Страница 2: ГОСТ 25278.9-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (75301)

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Наименование государства

Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан

Украина

Наименование национального
органа стандартизации

Т аджикгосстандарт

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: «дифферен­циальный фотометрический (от 40 до 50 %) — для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80 %) — для бинарных сплавов галлий-титан».

Раздел 3. Наименование дополнить словами: «в сплавах ниобий-титан».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Дифференциальный фотометрический метод определения титана в сплавах галлий - титан

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соедине­ния титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерениеоптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 100 см³.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см³.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Титан металлический по ГОСТ 19807—91 марки ВТ1-00.

Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см³ титана: 0,1 г ме­таллического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель кон­центрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажден­ную колбу добавляют 20—30 см³ воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см³ отбира­

ют аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5—8 мг титана, приливают 2 см³ ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см³ пере­киси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, дово­дят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектро­фотометре при Х= 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.

Массу титана находят по градуи

не.

вечному графику или пользуясь гра­

дуировочным фактором.

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см³ раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см³ ортофосфорной кислоты и далее поступа­ют, как описано в п. 4.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим

им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуи­ровочный фактор по ГОСТ 26473.0—85, п. 16.

(т_х+ А • F) • V
m-Vi Ю

где — масса титана в растворе сравнения, мг;

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к

раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

V — вместимость мерной колбы, см³;

т — масса навески анализируемой пробы, г;

— объем аликвотной части раствора, см³.

ТаблицаЗ

Д

Массовая доля титана, %

2

0,4

1,1

1,8

50,0

80,0

(ИУС № 6 1998 г.)

1