---

1,049 — плотность уксусной кислоты, г/см³.

Формула Na₂CO₃.

Относительная молекулярная масса — 105,99.

Молярная масса эквивалента — 52,95 г/моль.

0,0800—0,1000 г углекислого натрия помещают в сухую коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 25 см³ уксусной кислоты, перемешивают до растворения, добавляют 1 каплю раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты визуально до перехода окраски раствора в зеленую (цвет раствора при титровании меняется от фиолетового к синему, от синего к зеленому, концом титрования считают переход от сине-зеленого к чисто-зеленому); или потенциометрически со стеклянным и хлорсереб­ряным (или насыщенным каломельным) электродами.

При этом стеклянный электрод перед определением выдерживают в ледяной уксусной кислоте в течение 1сут.

Допускается определять коэффициент поправки по калию фталевокислому кислому (масса навески для титрования около 0,5000 г).

Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при различных температу­рах, то вводят температурную поправку. Для этого объем раствора хлорной кислоты, израсходован­ный на титрование анализируемого раствора, в кубических сантиметрах, умножают на 1 — (Л t ■ 0,001), если титруют при более высокой температуре, или на 1 + (Л t ■ 0,001), если титруют при более низкой температуре, чем та, при которой устанавливают коэффициент поправки (Л t — разность температур в градусах Цельсия).

При необходимости проведения контроля массовой доли воды в уксуснокислом растворе хлорной кислоты используют метод с применением реактива Фишера по ГОСТ 14870.

Титрование следует проводить в условиях, исключающих попадание влаги.

Формула КОН.

Относительная молекулярная масса — 56,11.

Молярная масса эквивалента — 56,11 г/моль.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с Ц/₂ H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) или

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (HC1)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); растворы готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт или 1-пропанол по ТУ 6—09—783.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

30 г гидроокиси калия растворяют в широкогорлой колбе в 1 дм³ спирта. После отстаивания в колбе, закрытой пробкой, в течение 24 ч раствор быстро декантируют в склянку из темного стекла и сразу закрывают резиновой пробкой, обернутой тонкой фторопластовой или полиэтиленовой пленкой.

Раствор неустойчив при хранении.

Коэффициент поправки устанавливают в день применения.

Допускается готовить раствор гидроокиси калия в 1-пропаноле.

Формула СН₃ОК.

Относительная молекулярная масса — 70,13.

Молярная масса эквивалента — 70,13 г/моль.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521.

Бензол по ГОСТ 5955, предварительно обезвоженный следующим образом: бензол кипятят в перегонном аппарате с дефлегматором до тех пор, пока перегонится около 25 % объема. Остаток охлаждают в аппарате. Колбу с остатком отделяют от аппарата и предохраняют от попадания в нее влаги при хранении.

Диметилформамид по ГОСТ 20289, предварительно обезвоженный по ГОСТ 14870.

Калий металлический по ГОСТ 10588 или натрий металлический по ГОСТ 3273.

Метанол-яд по ГОСТ 6995, предварительно обезвоженный по ГОСТ 14870.

Тимоловый синий (индикатор) по ТУ 6—09—3501, раствор в безводном метиловом спирте с массовой долей 0,3%.

В мерной колбе вместимостью 1 дм³ осторожно в атмосфере азота в охлажденной смеси 20 см³ метанола и 50 см³ безводного бензола растворяют очень малыми дозами 4,00 г металлического калия (после тщательного удаления поверхностного слоя и ополаскивания безводным бензолом).

После растворения калия добавляют столько безводного метанола, чтобы раствор стал прозрачным и исчезла вторая фаза. Затем добавляют безводный бензол до помутнения раствора, затем снова метанол до осветления раствора. Этот процесс повторяют до получения 1 дм³ прозрачного раствора.

Приготовленный раствор предохраняют от действия света, влаги, углекислоты. Коэффициент поправки устанавливают в день применения. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с огнеопасными растворителями.

Формула С₇Н₆О₂.

Относительная молекулярная масса — 122,12.

Молярная масса эквивалента — 122,12 г/моль.

0,1000—0,1100 г бензойной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ растворяют в 20 см³ диметилформамида, добавляют 2 капли раствора тимолового синего и титруют приготовленным раствором метилата калия в атмосфере азота до синего окрашивания, при этом шлифы бюретки смазывают бензолостойкой смазкой.

В результат определения, при необходимости, вносят поправку, устанавливаемую контроль­ным опытом.

с (³/₂ Hg₂(NO₃)₂-2H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.),

с (³/₂ Hg₂ (NO₃)₂-2H₂O) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.).

Формула Hg₂ (NO₃)₂-2H₂O.

Относительная молекулярная масса — 561,22.

Молярная масса эквивалента — 280,61 г/моль.

Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид по ТУ 6—09—07—1672, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по ГОСТ 4233, предварительно прокаленный до постоянной массы при 500—600 °С, или стандартный образец натрия хлористого для титриметрии ГСО І разряда № 4391—88 или ГСО ІІ разряда.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.

