---

ГОСТ 25390—93

(ИСО 2069—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ

И

БЗ 1—95

здание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации_гметрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа стандартизации

К

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

ыргызстандарт

Госдепартамент Молдовастандарт

Госстандарт России Таджикгосстандарт Туркменглавгосинспекция

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго^* сударственный стандарт ГОСТ 25390—93 введен в действие* непосредственно в качестве государственного стандарта Рф? сийской Федерации с 01.01.95 11

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25390—82

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть-полностью или. частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

I

IМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на глинозем, используе­мый преимущественно для производства алюминия, и устанавли­вает атомно-абсорбционный метод определения оксида кальция при массовой доле от 0,003 до 0,035 % •

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химиче­ского анализа.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и при­готовление раствора.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на кислотном или щелочном разложении глино­зема и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен — закись азота.

Примечание. Для облегчения эмиссии кальция к раствору прибавляют ионы, а для повышения чувствительности прибавляют ионы лантана или три­этаноламина.

Издание официально

4. еАППАРАТУРА, РЕАКТИЦЫ И РАСТВОРЫ

Спектрометр атомно-абсорбционный с аспираторной горелкой на ацетилене и двуокиси азота или на ацетиленово-воздушной смеси.

Обычное лабораторное оборудование из стекла, не содержаще­го кальция, или из полиэтилена, и

Бюретка, градуированная по 0,05 см³.

Кальциевая лампа с полым катодом.

При проведении анализа используют только аналитические ре­активы и только воду, дистиллированную дважды в аппарате из боросиликатного стекла с притертыми соединениями, или воду эк­вивалентной чистоты.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная ( р =1,19 г/см³) по ГОСТ 3118 и раствор 1:1 или 38 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³. Лантан хлористый кристаллический.

Триэтаноламин, ч., р =1,130 г/см³.

Окись алюминия чистая, 99,95 % и выше, с содержанием окси­да кальция менее 0,0005 %.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069.

Раствор алюминия (кислотный): взвешивают 11 г сверхчистого алюминия (99,999 %) в виде стружек, полученных при сверлении или резании, и протравливают в небольшом количестве 68 %-ного раствора азотной кислоты ( р =1,40 г/см³). Протравленные струж­ки промывают водой и высушивают ацетоном. Навеску этих стру­жек массой 10,588 г помещают в химический стакан достаточной емкости (например 500 см³) и добавляют 144 см³ раствора соля­ной кислоты (1:1). С целью усиления действия кислоты добав­ляют 1 каплю сверхчистой ртути. После прекращения реакции помещают стакан на песчаную баню и нагревают на слабом огне до полного растворения алюминия. Раствор остужают, пере­ливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Допускается готовить раствор алюминия следующим образом: 26,5 г алюминиевой стружки помещают в стакан вместимостью 1000 см³и добавляют небольшими порциями 600 см³раствора со­ляной кислоты, затем каплю ртути или 1 см³раствора хлористого никеля. После завершения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и переме­шивают.

1 см³ раствора содержит 0,0265 г алюминия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 8 г/дм³, готовят следующим образом: взвешивают 3,770 г хлористого натрия, пред­варительно высушенного при температуре ПО °С в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе. Растворяют в 200 см³ воды и пере­ливают в мерную колбу, вместимостью 250 см³. Доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ полученного раствора содержит 8 мг оксида натрия. Раствор хранят в бутыли из материала, не содержащего кальция и натрия (из полиэтилена).

Допускается раствор натрия готовить следующим 'образом: 1,8851 г хлористого натрия, предварительно высушенного при тем­пературе ПО °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 200 см³воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³раствора соответствует 4,0 г оксида натрия.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530..

Стандартные растворы кальция.

Раствор А: 1,0000 г оксида кальция, предварительно прока­ленного в платиновом тигле при температуре 1000 °С и охлажден­ного в эксикаторе, или 1,7847 г углекислого кальция, .предвари­тельно прокаленного при температуре 250 °С в течение 2 ч и (ох­лажденного в эксикаторе, растворяют в стакане вместимостью 600 см³ в 10 см³ соляной кислоты и 15 см³ воды. Раствор перено­сят в мерную кодбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г оксида кальция.

Раствор Б: 100 см³раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемеши­вают.

