжение изменения к ГОСТ 24677—81)

  1. 2. Приготовление краски в купюре '

Берут одну часть печатной- краски, приготовленной в соотношении, указан­ном в табл 1, и пять частей загустки, состав которой указан в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента

Количество, г/кг

Глицерин

40

Калий углекислый, раствор

120

, Ронгалит натрия

120

! Загустка

720



Пункты 5.4—5,7 изложить в новой редакции: <5.4. Определение степени дисперсности методом микроскопического исследования — по СТ СЭВ 4272—83 (разд. 1, 2),

  1. Определение показателя концентрации водородных ионов (pH) — но СТ СЭВ 4273—83 (разд. 1, 4).

  2. Определение температуры замерзания — по СТ СЭВ 4273—83 (разд. 1,2).

  3. Определение устойчивости к центрифугированию — по СТ СЭВ 4273—83 (разд. 1, 3)»,

Пункт 5.8. Заменить ссылку: п. 5.3 на СТ СЭВ 4271—83 (разд. 3).

Пункты 5.9—5.9.3 исключить.

'• ! Пункт 5.10 изложить в новой редакции: <5.10. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям определяют по ГОСТ 9733.1—83, ГОСТ 9733.2—83, ГОСТ 9733.4—83, ГОСТ 9733.5—83. ГОСТ 9733 6—83, ГОСТ 9733.13—83, ГОСТ 9733.27—83, ГОСТ 9733.7—83.

Образцы для испытания печатают по СТ СЭВ 4271—83 (разд. 3) а ин­тенсивности 50 г/кг печатной краски и делении 1:5>.

Пункт 5,11.1. Первый абзац изложить в новой редакции: ^Аппаратура,ма­териалы, реактивы и растворы»;

заменить ссылки: ГОСТ 6371—73 и ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции: <Кислота соляная но ГОСТ 3118—77, х.ч., с массовой долей соляной кислоты в растворе 3 и 7%;

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, чд.а., с массовой долей аммиака ■ растворе 10 %>;

девятый абзац изложить в новой редакции: <Стаканы типа В и Н»;

последний абзац изложить в новой редакции: <Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78 с массовой долей спирта в растворе 1 %; готовят следующим образом:

(Продолжение см. с. 203)

(Продолжение изменения к ГОСТ 24677—81) в 10,00 г поливинилового спирта прибавляют 500 см3 воды и замачивают я течение суток. Затем добавляют остальной объем воды (490 см3) и нагрева» Ют на кипящей водяной бане до полного растворения поливинилового спирта»; дополнить абзацами: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 и 200 г,-

Цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 250 см3 с ценой наименьшего деления 2 см3».

Пункт 5.11.2. Второй абзац до слов «Полноту коагуляции» изложить в но­вой редакции: «Около 10,0000 г стандартного образца красителя помещают в стакан, прибавляют 150 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей соля-

(Продолжение см. с. 204)(Продолжение изменения к ГОСТ 24677—81) ной кислоты в растворе 7%, 5—10 см3 раствора поливинилового спирта и ки­пятят до полного коагулирования красителя»;