Определение устойчивости к центрифугированию
Около 10 г испытуемого красителя и стандартного образца взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и центрифугируют на лабораторной центрифуге с частотой вращения 1500 об/мин в течение 30 мин.
Определение скорости восстановления и фиксации
Скорость восстановления и фиксации определяют при запаривании образцов ткани (миткаль), напечатанных испытуемым красителем и стандартным образцом по п. 5.3. Образцы запаривают в течение 0,5; 1; 3 и 5 мин в лабораторном зрельнике или запарке при 101—102°С и подвергают окислению и обработке в мыльном растворе, содержащем 7,5 г олеинового мыла (ГОСТ 8252—66) в 1 л дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) в течение 10 мин при кипении. Далее образцы промывают в горячей воде 70°С, затем в холодной проточной воде и сушат при температуре не выше 70°С.
Интенсивность окраски испытуемого красителя должна соответствовать интенсивности окраски, полученной стандартным образцом красителя.
Определение массовой доли прокаленного остатка после мокрого просеивания, в том числе двуокиси кремния '
Реактивы, посуда, приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80. !
Воронка Бюхнера № 2 или 3 по ГОСТ 9147—80.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 6371—73.
Сито с сеткой № 0056К по ГОСТ 3584—73.
Фильтр беззольный «белая лента».
Проведение испытания
Около 100 г испытуемого красителя взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл и при тщательном перемешивании приливают порциями 500 мл дистиллированной воды.
Затем содержимое стакана тщательно размешивают до получения однородной суспензии, которую количественно переносят на сито с сеткой № 0056К. Оставшийся в сите краситель вымывают многократным погружением сита в чашку с дистиллированной водой. Воду в чашке все время меняют. Промывание повторяют до тех пор, пока вода в чашке не станет бесцветной. ■
Осадок с сита смывают водой в стакан. Содержимое стакана фильтруют1 на воронке Бюхнера под разрежением через беззольный фильтр «белая лента». Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде'«корзиночки». При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой фильтр, который не сушат и не взвешивают.
Затем тигель с фильтром и осадком ставят на асбестирован- ную сетку и осторожно, не допуская горения в тигле, сжигают его содержимое, пока оно не обуглится.
Затем тигель прокаливают сначала на горелке (в верхней части пламени), а потом в муфельной печи при 600—650°С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (каждый раз в течение одного промежутка времени).
Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Обработка результатов
Массовую долю прокаленного остатка после мокрого просеивания, в том числе двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
(m2—^1)100
' m ’
где пг — масса красителя, г;
mi — масса тигля, г;
пг2—масса тигля с прокаленным осадком, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,008% ПРИ доверительной вероятности 0,95.
Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям определяют по ГОСТ 9733—61.
Образцы для испытания готовят в соответствии с п. 5.3.
Определение массовой доли пигмента в стандартном образце
Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 7 и 3%-ные растворы.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а., 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная бриллиантовая желтая.
Фильтр беззольный «синяя лента» или фильтр беззольный из плотной мелкопористой, медленно фильтрующей, для тонких осадков бумаги.
Воронка Бюхнера № 2 или 3 по ГОСТ 9147—80.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 6371—73.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80.
Стаканы стеклянные типа ВН, вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78, 1%-ный раствор, готовят следующим образом: 10 г поливинилового спирта взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, прибавляют 500 мл воды и замачивают в течение суток. Затем добавляют остальное количество (490 мл) воды, нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения поливинилового спирта.
Проведение испытания
Около 10 г стандартного образца красителя взвешивают с погрешностью .не более 0,0002 г, переносят в стакан, прибавляют 150 мл 7%-ного раствора соляной кислоты, 5—10 мл раствора поливинилового спирта и кипятят до полного коагулирования красителя. Полноту коагуляции проверяют нанесением на фильтр капли суспензии. Краситель должен концентрироваться в середине вытека. Затем суспензию красителя охлаждают до 40—45°С и количественно фильтруют на воронке Бюхнера через высушенные в бюксе до постоянной массы два беззольных фильтра, уложенных «корзиночкой». Осадок переносят на фильтры 3%-ным раствором соляной кислоты и промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата, затем раствором аммиака также до бесцветного фильтрата. После этого осадок на фильтре промывают горячей водой до нейтральной реакции по бриллиантовой желтой бумаге.
В процессе фильтрования следят за тем, чтобы фильтрат был совершенно прозрачным. Фильтрование следует проводить таким- образом, чтобы осадок всегда оставался под слоем жидкости. При промывке осадка воду прибавляют из стакана в середину фильтра.
Промытый осадок с фильтрами помещают в ту же бюксу, в которой проводилось взвешивание пустых фильтров, сушат вначале при 50—60°С, а затем постепенно поднимают температуру- до 85—90°С и сушат до постоянной массы.
Затем переносят фильтры с осадком в прокаленный при 600— 650°С до постоянной массы фарфоровый тигель, осторожно, не допуская горения, сжигают его содержимое, пока оно не обуглится, помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при 600—650°С.
Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (каждый раз- в течение одинакового интервала времени).
Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
3. Обработка результатов
Массовая доля пигмента в стандартном образце (Xi) в процентах вычисляется по формуле
у (wti—ліа)-100
где ш — масса красителя, г;
гп — масса сухого остатка до прокаливания, г; та — масса остатка после прокаливания, г.За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности 0,95.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка и маркировка красителя — по ГОСТ 6732—76.
Краситель упаковывают в стальные барабаны вместимостью 50 л исполнения В, типа I или III по ГОСТ 5044—79.
Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением манипуляционного знака «Боится мороза» или согласно требованиям заказ- наряда внешнеторгового объединения.
