---

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения никеля

гост

к методу анализа — по.

ГОСТ 23859.0—79.

Bronze fire-resistance. Method for the determination of nickel

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября

1979 г. № 3937 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения никеля (при массовой доле никеля от 0,4 до 0,9%).

Метод основан на образовании никелем окрашенного соедине­ния с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окисли­теля и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИ

Я

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 200 г/л.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий гидроокись по ГОСТ 9285—78, раствор 200 и 50 г/л.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 1057—71, раствор 30 г/л

с

77 раст-

вежеприготовленный.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828-

вор 10 г/л в растворе гидроокиси калия 50 г/л.

Никель марки НО.

Стандартные растворы никеля.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена»

Раствор А. 1 г металлического никеля растворяют в 20 мл азот­ной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор перево­дят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б. 10 мл раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 мл азотной кислоты, 2 мл фтористоводородной кис­лоты и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 5 мл серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до «начала выделения белого дыма сер­ной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 300 мл, разбавляют водой до объема 150 мл и выделяют медь элек­тролизом по ГОСТ 23859.1—79.

Электролит упаривают до объема 60—70 мл, переводят в мер­ную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и пере­мешивают.

Аликвотную часть раствора (см. таблицу) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют при постоянном переме­шивании 10 мл раствора винной кислоты, 20 мл раствора гидрооки­си калия (200 г/л), 10 мл раствора демитилглиоксима, 10 мл раст­вора надсернокислого аммония, доливают до метки водой и пере­мешивают.

Массовая доля никеля, %

Объем аликвотной части, обобранный для анализа, мл

Масса навески, соответствую-
щая аликвотной части раство-
ра» г

10
0,05

Оптическую плотность измеряют через 15 мин на спектрофото­метре при 445 нм или на фотоэлектроколориметре с синим свето­фильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отно­шению к такому же раствору, но без добавления диметилглиок- сима.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 мл, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 мл азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. После растворе­ния ополаскивают стекло и стенки стакана водой и удаляют окис- лы азота кипячением. Затем раствор разбавляют водой до объема 150 мл, добавляют 4 мл серной кислоты и выделяют медь электро­лизом по ГОСТ 23859.1—79.

Электролит упаривают до объема 60—70 мл и далее поступа­ют, как указано в п. 3.1.

В мерные колбы вместимостью по 100 мл приливают последова­тельно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до объема 20 мл, прибавляют по 10 мл раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

н

4.1. Массовую долю формуле

где tn — масса никеля,

икеля (X) в процентах вычисляют по

т-100

найденная по градуировочному графп-

с

т — масса навески,
вора, г.

оответствующая аликвотной части раст-

У=0,01+0,05%, где X — массовая доля никеля в сплаве, %.

Изменение № 1 ГОСТ 23859.6—79 Бронзы жаропрочные. Метод определенна никеля

П

от 20.06.85

остановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 1801 срок введения установлен

с 01.01.66

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

П

дм*, мл на

о всему тексту стандарта заменить единицы измерения: л на см’.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «в жаропрочных мед­ных сплавах по ГОСТ 24758—81».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к мето­ду анализа — по ГОСТ 25086—81. За результат анализа принимают сред­нее арифметическое трех параллельных определений».,

Пункт 2. Заменить ссылку: ГОСТ 1057—71 на ГОСТ 20478—75.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,04 %.

(ИУС № 9 1985 г.)Изменение № 2 ГОСТ 23859.6—79 Бронзы жаропрочные. Методы определения никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № /

Дата введения 01.10.90

В

к методам разд. 1>.

с ди метил

водную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле ни_ . от 0 005 до 0,9 %) и титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля ®т 0,4 до 0,9 %) в жаропрочных медных сплавах»,

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. 2Яї^ПЄповел°і^Ва,^л^Я анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1—79, Стандарт дополнить абзацами (перед разд. 2):

«

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения

Фотометрический метод определения никеля

глиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической

плотности окрашенного раствора».

Пункт 3.1. Таблицу изложить в новой редакции:

Массовая доля никеля, %

От 0,005 до 0,2 включ.

Св. 0,2 » 0,9 »

Объем аликвотной масти.

