оплавлена.
6.2.2.4 Обработка результатов
Обработку результатов испытаний производят графически.
По результатам испытаний строят график в координатах: сред-
няя плотность гранул (зерен) керамзитового гравия температура
обжига (рисунок 3). За температурный интервал вспучивания прини-
мают разность между оптимальной температурой вспучивания и тем-
пературой, при которой средняя плотность гранул (зерен) керамзи-
тового гравия составляет 1,0 г/см3.
В приведенных на рисунке 3 примерах температурный интервал
вспучивания равен соответственно 40, 150 и 200 град.С.
Рисунок 3
Пример построения графиков
6.2.3 Определение температурного интервала вспучивания не-
пластичного сырья.
6.2.3.1 Средства анализа:
- стандартный набор сит с круглыми отверстиями диаметром 5;
10; 20 и 40 мм на металлических или деревянных цилиндриче-
ских рамках диаметром не менее 300 мм или квадратных рам-
ках со стороной не менее 300 мм;
- сушильный электрошкаф;
- электропечь сопротивления для термоподготовки;
- электропечь для обжига;
- лабораторные рычажные весы по ГОСТ 24104;
- металлическая линейка;
- мерный стеклянный цилиндр вместимостью 500 мл по
ГОСТ 1770;
- мерный стеклянный цилиндр вместимостью 10 мл с ценой
деления 0,1-0,2 мл по ГОСТ 1770;
- стеклянная воронка по ГОСТ 23932;
- кварцевый природный песок, прокаленный при температуре
1000 град.С до постоянной массы по ГОСТ 6139.
6.2.3.2 Подготовка пробы
От частных остатков на ситах с отверстиями диаметром 10 и
20 мм, полученных при определении зернового состава по ГОСТ
8269, отбирают пробы сырья фракций 5-10 и 10-20 мм объемами 0,5
и 2 дм3 соответственно. Квартованием отбирают по 300 зерен каж-
дой испытываемой фракции.
6.2.3.3 Проведение испытаний
Объем каждого зерна испытываемой фракции определяют по
ГОСТ 9758.
Определение температуры термоподготовки и подбор темпера-
туры и интервала вспучивания производят в соответствии с
п.6.2.2.3.
6.2.3.4 Обработка результатов
Обработку результатов осуществляют в соответствии с
п.6.2.2.4.
Расхождение между значениями результатов 25 параллельных
определений не должно превышать 10% от среднего арифметического
значения.
Если расхождение между результатами параллельных определе-
ний превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат испытаний принимают среднее
арифметическое значение результатов 25 параллельных определе-
ний.
6.2.4 Определение коэффициента вспучивания сырья.
6.2.4.1 Средства анализа
Для определения коэффициента вспучивания сырья используют
средства анализа, применяемые для определения температурного
интервала вспучивания сырья в соответствии с п.п.6.2.2.1 и
6.2.3.1.
6.2.4.2 Подготовка пробы
Используют три гранулы пластичного сырья, прошедшие термо-
подготовку и обожженные при температуре вспучивания в соответст-
вии с п.6.2.2.3 и 25 зерен непластичного сырья, приготовленнного
в соответствии с п.6.2.3.3.
6.2.4.3 Проведение испытаний
Объем каждой сырцовой гранулы (зерна) пластичного и неплас-
тичного сырья, а также вспученной гранулы (зерна) определяют по
ГОСТ 9758.
Объем отформованной гранулы V в см3 определяют по формуле:
(1)
где n = 3,142; d и h- соответственно диаметр и высота гранулы, .
равные 1,6 см.
6.2.4.4 Обработка результатов
Коэффициент вспучивания пластичного сыврья Квсп.пл определяют
по формуле:
(2)
где - сумма объемов трех отформованных гранул, см3;
- сумма объемов трех вспученных гранул, см3.
Расхождение между результатами трех параллельных определений
не должно превышать 10%.
Если расхождение между результатами параллельных определений
превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат испытаний принимают среднее
арифметическое значение результатов трех параллельных определе-
ний.
Коэффициент вспучивания непластичного сырья Квсп.нп опреде-
ляют по формуле:
(3)
где - сумма объемов сырцовых зерен, см3;
- сумма объемов вспученных зерен, см3.
Расхождение между значениями результатов 25 параллельных
определений не должно превышать 10% от среднего арифметического
значения. Если расхождение между значениями результатов параллель-
ных определений превышает указанное значение, определение повто-
ряют.
