Страница 4: ГОСТ 23862.7-79. Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (75294)

Массовую долю самария, европия, гадолиния, тербия, диспро­зия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция (Х₄) в процентах

вычисляют по

ормуле

где А — массовая доля окиси определяемого элемента в обога­щенной окиси неодима, ;%.

Допускаемые расхождения результатов двух анализов (отно­шение большего результата к меньшему) не должны превышать 2,1.

Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хромато­графической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр ко­лонки •— 30 мм. Колонка заполнена сорбентом (115 г силикагеля с размером зерна 0,06—0,07 мм + 70 мл 100%-ной Д2ЭГФК, сво­бодный объем сорбента 187 мл). Заполнение колонки по п. 3.6.

Навеску металлического самария массой 0,86 г или 1 г его оки­си помещают в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 6—8 мл 7 н. соляной кислоты, 0,5 мл перекиси водорода и нагревают до пол-

ного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, которые растворяют в 30 мл 0,5 н. соляной кислоты. Раствор пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника ра­боты на колонке по п- 3.7.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 30 мл 0,5 н. соляной кислоты. Промывной раствор пропускают через экстрак­ционно-хроматографическую колонку. Затем через колонку пропу­скают 1 н. соляную кислоту. Первые 80 мл элюата, включая объ­

ем раствора анализируемой пробы и промывного раствора, отбра­сывают, следующие 70 мл элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 200 мл. Затем элюат собирают в пробирки порциями по 10 мл, в каждой из которых определяют наличие самария (см. п. 3.8). Порции элюата, не содержащие самарий, добавляют к элю­ату в цилиндре и упаривают в испарителе до объема 15—20 мл,

п

(концентрат I). После то­

го, как в порции элюата будет обнаружен самарий, следующие 100 мл элюата собирают в стакан —■ раствор чистого самария. За­тем элюат собирают в пробирки порциями по 10 мл, в каждой из

которых определяют наличие самария (по п. 3.8). Порции элюата, не содержащие самарий, переносят в испаритель и в дальнейшем

упаривают вместе с последующими порциями элюата. Последую­щие порции элюата получают, пропуская через колонку 2000 мл 7 н. соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15—20 мл и раствор переносят в стакан вместимостью 50 мл {концентрат II).

В концентрате I определяют содержание окисей лантана, це­

рия, празеодима, неодима;

в концентрате II — окисей европия, гадолиния, тербия, дис­прозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.

К концентрату I добавляют 20 мг окиси иттрия или окиси са­мария, к концентрату II добавляют 40 мг окиси самария, нагре­

вают до растворения и подготавливают к спектральному анализу (см. п. 3.9). Полученные окиси иттрия и самария, обогащенные примесями РЗЭ, подвергают спектральному анализу по ГОСТ 23862.1—79.

Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима и неодима (Л5) в процентах вычисляют по формуле

где А — массовая доля окиси определяемого элемента в обога­щенной окиси иттрия или окиси самария, %.

Массовую долю окисей европия, гадолиния, тербия, диспрозия, ГОЛЬМИЯ, эрбия, тулия, иттербия, лютеция (Хб) в процентах вычис­ляют по формуле

25 ’ |

где А-—массовая доля окиси определяемого элемента в обога-- В щенной окиси самария, :%. В

Допускаемые расхождения результатов двух анализов (отно- В

шение большего результата к меньшему) не должно превышать В

1