отобранной для см^а

анализа,

Масса навески, соответству­ющая аликвотной части раст­вора, г

20-
5

0,2 0,05

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений d (d —> показатель сходимости), вычисленных по формуле

d= 0,002-1-0,05X,

где X — массовая доля никеля в сплаве, %».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4: «4.3. Расхождения результатов

анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,003+0,07Х,

«

где X — массовая доля никеля в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результате

анализа

проводят по Государственным

стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок

или сопоставлением результатов, в соответствии с ГОСТ 25086—87». Стандарт дополнить разделами

полученных

атомно-абсорбционным методом

Титриметрический метод определения никеля

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиок-

симом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствий

лимонной или винной кислоты и определении никеля комплексонометрическим

и

титрованием с эрнохром черным

ли с мурексидом в качестве индикаторов

.

4. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77. раствор 100 г/дм³.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Диметилглиокспм по ГОСТ 5828—77. спиртовой раствор 10 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

А

X'-тетрауксусной кислоты

ммоний сернокислый по ГОСТ 3769 Перекись водорода по ГОСТ 10929- Соль динатриевая этиленлиамин -

2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73; 0.02 моль/дм³ раствор: 7,44 г трило­на Б растворяют в 500 см³ воды, раствор помешают в мерную колбу 1 дм³ и доливают до метки водой.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. раствор 200 г/дм³.

Метиловый красный индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм³.

Эриохром черный Т, насыщенный водный раствор.

Буферный раствор с pH 10: к 570 см³ раствора аммиака добавляют 70 г хлористого аммония и разбавляют до 1 см³ водой.

М

помещают в мерную колбу

агний сернокислый по ГОСТ 4523—77., 0,02 моль/дм³ раствор: 4,93 г серно­кислого магния растворяют в 500 см³ воды, раствор вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

Мурексид, смесь с хлористым натрием 1:100. Никель марки НО по ГОСТ 849—70.

С

оряют в стакане вмести-

CM³

перекиси водорода, до-

тандартный раствор никеля: 1 г никеля расті мостью 250 см³ в 20 см³ соляной кислоты (1:1) и 10 бавленной небольшими порциями. После растворения раствор кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

I см³ раствора содержит 0,001 г никеля.

концентрации

лона Б по никелю

В стакан или колбу вместимостью 500 см³ помещают 10 см³ стандартного раствора никеля, разбавляют водой до объема 160—170 см³ и далее поступают, как указано в п. 6.1 или 6.2.

масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г;

объем раствора трилона Б, массовая концентрация которого устанавли­вается, см³;

Vi — объем раствора сернокислого магния, израсходованного на титрование трилона Б, см³;

К — поправочный коэффициент к массовой концентрации раствора трило­на Б.5.3. Установка поправочного коэффициента

массово

трилона Б (К) В стакан или колбу вместимостью 500 см⁹ отмеряют из бюретки 10 см⁹ ра-

ft

створа трилона Б, добавляют 100—120 см⁹ воды, 2—3 капли метилового красно­го, 1 каплю раствора гидроокиси натрия, 4 см⁹ буферного раствора, 4—5 капель

эриохром черного Т, воды до 200 см⁹

титруют раствором сернокислого магния

до перехода сине-зеленой окраски в розово-сиреневую.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

где У₂ — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см⁹;

Уз — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см⁹.

5.4. Массовую концентрацию раствора трилона Б (Г), выраженную в грам­мах никеля на 1 см³, для титрования по п. 6.2 вычисляют по формуле

где т — масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г;

У⁷ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см⁹.

Примечание, лона Б по никелю и (хромистых) бронз.

Допускается устанавливать массовую концентрацию три-

по Государственным стандартным образцам жаропрочных

,6. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 300 см⁹, до­бавляют 40 см⁹ смеси кислот и растворяют при нагревании. По растворении

вески добавляют 30 см³ серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, осторожно до­бавляют 5 см³ азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до 150 см³ и проводят электролиз по ГОСТ 23859.1—79. По окончании электролиза электроды обмы­вают небольшим количеством воды над электролитом. Нагревают стакан с ра­створом (~ до 30°С), добавляют 5 см³ раствора винной (лимонной) кислоты

и нейтрализуют раствором аммиака до

версальной 5—6 см³

индикаторной бумаге и 2—3 капли

слабощелочной среды (pH 10) по уни-

IB

избыток. Затем добавляют

раствора диметилглиоксима, выдерживают на теплой бане 10 мин,

добавляют для лучшего сворачивания 1 г сернокислого аммония. Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, про­мывают 8 раз горячей водой с добавлением 5 см³ аммиака на 1 дм³ воды и под конец 2 раза горячей водой, перемешивая осадок струей воды из промывалкн.