---

УДК 669.35'6: 546.18.06:006.354 Группа В59

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения фосфора

Bronze fire-resistance. Method for the determination
of phosphorus

ГОСТ
23859.4—79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября

1979 г. № 3937 срок

еиствия установлен

с 01.01. 1981 г. до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,012%.

Метод основан на образовании желтого фосфорно-ванадиево- молибденового комплекса и измерении его оптической плотности.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 23859.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Смесь кислот, состоящая из 400 мл концентрированной соляной кислоты, 100 мл концентрированной азотной кислоты и 500 мл

оды.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор и разбавленный 1 :50.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 100 г/л.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72 и разбав­ленный 5 : 8.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75, раствор

2,5 г/л; 2,5 г препарата растворяют в 500—700 мл горячей воды в

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

мерной колбе вместимостью 1 л, охлаждают до комнатной темпе­ратуры, прибавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—74, перекристал­лизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/л.

Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония, ч.д. а. растворяют в 400 мл воды при нагревании до 70—80° С, до­бавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содер­жащий 300 мл этилового спирта. Раствор охлаждают до 10° С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфиль­тровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом, порциями по 20—30 мл, после чего их высушивают на воздухе.

Железо, восстановленное водородом.

Железо азотнокислое, раствор 1 г/л, готовят следующим обра­зом: 0,5 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1 :3 и разбавляют водой до 500 мл.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор 100 г/л: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 мл воды с добавле­нием 5 мл концентрированной азотной кислоты, раствор фильтру* ют и разбавляют водой до 100 мл.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172—76.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75. Стандартные растворы фосфора.

Раствор А. 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (предвари-

тельно высушенного при 105° С

мерную колбу метки водой и фосфора.

вместимостью 1
перемешивают.

до постоянной массы) помещают в л, растворяют в воде, доливают до

1 мл раствора

А содержит 0,0001 г

Раствор Б. 20 мл раствора

А помещают в

тимостью 100 мл и доливают до метки водой, держит 0,00002 г фосфора.

мерную колбу вмес- 1 мл раствора Б со-

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 мл, добавляют 10 мл раствора азотнокислого железа или 1 мл раствора железоаммонийных квасцов, 30 мл смеси кислот для рас­творения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагрева­нии. После охлаждения добавляют 30 мл серной кислоты, разбав­ленной 1 : 1, и упаривают до начала выделения белого дыма сер­ной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до начала выделения белого дыма сер-

ной кислоты. Снова охлаждают, добавляют 250 мл воды и нагре­вают до растворения остатка. К горячему раствору добавляют 10 мл раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят до разложения избытка надсернокислого аммония. Ох­лаждают до 60—70°С, ополаскивают стенки стакана водой, добав­ляют 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и осаждают гидро­окись железа аммиаком, осторожно прибавляя его до образования растворимого аммиачного комплекса меди и сверх этого еще до­бавляют 5—6 мл аммиака. Смесь выдерживают в течение 30 мин при 60—70°С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячим раствором аммиака, раз­бавленным 1 : 50 и растворяют в 20 мл смеси кислот, промывая фильтр горячей водой. Раствор упаривают до объема 15—20 мл. Ополаскивают стенки стакана водой, раствор охлаждают, прили­вают 10 мл раствора ванадиево-кислого аммония и 10 мл раствора молибденовокислого аммония. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Смесь переводят в мерную колбу вмести­мостью 50 мл, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фото­электроколориметре с синим светофильтром или в кювете 1 см на спектрофотометре при 400 нм. В качестве раствора сравнения при­меняют такой же раствор, но без добавления растворов ванадиево­кислого и молибденовокислого аммония.

В стаканы вместимостью до 100 мл приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл стандартного раствора Б фосфора, приливают 20 мл смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий фосфора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

_v да-100

z К ■ у

ГП

где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г; ni— масса навески бронзы, г.

0,0024-0,04 X, массовая доля фосфора в сплаве, %.

от 20.06.85

с 01.01.86

определения

Изменение № 1 ГОСТ 23859.4—79 Бронзы жаропрочные. Метод фосфора

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам '№ 1801 срок введения установлен

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТЎ 1709.

По всему тексі у сі андарта заменить единицы измерения: мл на см³, л на дм³.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «в жаропрочных мед­ных сплавах по ГОСТ 24758—81».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—81. За результат анализа принимают среднее ариф­метическое трех параллельных определений».

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 3760—64 на ГОСТ 3760—79.

(ИУС № 9 1985 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 23859.4—79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724

Дата введения 01.10.90

Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: 0,012 на 0,02.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1—79, разд. 1».

Раздел 2. Третий абзац дополнить значением: 1:2;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Аммиак водный по ГОСТ 3760—79»;

десятый абзац. Заменить значение: 100 г/дм³ на 50 г/дм³; дополнить абза­цами: «Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 20 г/дм⁸»;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 3.1. Заменить значение и слова: 30 мин на Г ч; «Стакан и ©садок на фильтре промывают 6—8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50, и растворяют в 20 см³ смеси кислот, промывая фильтр горячей водой» на «Оса­док и стенки стакана отмывают от меди и хрома 7—8 раз горячим раствором* азотнокислого аммония с добавлением 2 см³ раствора аммиака на 1000 см⁹, затем 1—2 раза горячей водой, осадок растворяют в 18 см³ раствора азотной- кислоты (1:2), промывают 3—4 раза горячей водой, собирая раствор в стакан»;

«В качестве раствора сравнения применяют такой же раствор, но без добав­ления растворов ванадиевокислого и молибденовокислого аммония» на «В ка­честве раствора сравнения используют раствор холостой пробы, проведенной через весь ход анализа с добавлением ванадиевокислого и молибденовокислого аммония».

Пункт 3.2 после значения 6,0 дополнить значениями: 8,0 и 10,0 см³; заме­нить слова: «20 см³ смеси кислот» на «18 см³ раствора азотной кислоты (1:1)»,

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

~ V

d=0,0024-0,04Х,

где X — массовая доля фосфора в сплаве, %».

раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4: «4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,0034-0,05Х,

где X — массовая доля фосфора в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок •з соответствии с ГОСТ 25086—87».

(ИУС № 7 1990 г.)

16