Краситель транспортируют любыми видами транспорта в крытых транспортных средствах, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схема пакетирования согласовывается в установленном порядке.
Краситель хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях при температуре не ниже Минус 20°С.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие красителя требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения красителя — один год со дня изготовления.
По истечении указанного срока перед использованием краситель должен быть проверен на соответствие требованиям настоя- ,щего стандарта.
Редактор Л. С. Пшеничная
Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор А. Г. Старостин
■Сдано в наб. 22.04.81 Подп. к печ. 14.07.81 0,75 п. л. 0,69 уч.-изд. л. Тир. 16000 Цена 5 коп.
■Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3
Тип.. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 73
3Изменение № 1 ГОСТ 24677—81 Красители органические. Кубовый ярко-зеленый СП. Технические условия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2S.03.86 № 661 срок введения установлен
с 01.09.86
Вводную часть дополнить абзацем: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества».
По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм3.
Пункт 1.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Степень дисперсности методом микроскопического исследования».
Пункт 1.5. Таблица 1. Исключить графу: «мокрого вытирания» и нормы;
заменить слова: «раствора мыла и соды при 40 °С» на «стирки в растворе мыла при (40±2) °С», «раствора мыла и соды при кипении» на «стирки в растворе мыла и соды при (95±2) °С», «химической чистки» на «органических растворителей для химической чистки».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.6: «1.6. Температура замерзания — не выше минус 25 °С».
Пункт 2.2. Таблица 2. Графа «Наименование показателя». Пункты 4, 5 изложить в новой редакции: «4. Степень дисперсности методом микроскопического исследования-
Концентрация водородных ионов (pH) пасты»;
пункты 6, 9 исключить.
Пункт 3.1. Заменить слова: «(около 50 % воды)» на «(с массовой долей воды 50%)».
Пункт 3.3. Заменить слова: «(резиновые перчатки, специальную одежду, защитные очки)» на,«по ГОСТ 12.4.011—75 и ГОСТ 12.4.103—83».
Пункт 4.3 исключить.
Пункты 5.3—5.3.2 изложить в новой редакции:
«5.3. Определение концентрации и оттенка — по СТ СЭВ 4271—83 (разд. 3).
1. Приготовление основной краски
Краски для печати из испытуемого красителя и типового образца готовят в соотношении, указанном в табл. 1.
Таблица 1
Наименование компонента |
Количество, г/кт |
Краситель кубовый в пасте Глицерин Калий углекислый, раствор Ронгалит натрия Загустка |
50 80 240 240 390 (Продолжение см. с. 202) 201 |
(Продолжение изменения к ГОСТ 24677—81)
2. Приготовление краски в купюре '
Берут одну часть печатной- краски, приготовленной в соотношении, указанном в табл 1, и пять частей загустки, состав которой указан в табл. 2.
Таблица 2
Наименование компонента |
Количество, г/кг |
Глицерин |
40 |
Калий углекислый, раствор |
120 |
, Ронгалит натрия |
120 |
! Загустка |
720 |
Пункты 5.4—5,7 изложить в новой редакции: <5.4. Определение степени дисперсности методом микроскопического исследования — по СТ СЭВ 4272—83 (разд. 1, 2),
Определение показателя концентрации водородных ионов (pH) — но СТ СЭВ 4273—83 (разд. 1, 4).
Определение температуры замерзания — по СТ СЭВ 4273—83 (разд. 1,2).
Определение устойчивости к центрифугированию — по СТ СЭВ 4273—83 (разд. 1, 3)»,
Пункт 5.8. Заменить ссылку: п. 5.3 на СТ СЭВ 4271—83 (разд. 3).
Пункты 5.9—5.9.3 исключить.
'• ! Пункт 5.10 изложить в новой редакции: <5.10. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям определяют по ГОСТ 9733.1—83, ГОСТ 9733.2—83, ГОСТ 9733.4—83, ГОСТ 9733.5—83. ГОСТ 9733 6—83, ГОСТ 9733.13—83, ГОСТ 9733.27—83, ГОСТ 9733.7—83.
Образцы для испытания печатают по СТ СЭВ 4271—83 (разд. 3) а интенсивности 50 г/кг печатной краски и делении 1:5>.
Пункт 5,11.1. Первый абзац изложить в новой редакции: ^Аппаратура,материалы, реактивы и растворы»;
заменить ссылки: ГОСТ 6371—73 и ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82;
второй, третий абзацы изложить в новой редакции: <Кислота соляная но ГОСТ 3118—77, х.ч., с массовой долей соляной кислоты в растворе 3 и 7%;
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, чд.а., с массовой долей аммиака ■ растворе 10 %>;
девятый абзац изложить в новой редакции: <Стаканы типа В и Н»;
последний абзац изложить в новой редакции: <Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78 с массовой долей спирта в растворе 1 %; готовят следующим образом:
(Продолжение см. с. 203)
(Продолжение изменения к ГОСТ 24677—81) в 10,00 г поливинилового спирта прибавляют 500 см3 воды и замачивают я течение суток. Затем добавляют остальной объем воды (490 см3) и нагрева» Ют на кипящей водяной бане до полного растворения поливинилового спирта»; дополнить абзацами: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 и 200 г,-
Цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 250 см3 с ценой наименьшего деления 2 см3».
Пункт 5.11.2. Второй абзац до слов «Полноту коагуляции» изложить в новой редакции: «Около 10,0000 г стандартного образца красителя помещают в стакан, прибавляют 150 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей соля-
(Продолжение см. с. 204)(Продолжение изменения к ГОСТ 24677—81) ной кислоты в растворе 7%, 5—10 см3 раствора поливинилового спирта и кипятят до полного коагулирования красителя»;