Ртуть (І) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

К 1 дм³ воды, содержащему 40 см³ раствора азотной кислоты для раствора концентрации 0,1 моль/дм³ и 20 см³ для раствора концентрации 0,05 моль/дм³, добавляют азотнокислую ртуть (І) в количестве 28,10 г для раствора концентрации 0,1 моль/дм³ и 14,05 г для раствора концентрации 0,05 моль/дм³. После растворения добавляют 1—2 капли металлической ртути. Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

Формула КС1.

Относительная молекулярная масса — 74,55.

Молярная масса эквивален­та — 74,55 г/моль.

Формула NaCl.

Относительная молекулярная масса — 58,44.

Молярная масса эквивален­та — 58,44 г/моль.

0,2000—0,2500 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1 моль/дм³ и 0,1000—0,1200 г для раствора концентрации 0,05 моль/дм³ растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути (І), добавляя его в объеме, меньшем теоретически вычисленного на 0,5—1,0 см³, затем добавляют 0,2 см³ раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида и продолжают титрование при тщательном перемешива­нии до перехода окраски от голубоватой к сине-фиолетовой.

Формула Hg (NO₃)₂-H₂O.

Относительная молекулярная масса — 342,52.

Молярная масса эквивалента — 171,26 г/моль.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09— 5359), насыщенный раствор, к которому добавлена концентрированная азотная кислота по каплям до исчезновения бурой окраски раствора.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, выдержанный при 150 °С до постоянной массы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей 25 %.

Ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520.

17,00 г азотнокислой ртути (II) растворяют в воде, содержащей 30 см³ раствора азотной кислоты, и объем доводят водой до 1 дм³. Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

Формула KSCN.

Относительная молекулярная масса — 97,18.

Молярная масса эквивалента — 97,18 г/моль.

0,3000—0,4000 г роданистого калия помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором азотнокислой ртути (II) до обесцвечивания раствора.

с (NaNO₂) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.)

с (NaNO₂)= 0,1 моль/дм³ (0,1 н.)

Формула NaNO₂.

Относительная молекулярная масса — 69,00.

Молярная масса эквивалента — 69,0 г/моль.

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электроды платиновый и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Сульфаниламид перекристаллизованный, высушенный при 105 °С до постоянной массы.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.

Бумага «конго», готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821, дважды перекристаллизованная из кипящей воды (растворимость в 100 г воды 0,8 г при 10 °С, 6,6 г при 100 °С). Препарат выдерживают в сушильном шкафу при 120 °С в течение 2 ч, затем растирают в ступке в мелкий порошок и снова выдерживают при 140 °С до постоянной массы.

34,50 г азотистокислого натрия для раствора концентрации 0,5 моль/дм³ или 7,00 г для раствора 0,1 моль/дм³ растворяют в воде и доводят объем до 1 дм³.

По сульфаниловой кислоте (визуально).

Формула C₆H₇NO₃S.

Относительная молекулярная масса — 173,18.

Молярная масса эквивалента — 173,18 г/моль.

0,4000—0,5000 г сульфаниловой кислоты для раствора концентрации 0,1 моль/дм³ или 1,7000— 2,0000 г для раствора концентрации 0,5 моль/дм³ помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 100 см³ воды, прибавляют по каплям раствор аммиака до полного растворения. Затем приливают 300—400 см³ воды к раствору концентрации 0,5 моль/дм³. К раствору концентрации 0,1 моль/дм³ воды не добавляют. Подкисляют растворы соляной кислотой по бумаге «конго» и прибавляют еще 5 см³ соляной кислоты. Полученный раствор титруют соответствующим раствором азотистокислого натрия при 15—20 °С при перемешивании стеклянной палочкой. В конце титро­вания раствор азотистокислого натрия прибавляют медленно по каплям.

Конец реакции определяют по йодкрахмальной бумаге, применяемой в качестве внешнего индикатора, для чего после прибавления раствора азотистокислого натрия наносят тонкой стеклян­ной палочкой каплю титруемого раствора на полоску йодкрахмальной бумаги.

Если в центре капли сразу же не появится фиолетовое пятно, то прибавляют еще некоторый объем раствора азотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой.

Титрование продолжают до тех пор, пока капля, нанесенная на йодкрахмальную бумагу, дает сразу же фиолетовое окрашивание. После этого раствор выдерживают не менее 2 мин и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой. Вторичное появление фиолетового пятна служит признаком конца реакции. В случае отсутствия пятна при вторичной пробе добавляют еще раствор азотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой.

В результате определения при необходимости вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

По сульфаниламиду (электрометрически)

Формула C₆H₈N₂O₂S.

Относительная молекулярная масса — 172,20. Молярная масса эквивалента — 172,20 г/моль.

0,3000—0,3500 г сульфаниламида помещают в стакан вместимостью 150 см³ и, перемешивая электромагнитной мешалкой, растворяют в 25 см³ раствора соляной кислоты и 25 см³ воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно титруют приготовленным раствором азотисто­кислого натрия электрометрически.

При добавлении раствора азотистокислого натрия стрелка измерительного прибора отклоняется и вновь возвращается в исходное положение. При приближении к точке эквивалентности амплитуда отклонений уменьшается и в самой точке эквивалентности стрелка займет устойчивое положение.