---

ГОСТ 21639.4—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ для ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО
ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,

МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минс

к

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим коми­тетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного

Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Н

Паи м в и о ванн с гос у д а рс т в а

аименование национального органа
по стандартизации

Республика Республика Республика Респеилика Российская Тур

Армения Беларусь Казахстан

Молдова

Федерация кмснистан

Республика Узбекистан

Украина

Армтосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики К а з а х сд а п Молдовастандарт

Госс гандарт России Тур к м с и гос с тайда рт Узгосс і аидарт

Госс т а 11 д а | * т У к р а и и ы

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 № 299 меж­государственный стандарт ГОСТ 21639.4—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639 4—76

© нпк Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта РоссииСОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 2

4. Фотометрический метод 2

5. Атомно-абсорбционный метод 4

4

49

Зак. 1795МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

а * г

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА

Fluxes for electroslag remelting.

Methods for determination of total iron

Дата введения 1996—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0 %) и атомно-абсорб­ционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0 %) ме­тоды определения общего железа в флюсах для электрошлаково­го переплава, «ъ,

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условния

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические ус­ловия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный тех­нический. Технические условия

ГОСТ 717.2—76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 21639.0—-93 Флюсы для электрошлаковоГо переплава. Общие требования к методам анализа

Издание официальное

2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения железа (П) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. Для восстановления железа применяют гидроксил амина гидро­хлорид.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм³ готовят при слабом нагревании.

2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массо­вой концентрацией 100 г/дм³.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с мас­совой концентрацией 500 г/дм³.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см³ соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколь­кими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удале­ния окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б: 5 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и переме­шивают.

1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Аликвотную часть основного раствора, приготовленного по ГОСТ 21639.2 в соответствии с таблицей 1, помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ раствора гид­рохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксусно­кислого натрия до слабокислой реакции по бумаге конго. Затем приливают 10 см³ раствора ортофенантролина или 2,2-дипириди- ла, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин изме-ряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 520 до 530 нм.

Таблица 1 — Объем аликвотной части раствора

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализи­руемого раствора находят массу общего железа по градуировоч­ному графику.

Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью 100 ей³ отбирают 1; 2; 3; 4; 5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г общего железа. В каждую колбу при­ливают 10-15 см³.воды, 5 см³ гидрохлорида гидроксиламина, ней­трализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой ре­акции по'«бумаге конго». Затем приливают 10 см³ раствора орто­фенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и пе­ремешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор шестой кол­бы, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответ­ствующим им массам общего железа строят градуировочный гра­фик.

. '^Kvl⁰⁰ , (1)

где — масса общего железа, найденная по градуировочному графику, г;

т.— масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли общего железа приведены в таблице 2.

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в ре­зультате распыления анализируемого раствора в пламени ацети­лен-воздух.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с ис­точником излучения для железа.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Стандартный раствор, приготовленный по 4.2.

Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглеродис- Тую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 см³ хлорной кисло­ты, 5 см³ азотной, 10 см³ фтористоводородной кислоты и нагреваютраствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до пол­ного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают

с

15 см³ солей.

оляной кислоты, 30 см³ воды и нагревают до растворения Раствор фильтруют через плотный фильтр; промывают

3—4 раза горячей соляной кислотой (2:100), 3—5 раза горячей во­дой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, про­каливают и доплавляют с 1,5—2,0 г пиросернокислого калия. Ох­лажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 ем³, при­ливают 50 см³ горячей воды, 10 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения плава. Раствор объединяют с основным раствором, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см³ соляной кислоты, 15—20 см³ воды и нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 3 — Масса навески пробы

Массовая доля общего
железа, %

Масса навески, г

Вместимость мерной
колбы, см³

От QJ.0 до 0,25 включ.

Св. 0,25 » 0,50 >

» 0,50 » »

0,5 0,25 ад

100

10О

100

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализиру­емой пробы в порядке увеличения абсорбции до получения ста­бильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора конт­рольного опыта из значений атомной абсорбции раствора анали­зируемой пробы находят массу железа в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г железа и далее проводят анализ по 5.3.1.

(2)

где tn_{— масса железа в растворе анализируемой пробы, най­денная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли общего железа приведены в табл. 2.УДК 66.046.52:546.722-31:006.354 ОКС 71.040.040 В09

ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод опре­деления общего железа, фотометрический метод, атомно-абсорб­ционный метод, реактивы, растворы, массовая доля