По мере отгонки аммиака окраска смешанного индикатора из­меняется из фиолетово-красной в зеленую. После появления зеле­ной окраски быстро приливают из бюретки по каплям 0,01 н. раствора серной кислоты до вновь появляющейся фиолетово-крас­ной окраски раствора.

Отгонку заканчивают, если раствор в сосуде для улавливания аммиака продолжает сохранять слабый фиолетово-красный цвет в течение 5 мин.

Определение азота, начиная с момента растворения пробы и кончая отгонкой, необходимо проводить в помещении, в котором не ведется никакой работы с аммиаком и его солями.

Одновременно с исследуемой пробой через все стадии анализа проводят контрольный опыт, используя те же количества реакти­вов, что и при анализе испытуемого образца.

  1. Обработка результатов

Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле

v 0,00014 (V—Vj)-ТОО

А — ,

m

где V— объем 0,01 н. раствора серной кислоты, израсходован­ный на титрование аммиака в анализируемой пробе, мл;

Vi — объем 0,01 н. раствора серной кислоты, израсходован­ный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

m масса навески, г;

0,00014 — титр 0,01 н. раствора H2SO4, выраженный в граммах азота.

Таблица 5

Массовая доля азота, %

Допускаемые расхождения, %

От 0,004 до 0,006

0,0033

Св. 0,008 „ 0,012

0,003



За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений.

Допускаемые расхождения между крайними результатами па­раллельных определений при доверительной вероятности Р'=0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 5.

  1. Определение содержания молибдена

Содержание молибдена определяют отношением массы молиб­деновой проволоки, заложенной в технологическом процессе, к массе полученного продукта.

    1. Отсутствие на поверхности прутков йода и йодистых соеди­нений проверяют путем внешнего осмотра без применения увели­чительных приборов.

  1. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Прутки йодидного гафния объединяют в пачки массой не более 10 кг, завертывают в мешочную бумагу марок М-70 или М-80 по ГОСТ 2228—75 или оберточную бумагу по ГОСТ 8273—75 и укладывают в плотные деревянные ящики.

    2. Каждую партию сопровождают документом о качестве, в котором должны быть указаны:

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

наименование продукции и ее марка;

масса нетто партии в килограммах;

номер партии;

дата изготовления;

результаты анализа;

количество мест в партии (если их более одного);

штамп отдела технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

Документ о качестве вкладывают в место № 1.

  1. Транспортную тару маркируют несмываемой краской в со­ответствии с ГОСТ 14192—71 с дополнительными надписями:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукции и ее марка;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта.

  1. Иодидный гафний транспортируют всеми видами транспор­та в крытых транспортных средствах.

Иодидный гафний хранят в упаковке изготовителя в кры­тых складских помещениях при отсутствии паров кислот и ще­лочей.Изменение № 1 ГОСТ 22517—77 Гафний йодидный. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.04.83 № 2021 срок введения установлен

с 01,01.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 17 6536.

Пункт 1.1. Таблицу 1 после графы «Марка» дополнить графой — «Код ОКП»* и кодами для марок: ГФИ1 — 17 6536 0001 04, ГФИ2— 17 6536 0002 03.

Пункт 2.1. Первый абзац после слов «цикл и» изложить в новой редакции: «оформлена одним документом о качестве, в котором должны быть указаны: товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя; наименование продукции и .ее марка;

масса нетто партии в килограммах;

номер партии:

дата изготовления;

результаты анализа;

(Продолжение см. стр. 56)

{Продолжение изменения к ГОСТ 22517—77) количество мест в партии;

штамп отдела технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

Документ о качестве вкладывают в место № 1»;

второй абзац. Заменить слова: «не более 10 кг» на «не более 30 кг».

Пункт 2.2 изложить в новой редакции: «2.2. Контроль химического состава гафния проводят на каждом прутке».

Пункт 2.4 исключить.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «Отбор разовых проб» на «От каждого прутка отбирают точечные пробы. Отбор точечных проб»; после слов «из середины прутка» дополнить словами: «Точечные пробы объединяют. Масса объединенной пробы должна быть не менее 20 г»; заменить ссылку: ГОСТ 10354—73 на ГОСТ 10354—82.