За окончательное значение результата испытаний принимают
среднее арифметическое значение результатов 25 параллельных
определений.
6.2.5 Определение температурного интервала вспучивания и
коэффициента вспучивания глинистого сырья с добавками производят
в соответствии с методикой, приведенной в обязательном приложе-
нии А.
6.2.6 Определение содержания в сырье органического вещест-
ва.
6.2.6.1 Средства анализа:
- лабораторные рычажные весы по ГОСТ 24104;
- сито с сеткой 0,14 мм по ГОСТ 6613;
- ареометр общего назначения А2-1-1840/1920 по ГОСТ
18481;
- конические колбы вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ
1770;
- стеклянная мерная колба вместимостью 100 и 1000 мл по
ГОСТ 1770;
- бюретка вместимостью 10 и 25 см3 по ГОСТ 29251;
- фильтры диаметром 9 см "белая лента" по ГОСТ 12026;
- двухромовокислый калий по ГОСТ 4220, раствор с моляр-
ной концентрацией 0,2 моль/дм3; кислота серная плотностью
1840 кг/м3 по ГОСТ 4220;
- соль оксида железа (ІІ) и аммония двойная сернокислая
(соль Мора) по ГОСТТ 4208, раствор с молярной концентра-
цией 0,2 моль/дм3;
- перманганат калия по ГОСТ 20490, раствор с молярной кон-
центрацией 0,05 моль/дм3, фиксанал;
- фенилантраниловая кислота, индикатор;
- углекислый натрий безводный по ГОСТ 83;
6.2.6.2 Приготовление реактивов для анализа.
Приготовление раствора двухромовокислого калия с молярной
концентрацией 0,2 моль/дм3 в разбавленной серной кислоте в со-
отношении 1:1.
Навеску массой 40 г тонкоизмельченного в фарфоровой ступке
кристаллического двухромовокислого калия растворяют в 500-600
см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 1000 см3 и
фильтруют через складчатый фильтр "белая лента" в мерную колбу
вместимостью 1000 см3. Раствор доводят до метки дистиллирован-
ной водой, перемешивают и переливают в стакан вместимостью
3000 см3. К этому раствору приливают небольшими порциями 1000 мл
серной кислоты плотностью 1840 кг/м3 при осторожном и многократ-
ном помешивании. Раствор хранят в бутыли с притертой пробкой в
темном месте.
Приготовление раствора соли Мора с молярной концентрацией
0,1 моль/дм3.
Навеску соли Мора массой 80 г помещают в стакан вмести-
мостью 1000 см3, приливают 500-600 см3 дистиллированной воды и
20 см3 серной кислоты плотностью 1840 кг/м3. Раствор перемеши-
вают до полного растворения соли, фильтруют через складчатый
фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют дистиллиро-
ванную воду до метки и вновь хорошо перемешивают.
Раствор хранят в бутыли с притертой пробкой в темном месте.
Перед каждым анализом проверяют молярную концентрацию
соли Мора по раствору марганцовокислого калия с молярной кон-
центрацией 0,05 моль/дм3. Для этого в коническую колбу вмес-
тимостью 100 см3 с помощью бюретки отмеряют 20 см3 раствора
марганцовокислого калия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3
и титруют раствором соли Мора до перехода его окраски в яркий
соломенно-желтый цвет. Устанавливают объем раствора соли Мора,
израсходованный на титрование.
Приготовление раствора марганцовокислого калия с молярной
концентрацией 0,05 моль/дм3.
Стандартный раствор марганцовокислого калия с молярной
концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из фиксанала.
Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты.
Навеску фенилантраниловой кислоты массой 0,2 г растворяют
в 100 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 0,2%.
Для лучшего смачивания порошка навеску предварительно перемеши-
вают стеклянной палочкой в фарфоровой чашке вместимостью 150 см3
с небольшим количеством 0,2%-ного раствора углекислого натрия до
пастообразного состояния, а затем добавляют остальное количество
раствора углекислого натрия и также тщательно пермешивают. Раствор
хранят в стеклянной колбе вместимостью 100 см3 с притертой проб-
кой.
6.2.6.3 Подготовка пробы
От части обобщенной пробы, подготовленной по п.6.1.6, от-
бирают навеску массой 100 г, тщательно перемешивают и сокращают
квартованием до 40-50 г. Полученную пробу растирают пестиком в
фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с сеткой 0,14,
высушивают в сушильном электрошкафу при 105 град.С в течение
4-5 ч и затем охлаждают до комнатной температуры 22 ± 5 град.С в
эксикаторе.
