Титрование с индикатором эриохром черным Т
Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты (1:1), фильтр промывают 2—3 раза горячей водой и фильтр отбрасывают. Раствор с осадком нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор до комнатной температуры, добавляют воды до 160—170 см3, 15 см3 раствора трилона Б, 2—3 капли метилового красного и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, добавляя последний из бюретки в конце нейтрализации по каплям до перехода розовой окраски в желтую. Добавляют 4 см3 буферного раствора, 5 капель раствора эриохром черного Т, разбавляют водой до 200 см3 и титруют раствором сернокислого магния до перехода окраски сине-зеленой в розово-сиреневую.
Титрование с индикатором мурексид
Осадок растворяют на фильтре в 20—25 см3 горячей азотной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор кипятят 8—10 мин до растворения диметил- глиоксимата никеля, охлаждают, разбавляют водой до 160—170 см3, добавляют раствор аммиака до запаха (слабо-щелочная среда), 0,01 г мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую. .
Обработка результатов
Массовую долю никеля (Xi) в процентах при титровании по п. 6.1 вы чнеляют по формуле
1т
V
где У< — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см3;
У5 — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см3;
К — поправочный коэффициент раствора трилона Б по никелю, г/см3;
Т — массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см3;
т— масса навески сплава, г.
Массовую долю никеля (Х2) в процентах при титровании по п. 6.2 вычисляют по формуле
объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см3;
К
т— масса навески сплава, г.
Расхождения результатов превышать значений допускаемых 0.04 %.
Расхождения результатов
трех параллельных определений не должны
расхождений d (d
показатель сходимости)
анализа, полученных
раториях, или двух результате при различных условиях (D — вышать 0,06 %.
анализа, полученных :
в двух
одной
показатель воспроизводимости)
различных лабо- лаборатории, но не должны пре-
Г осударственным
онтроль точности результатов анализа проводят постандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сравнением результатов. полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086—87».
(ИУС № 7 1990 г.)
25