1 см³раствора Б содержит 0,0001 г оксида кальция.

Раствор В: 100 см³раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³раствора В содержит 0,00002 г оксида кальция.

Раствор Г'. 50 см³раствора В переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

5. 1 см³раствора Г содержит 0,00001 г оксидр кальция.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Определение массовой доли оксида каль­ция при помощи градуировочного графика

      1. Для анализа используют раствор, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1 (в случае использования раствора пробы, приго­товленного методом разложения пробы сплавлением, применяют азотнокислый раствор).

         1. При кислотном разложении к раствору, полученному после разложения 2 г (1 г) пробы и помещенному в мерную кол­бу вместимостью 100 см³(50 см³), добавляют (5—2,5х) см³ раст­вора натрия, где х—массовая доля оксида натрия в пробе в про­центах, определенная ГОСТ 25542.3. Затем к раствору добавля­ют 45,6 (2,28 г) хлористого лантана или 10 см³(5 см³) триэта­ноламина, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая доля оксида натрия по отношению к массе пробы должна состав­лять 2 %.

' 5.1.1.2. При разложении пробы сплавлением к раствору, полу­ченному после разложения 5г и помещенному в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 0,7 г хлористого лантана, доли­вают до метки водой и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, до­бавляя в мерную колбу 20 см³ раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 см³ раствора алюминия при разложении пробы сплавлением. Раствор хлористого лантана добавляют в количествах, указанных в пп. 5.1.1.1 и 5.1.1.2.

Перед измерением атомной абсорбции проводят регулировку спектрофотометра с кальциевой лампой.

Чтобы стабилизировать спектрофотометр, его включают зара­нее. Устанавливают длину волны 422,7 нм и доводят чувствитель­ность и размер щели до нужного уровня. Устанавливают необхо­димое давление ацетилена и двуокиси азота в горелке.

Всасывают в пламя поочередно все растворы и каждый раз измеряют показатель спектрального поглощения. .

Скорость всасывания должна быть постоянней в течение всех измерений.

После каждого измерения через горелку всасывают воду.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графи­ка й контрольного опыта в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 422,7 нм.

Из атомной абсорбции раствора пробы вычитают атомную абсорбцию раствора контрольного ■ опыта. Массу оксида кальция находят по градуировочному графику.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворах для по­строения градуировочного графика непосредственно до и после из­мерения атомной абсорбции кальция в растворе пробы в пламени ацетилен—закись азота. Из атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают атомную абсорб­цию раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида кальция строят градуировочный график.

В три мерные колбы вместимостью 25 см³каждая отби­рают аликвотные части раствора пробы: при массовой доле окси­да кальция от 0,01 до 0,035%—по 5 см³; при массовой доле- оксида кальция от 0,005 до 0,01 % — по 10 см³, при массовой доле оксида кальция от 0,003 до 0,005 % —по 20 см³. В первую колбу не добавляют стандартный раствор кальция, во вторую — добавля­ют 1,0 см³стандартного раствора кальция Г, в третью — 2,0 см³стандартного раствора кальция Г. Колбы доливают до метки во­дой и перемешивают. Таким образом во вторую колбу добавлено 0,00001 г оксида кальция, в третью — 0,0002 г оксида кальция.Раствор контрольного опыта, приготовленный, как указано в п. 5.1.1.2, разбавляют аналогично раствору пробы, без добавления стандартного раствора кальция.

Измеряют атомную абсорбцию кальция трех растворов пробы параллельно с раствором контрольного опыта в пламени ацети- лен — закись азота при длине 422,7 нм. Из значений атомной аб­сорбции растворов пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта.

Строят график зависимости атомной абсорбции трех растворов пробы от массы добавленного оксида кальция. Полученную пря­мую продолжают до пересечения с осью абсцисс. Отрезок, отсе­ченный на этой оси, равен массе оксида кальция в растворе пробы.

5. ОВРАВОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю оксида кальция (X) в процентах при оп­ределении с помощью градуировочного графика вычисляют по фор­муле

m
где mi — масса оксида кальция в растворе пробы, найденная по
градуировочному графику (п. 5.1.2.2), г;

m — масса навески, г.

m-Vi

где mi — масса оксида кальция в растворе пробы, найденная по графику (п. 5.2.1), г;