6.2.6.4 Проведение анализа
Из подготовленной по п.6.2.6.3 пробы отвешивают на весах на-
веску массой 0,2 г, помещают ее в коническую колбу вместимостью
100 см3, добавляют из бюретки 10 см3 приготовленного по
п.6.2.6.2 раствора двухромовокислого калия с молярной концентра-
цией 0,2 моль/дм3 и тщательно перемешивают круговыми движениями.
Колбу закрывают стеклянной воронкой диаметром 35 мм и ставят на
покрытую асбестом горячую электроплитку. Содержание колбы нагрева-
ют до кипения и кипятят в течение 5 мин.
Отсчет времени ведут с момента появления первого крупного пузырь-
ка газа. Кипение раствора должно быть еле заметным, без выделения
пара из воронки. По окончании кипячения колбу снимают с плитки,
охлаждают до комнатной температуры и обмывают воронку и горло
колбы дистиллированной водой. К раствору прибавляют 8-10 капель
раствора фенилантраниловой кислоты с массовой долей 0,2% и избы-
ток двухромовокислого калия оттитровывают раствором соли Мора с
молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (V1), приготовленным по
п.6.2.6.2 до перехода вишнево-фиолетовой окраски в зеленую.
Проведение "холостого опыта".
Параллельно проводят "холостой опыт". Из прокаленной при
1000-1100 град.С в течение 2 часов и растертой в порошок пробы
глины отвешивают навеску массой 0,2 г и помещают в коническую
колбу вместимостью 100 см3. Анализ ведут в соответствии с
п.6.2.6.4. Проводят три параллельных опыта и определяют объем
раствора соли Мора Vо, израсходованный на титрование.
6.2.6.5 Обработка результатов.
Содержание органических веществ (ОВ) в процентах вычисляют
по формуле:
(4)
де Vо - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование
10 см3 двухромовокислого калия в "холостом опыте", см3; V1-объем
раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка двухро-
мовокислого калия после окисления пробы, см3; М - молярна концен-
трация соли Мора, моль/дм3; 0,0005181 - титр раствора соли Мора с
молярной концентрацией 0,5 моль/дм3, выраженный в граммах органиче-
ского вещества; m - масса навески пробы, г.
Расхождение между значениями результатов двух параллельных
определений не должно превышать 0,1%.
Если расхождение между значениями результатов параллельных
определений превышает указанное выше, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое значение результатов двух параллельных определе-
ний.
6.2.7 Определение естественной влажности сырья.
6.2.7.1 Средства анализа:
- сушильный электрошкаф;
- лабораторные рычажные весы по ГОСТ 24104;
- стеклянный бюкс по ГОСТ 23932;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- хлористый кальций по ГОСТ 450;
6.2.7.2 Подготовка пробы.
От объединенной пробы отбирают 2-3 кг сырья, тщательно
усредняют и берут три навески по 40-50 г каждая.
6.2.7.3 Проведение испытаний.
Отобранные навески помещают в высушенные бюксы с известной
массой и взвешивают на лабораторных весах. Далее их помещают
в сушильный электрошкаф, где высушивают до постоянной массы в
течение 4-5 ч при температуре 105 град.С.
Затем пробы охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием
и взвешивают с погрешностью до 0,01 г.
6.2.7.4 Обработка результатов.
Естественную (относительную) влажность сырья W в процентах
определяют по формуле:
(5)
где m1 - масса навески до высушивания, вычисленная по разности
масс бюкса с навеской и без нее, г; m2 - масса навески в сухом
состоянии вычисленная по разности масс бюкса с высушенной до
постоянной массы навеской и без нее, г.
Расхождение между значениями результатов трех параллельных
определений не должно превышать 0,5%.
Если расхождение между результатами параллельных определе-
ний превышает указанную величину, определение повторяют.
За окончательный результат испытаний принимают среднее
арифметическое значение результатов трех параллельных определе-
ний.
6.2.8 Размеры кусков глинистого сырья проверяются метал-
лической линейкой по ГОСТ 427 или рулеткой по ГОСТ 7502.
6.2.9 Загрязнение сырья посторонними примесями определяется
визуально.
6.2.10 Испытание глинистого сырья в опытно-промышленных ус-
ловиях при геологической разведке.
6.2.10.1 Оборудование.
Промышленное оборудование, используемое при производстве ке-
рамзитового гравия, типы оборудования приведены в приложении Б.
6.2.10.2 Подготовка пробы.