Раствором сравнения служит раствор кверцетина в бутаноле.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса олова, г.
Массовую долю олова X, %, вычисляют по формуле
/
(2)
и,— • 100, т
где т1— масса олова, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески олова в аликвотной части раствора, г.
Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,0005 ДО 0,005 %)
Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого метил изобутил кетоном.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 9.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, свободный от стабилизаторов, содержащих олово.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор: 12,5 г тиомочевины растворяют в 100 см3 горячей воды, разбавляют до 200 см3. Охлаждают и доводят объем до 250 см3.
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм3 (готовят непосредственно перед применением).
Кверцетин по нормативной документации, подкисленный спиртовой раствор: 0,05 г кверцетина растворяют в 300 см3 этанола при умеренном наїревании. Охлаждают, добавляют 25 см3 соляной кислоты. Переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, используя вместо воды этанол, доливают до метки этанолом и перемешивают.
Если образуется осадок, его отфильтровывают. Кверцетин считают пригодным к использованию, если оптическая плотность раствора контрольного опыта менее 0,1.
Метилизобутилкетон по нормативной документации.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 19.
Никель металлический по ГОСТ 849.
Раствор никеля 0,5 г/дм3, солянокислый: 0,5 г никеля растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
Олово по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,5 г олова растворяют при умеренном нагревании в 100 см3 соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см3, накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г олова.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г олова.
Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты без нагревания. Если процесс растворения происходит медленно, добавляют 2 см3 солянокислого раствора никеля, который активизирует процесс растворения.
Добавляют несколько капель пероксида водорода и охлаждают раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
В делительную воронку вместимостью 125 см3 помещают 20 см3 раствора тиомочевины, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 20 см3 раствора кверцетина и перемешивают. Добавляют 25 см3 раствора пробы и снова перемешивают.
Через 10—15 мин добавляют 15 см3 метилизобугилкетона и встряхивают в течение 1 мин, дают отстояться. После четкого разделения фаз водный слой сливают. Добавляют 25 см3 раствора серной кислоты и встряхивают в течение 30 с. Дают отстояться в течение 5 мин. После четкого разделения фаз водный слой сливают. В кювету с рабочей длиной 1 см наливают часть органического слоя, фильтруя его через сухой фильтр «красная лента», чтобы удалить капли, попавшие из водного слоя, причем первые порции фильтрата отбрасывают. Рекомендуется избегать попадания прямого солнечного света на органический слой.
Для приготовления раствора контрольного опыта навеску цинка массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты. Добавляют несколько капель пероксида водорода и выпаривают до сиропообразного состояния, чтобы удалить возможные следы олова. Добавляют 15 см3 соляной кислоты и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Далее поступают, как указано в 6.3.2.
Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают по 2 г цинка и по 18 см3 соляной кислоты, в которой растворяют цинк без нагревания. В каждый стакан добавляют 0; 2,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б и 20,0; 18,0; 12,0; 8,0; 4,0 см3 раствора соляной кислоты. Добавляют по несколько капель пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 6.3.2.
Измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 440 нм. Раствором сравнения для раствора пробы служит раствор контрольного опыта, для растворов при построении градуировочного графика — раствор по 6.3.4, который не содержит олова.
По полученным значениям оптической плотности и соответству
ющим им содержаниям олова строят градуировочный график.
Содержание олова в пробе определяют по градуировочному графику.
6.4 Обработка
Массовую долю
результатов
ОЛО]
X, %, вычисляют по формуле
(3)
где тх — масса оло
. 100,
т
найденная по градуировочному графику, г;
т ~ масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
УДК 669.55:543.06:006.354 МКС 71.040.40 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: цинковые сплавы, олово, фотометрический метод,
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор М.И. Першина
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.09.97. Подписано в печать 12.11.97.
Усл.печл. 0,70. Уч.-издл. 0,67. Тираж 308 экз. С985. Зак. 716.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”,
Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