Пункт 3.3. Заменить ссылку: ГОСТ 9853.3—72 на ГОСТ 9853.3—79.

Пункт 3.4.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4173—66 на ГОСТ 4173—77, ГОСТ 4470—70 на ГОСТ 4470—79, ГОСТ 4331—73 на ГОСТ 4331—78, ГОСТ 3118—67

(Продолжение см. стр. 57) ■яа ГОСТ 3118—77, ГОСТ 14262—69 на ГОСТ 14262—78, ГОСТ 11125—73 на ГОСТ 11128-78, ГОСТ 4215ч66 на СТ СЭВ 223—75.

Пункт 3.6.1. Заменить ссылки: ГОСТ 429—66 на ГОСТ 429—76, ГОСТ 4215—66 на СТ СЭВ 223—75.

Пункт 3,7.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ 8118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 10484—73 на ГОСТ 10484—78, ГОСТ 4328— —66 на ГОСТ 4328—77.

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ

  1. Прутки йодидного гафния формируют в пачки массой не более 30 кг, упаковывают в мешочную бумагу марок М-70 или М-80 по ГОСТ 2228—81, или оберточную бумагу по ГОСТ 8273—75 и укладывают в плотные деревянные ящики типа 1 по ГОСТ 2991—76 размером 700 X 200X200 мм.

Гафний йодидный, предназначенный для длительного хранения, упаковыва­ют в деревянные ящики типа III—1 по ГОСТ 2991—76.

  1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77.

  2. На транспортную тару наносят данные об упакованной продукции:

наименование и марку продукции;

(П родолжение см. стр. 58)

номер партии;

дату изготовления;

клеймо отдела технического контроля.

  1. Продукцию транспортируют железнодорожным транспортом в крытых вагонах мелкими отправками в соответсввии с правилами перевозки, погрузки и крепления грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

'Пакетирование груза — по ГОСТ 21929—76 на плоских универсальных под­донах по ГОСТ 9078—74 с помощью стальной ленты по ГОСТ 3560—73 или проволоки по ГОСТ 3282—74 диаметром не менее 5 мм.

Габаритные размеры и масса пакета не должны превышать норм, установ­ленных ГОСТ 24597—81.

Допускается транспортирование воздушным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта, и поч­товыми посылками.

  1. йодидный гафний хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях при отсутствии паров кислот и щелочей».

(ПУ С N8 8 1983 г.)Изменение № '2 ГОСТ 22517—77 Гафний йодидный. Технические условия Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.88 № 1974

Дата введения 01’01,89

По всему тексту стандарта (пп. 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.7.2) заменить единицы: мл на см3, л на дм3.

Пункт 1.1. Заменить слова: «двух марок: ГФИ1 и ГФИ2» на «марки ГФИ1»;

таблица 1. Исключить марку ГФИ2 со всеми относящимися к ней показа­телями;

примечание. Исключить слова: «для марки ГФИ2—0,2».

Пункт 3.3. Заменить ссылку: ГОСТ 9853.3—79 на ГОСТ 9853.3—86.

-Пункт 3.4.1. Заменить ссылки: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84, ГОСТ 10691.1—73 на ГОСТ 10691.1—84, ГОСТ 429—76 на ТУ 6^09—5313—86, ГОСТ 4173—77 на ТУ 6—09—5346— 87;

предпоследний абзац изложить в новой редакции: «Натрий серноватисто­кислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068—86, ч.д.а.».

Пункт 3.6.1. Четырнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Натрий серноватистокислый (натрия’ тиосульфат) по ГОСТ 27068—86, ч.д.а.»;

заменить ссылки: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 10691.1—73 на ГОСТ 10694.1—84, ГОСТ 429—76 на ТУ 6^09—5313—86.

(

65

Продолжение см. с. 66)

3 Зак. 1894

Пункт 3.7.1. Седьмой абзац изложить в новой редакции: «Смешанный'инди­катор; готовят растворением 0,062 г метилового красного и 0,043 г метилено­вого синего, выпускаемых по НТД, утвержденной в установленном порядке, в 100 см3 спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла»;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2991—76 на ГОСТ 2991—(85.

Пункт 4.4. Заменить ссылку: ГОСТ 9078—74 на ГОСТ 9078—84.

(ИУС № J0 1388 г.)