---

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО
ПЕРЕПЛАВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

ГОСТ 21639.10-76

И

БЗ 8—97

здание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Метод определения серы

Fluxes for electrosla

•J

*

remelting.

гост
21639.10-76

Method for determination of sulphur

ОКСТУ 0709

У

Издание официальное

становка для определения содержания серы состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе 300 г/дм¹²³⁴ гидроокиси

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976

© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

калия; склянки Тищенко 3, заполненной концентрированной серной кислотой; сушильной колонки 4, заполненной натронной известью; двухходового крана 5 для пуска кислорода в печь; горизонталь­ной трубчатой печи 6 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (1400+20) °С; термопары платино-платинородиевой 7 с терморегулятором или милливольтметром типа МРШПР-54; трансформатора <?для регулирования напряжения с амперметром со шкалой 20 А для контроля силы тока нагревателя (можно использовать автотрансформатор типа РНО-250—10); трубки фарфоровой неглазурованной 9 длиной 650—750 мм, внутренним диаметром 20—22 мм. Концы трубки, выступающие из печи, должны иметь длину не менее 170—200 мм. Новые трубки перед применением должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми прокладками; грушеобразной трубки 11, заполнен­ной стекловатой для улавливания твердых частиц флюса, уносимых током кислорода в процессе сжигания навески; поглотительного сосуда 12, состоящего из двух стеклянных сосудов, соединенных стеклянными перемычками (в один из сосудов впаяны Г-образная стеклянная трубка, оканчиваю­щаяся барбатером, через который поступают газообразные продукты сжигания в поглотительный сосуд) с краном в нижней части для слива раствора. В правый сосуд (сосуд сравнения) наливают жидкость, служащую для контроля; бюретки для титрования 13; склянки из темного стекла 14 с титрованным раствором йодноватокислого калия.

Крючок из жаропрочной проволоки.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой концентрацией 40, 300 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³ в растворе с массовой концентрацией 300 г/дм³ гидроокиси калия.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711.

Известь натронная.

Плавень: окись меди (II) в виде порошка по ГОСТ 16539. Плавень должен быть проверен на содержание серы. Поправка не должна превышать 0,002 % серы.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм³ готовят следующим образом: 0,5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 30 см³ холодной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см³ горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают, приливают 15 см³ соляной кислоты и разбавляют холодной водой до 1000 см³.

•Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Титрованный раствор йодноватокислого калия; готовят следующим образом: 0,0862 г йодно­ватокислого калия растворяют в 300 см³ воды, приливают 10 см³ раствора с массовой концентрацией 40 г/дм³ гидроокиси калия и перемешивают. К полученному раствору добавляют 15 г йодистого калия, растворяют при перемешивании и доливают водой в мерной колбе до 1000 см³. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия устанавливают по навеске стандартного образца флюса, проведенной через все стадии анализа.

Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия (Q, выраженную в г/см³ серы, вычисляют по формуле где С_{— массовая доля серы в стандартном образце, %;

т — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Ki — объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон­трольного опыта, см³.

Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147 или корундовые. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода 5 мин при температуре 1300—1350 °С.

Реометры стеклянные лабораторные по ГОСТ 9932.

3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1350 ’С и проверяют установку на герметичность. Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 110—120 см³ раствора крахмала, в который предварительно прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски. При помощи пробок и резиновых трубок соединяют все части установки и пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30—40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Если пузырьки проходят, то необходимо сменить фарфоровую и соединительную трубки, протереть краны, смазать вакуумной смазкой и вновь проверить установку на герметичность.

Перед проведением анализа удаляют примесь серы из фарфоровой трубки и лодочки прокаливанием в токе кислорода при рабочей температуре печи. Лодочки помещают в наиболее горячую часть трубки и пропускают ток кислорода со скоростью 2,5—3 дм³/мин. Полноту выгорания серы контролируют пропусканием газообразных продуктов через раствор крахмала, содержащий йодноватокислый калий. По мере обесцвечивания раствора прибавляют титрован­ный раствор йодноватокислого калия до устойчивой светло-голубой окраски. Конец выгорания серы определяют по прекращению обесцвечивания раствора.

Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе. Раствор из поглотительного сосуда и сосуда сравнения сливают и промывают сосуд водой.

Для проверки правильности работы установки сжигают 2—3 навески стандартного образца флюса по методике, приведенной в разд. 4. Затем сжигают плавень для установления поправки контрольного опыта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку, покрывают плавнем в соотно­шении 1:2 (окиси меди). В поглотительный сосуд заранее наливают по 120 см³ раствора крахмала, в который предварительно прибавляют 3—4 капли титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и пропускают кислород со скоростью 2,5—3 дм³/мин. Если наблюдается ослабление окраски раствора в поглотителе, то прибавляют из бюретки по каплям титрованный раствор йодноватокислого калия до уравнивания окраски в обоих сосудах. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее горячую часть фарфоровой трубки. Трубку закрывают резиновой пробкой. Навеску прогревают в печи в течение 1 мин без доступа кислорода, затем пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотителе поднялся на 30—40 мм. Когда поступающий из печи в поглотительный сосуд сернистый газ начинает обесцвечивать раствор, из бюретки приливают по каплям раствор йодноватокислого калия с такой скоростью, чтобы голубое окрашивание раствора не исчезало во время сжигания. Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой. Для проверки полноты сгорания навески кислород пропускают еще в течение 1 мин. Если интен­сивность окраски не уменьшается, определение считают законченным, если уменьшается — титро­вание продолжают. После сжигания анализируемой пробы лодочку вынимают крючком из печи, раствор сливают из поглотительного сосуда и промывают сосуд водой. Для определения поправки контрольного опыта сжигают две параллельные навески плавня.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация раствора йодноватокислого калия, выраженная в г/см³ серы;

V— объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ,

Pj — объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон­трольного опыта, см³;

т — масса навески, г.

приведены в таблице.

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля серы, %

погрешности
результатов
анализа А

От 0,005 до 0,01 включ.

Св. 0,01 » 0,02 »

» 0,02 » 0,05 »

» 0,05 » 0,07 »

0,003
0,004

0,006 0,008

двух средних
результатов
анализа,
выполненных
в различных
условиях, d_K

0,003
0,005
0,008
0,011

двух
параллельных
определений
^2

0,003
0,004
0,006
0,009

трех
параллельных
определений

0,003

0,005

0,008

0,011

результатов
анализа
стандартного
образца от
аттестованного
значения 5

0,002

0,002

0,004

0,005

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. "Метод с применением автоматических анализаторов". (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 марта 1976 г. № 662

И

по стандартизации, метрологии и сертификации

зменение № 2 принято Межгосударственным Советом

(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государст

Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан

Украина

Наименование национального органа
по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

М олд овастанд арт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Госстандарт Украины

Номер раздела, пункта

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 4202-75

ГОСТ 4232-74

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 9932-75

ГОСТ 10163-76

ГОСТ 16539-79

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 21639.0-93

ГОСТ 24363-80 ТУ 6-09-4711-81

4. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации

метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., августе 1996 г. (ИУС 2-87, 11-96

)Редактор Л. В. Афанасенко
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко

И

С396. Зак. 252.

зд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 13.03.98. Подписано в печать 08.04.98. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,51. Тираж 135 экз.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. ’’Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

1Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы в флюсах при массовой доле ее от 0,005 до 0,07 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТО,

Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в трубчатой печи при температуре 1300—1350 ‘С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и последующем титровании серни­стой кислоты раствором йодноватокислого калия в присутствии индикатора-крахмала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21639.0.

3 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

4Установка для определения содержания серы (см. чертеж).